一種利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及制藥工程技術領域，尤其涉及一種利用離子液體高效提取雷公藤紅素 的方法。
【背景技術】
[0002] 雷公藤又叫黃藤（TripterygiumwilfordiiHook.f.)為衛(wèi)矛科雷公藤屬植物，臨 床上廣泛用于治療類風濕性關節(jié)炎等自身免疫性疾病，其見效快、療效確切，幾乎沒有可以 完全替代的類似中藥。雷公藤紅素是雷公藤植株內產生的具有較高生理活性的天然化學 物，因其具有特殊的化學結構及作用機制，特別是在臨床上對自身免疫性疾病（如紅斑狼 瘡、類風濕性關節(jié)炎、強直性脊柱炎和過敏性紫癜等）有獨特療效，藥理研宄證明其具有抗 炎、免疫抑制、抗腫瘤和抗艾滋病等作用。因此，開展雷公藤中有效成分（如雷公藤紅素） 的分離提純技術研宄對未來新藥的研發(fā)具有深遠的影響。雷公藤紅素結構式如下：
【主權項】
1. 一種利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 超聲強化提?。汉坠偌t素的植物原料經干燥粉碎后過40~80目篩，按固液比 1 :5~100加入體積比為I:0. 01~0. 5 :0. 5~2. 0的乙醇、水和咪唑類離子液體I混合 液，于超聲功率密度10~200W/cm2及超聲頻率10~IOOkHz下，20~65°C條件下超聲提 取5~90min，固液分離后得含雷公藤紅素的提取液； 2) 有機溶劑萃?。簩?^~(：3的鹵代烷烴和一定量的水加入到所述步驟1)得到的提取 液中，按提取液、水與Ci~C3的鹵代烷烴的體積比1~5 :1~3:1萃取1~5次；分離有 機相得雷公藤紅素萃取相，然后將得到的有機萃取相在40~60°C下減壓濃縮至近干，得到 含有雷公藤紅素的紅色浸膏。 3) 柱層析凈化：將得到的含有雷公藤紅素的紅色浸膏與硅膠（200~300目）按重量 比1 :10~100進行充分混合，然后裝入一支底部具有篩板的玻璃層析柱中，先用適量石油 醚淋洗，再用體積比為4 :1的石油醚與乙酸乙酯混合溶劑洗脫，控制洗脫液的流速不大于 10mL/min，收集紅色洗脫液，然后將得到的紅色洗脫液在40~60°C下減壓濃縮至近干，得 到雷公藤紅素粗品； 4. HSCCC分離純化：選擇HSCCC溶劑體系，按體積/重量比0. 2~2 :1 (mL/mg)將HSCCC 溶劑體系和上述雷公藤紅素粗品加入到分液漏斗中，震蕩、靜置分層，平衡后，將上、下相分 開，以溶劑體系的上相為固定相，溶劑體系的下相為流動相，調整轉速，以一定流速泵入流 動相，根據(jù)檢測器的譜圖分步收集目標物，分別獲得雷公藤紅素的溶液； 5) 真空冷凍干燥：將上述各雷公藤紅素溶液，在適當溫度、干燥壓力下真空冷凍干燥， 回收有機萃取劑，分別得到純度大于95%的雷公藤紅素。
2. 如權利要求1所述的利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，其特征在于：所述 咪唑類離子液體I為1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽、1- 丁基-3-甲 基咪唑溴鹽、1-辛基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中的至少一種。
3. 如權利要求1所述的利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，其特征在于：所述 步驟1)中乙醇、水和咪唑類離子液體I混合液的體積比為1 :〇. 05 :1。
4. 如權利要求1所述的利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，其特征在于：所述 (^~C3的鹵代烷烴為三氯甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷和四氯化碳中的 至少一種。
5. 如權利要求1所述的利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，其特征在于：所 述HSCCC溶劑體系為體積比為2 :3:3:2 : 0.05的正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水-離子 液體II配制的HSCCC溶劑體系、體積比為2 :3 :3 :4 : 0. 05的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙 醇-水-離子液體II配制的HSCCC溶劑體系或者體積比為I: 2 :2 :1 : 0. 05正己烷-醋酸 乙酯-乙醇-水-離子液體II配制的HSCCC溶劑體系中的任意一種。
6. 如權利要求1或5所述的利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，其特征在于： 所述咪唑類離子液體II為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸 鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用離子液體高效提取雷公藤紅素的方法，該方法包括以下步驟：1)超聲強化提?。禾崛∫簽轶w積比為1：0.01～0.5：0.5～2.0的乙醇、水和咪唑類離子液體Ⅰ混合液，超聲處理；2)有機溶劑萃取：按提取液、水與C1～C3的鹵代烷烴的體積比1～5：1～3：1萃取，有機相減壓濃縮至近干得雷公藤紅色浸膏；3)柱層析凈化：上述紅色浸膏與硅膠充分混合后裝柱，經石油醚淋洗，以及石油醚-乙酸乙酯混合溶劑洗脫揮干后得雷公藤紅素粗品；4)HSCCC分離純化；5)真空冷凍干燥。該方法大大減少了有機溶劑的使用，顯著降低了提取過程中的污染和危害，改善了提取效果和效率。
【IPC分類】C07J63-00
【公開號】CN104788527
【申請?zhí)枴緾N201510129853
【發(fā)明人】蔡美強, 蘇潔, 金米聰
【申請人】浙江工商大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月24日