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一種聚烯烴合金材料及其制備方法_4

文檔序號:8441273閱讀:來源:國知局
10_8,均聚時間為0. 1~2小時, 當(dāng)反應(yīng)體系的聚合時間達(dá)到0. 1~2小時中的任意一時間點后,減壓除去未反應(yīng)的丁烯-1 單體和氫氣; (3) 向聚合反應(yīng)器加入乙烯單體和氫氣,進(jìn)行乙烯本體聚合反應(yīng); 在進(jìn)行上述聚合時,氫氣與乙烯體積比為〇~30:100,步驟(1)的負(fù)載鈦和/或釩催 化劑中主金屬元素與乙烯的摩爾比為1~10000XKT8,聚合溫度為20°C~IKTC,聚合時 間為0. 1~2小時; (4) 當(dāng)步驟(3)的反應(yīng)體系的聚合時間達(dá)到0. 1~2小時中的任意一時間點后,減壓除 去未反應(yīng)殘余的乙烯單體和氫氣,循環(huán)重復(fù)步驟(2)以及(3),直至總反應(yīng)時間達(dá)到2小時 以上,終止干燥后得到聚烯烴合金材料。
3. -種聚烯烴合金材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟: (1) 向預(yù)聚合反應(yīng)器中依次加入5~10個碳原子的烷烴和/或6~10個碳原子的芳 香烴有機(jī)溶劑、烷基鋁或烷基鹵化鋁或氫化烷基鋁、外給電子體、負(fù)載鈦和/或釩催化劑以 及丁烯-1、氫氣,進(jìn)行丁烯-1的淤漿預(yù)聚合,得到聚丁烯,其中丁烯與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為 1~1000:100; 或 向預(yù)聚合反應(yīng)器中依次加入烷基鋁或烷基鹵化鋁或氫化烷基鋁、外給電子體、負(fù)載鈦 和/或釩催化劑以及丁烯-1、氫氣,進(jìn)行丁烯-1的本體預(yù)聚合,得到聚丁烯; 在進(jìn)行上述丁烯的淤漿預(yù)聚合或本體預(yù)聚合時,氫氣與丁烯-1體積比為0~30 :100, 負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主金屬元素與丁烯-1的摩爾比為1~1000X10_7,烷基鋁或烷基 鹵化鋁或氫化烷基鋁中的Al元素與負(fù)載鈦和/或f凡催化劑中主金屬元素的摩爾比為10~ 200 :1,外給電子體與負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主金屬元素的摩爾比為0. 1~50,聚合溫度 為-KTC~60°C,聚合時間為0. 1~2小時,當(dāng)反應(yīng)體系的均聚時間達(dá)到0. 1~1小時中的 任意一時間點后,減壓除去剩余的全部丁烯-1單體和/或有機(jī)溶劑,將聚丁烯顆粒輸送至 聚合反應(yīng)器; (2) 向聚合反應(yīng)器加入丁烯-1、氫氣,進(jìn)行丁烯-1的本體聚合得到聚丁烯;在進(jìn)行上述 本體聚合的聚合反應(yīng)溫度為〇°C~70°C,氫氣與丁烯體積比為0~30 :100,負(fù)載鈦和/或 釩催化劑中主金屬元素與丁烯-1的摩爾比為1~10000X10_8,均聚時間為0. 1~2小時, 當(dāng)反應(yīng)體系的聚合時間達(dá)到0. 1~2小時中的任意一時間點后,減壓除去未反應(yīng)的丁烯-1 單體和氫氣; (3) 向反應(yīng)器中加入乙烯單體和氫氣,進(jìn)行乙烯本體聚合反應(yīng); 在進(jìn)行上述聚合時,氫氣與乙烯體積比為〇~30 :100,負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主金 屬元素與乙烯的摩爾比為1~10000XKT8,聚合溫度為20 °C~IKTC,聚合時間為0. 1~2 小時; (4) 當(dāng)步驟(3)的反應(yīng)體系的聚合時間達(dá)到0. 1~2小時中的任意一時間點后,減壓除 去未反應(yīng)殘余的乙烯單體和氫氣,循環(huán)重復(fù)步驟(2)以及(3),直至總反應(yīng)時間達(dá)到2小時 以上,終止干燥后得到聚烯烴合金材料。
4. 一種聚烯烴合金材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟: (1) 向預(yù)聚合反應(yīng)器中依次加入5~10個碳原子的烷烴和/或6~10個碳原子的芳 香烴有機(jī)溶劑、烷基鋁或烷基鹵化鋁或氫化烷基鋁、外給電子體、負(fù)載鈦和/或釩催化劑以 及丁烯-1、氫氣,進(jìn)行丁烯-1的淤漿預(yù)聚合,得到聚丁烯,其中丁烯與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為 1~1000:100; 或 向預(yù)聚合反應(yīng)器中依次加入烷基鋁或烷基鹵化鋁或氫化烷基鋁、外給電子體、負(fù)載鈦 和/或釩催化劑以及丁烯-1、氫氣,進(jìn)行丁烯-1的本體預(yù)聚合,得到聚丁烯; 在進(jìn)行上述丁烯的淤漿預(yù)聚合或本體預(yù)聚合時,氫氣與丁烯-1體積比為0~30 :100, 負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主金屬元素與丁烯-1的摩爾比為1~1000X10_7,烷基鋁或烷基 鹵化鋁或氫化烷基鋁中的Al元素與負(fù)載鈦和/或f凡催化劑中主金屬元素的摩爾比為10~ 200 :1,外給電子體與負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主金屬元素的摩爾比為0. 1~50,聚合溫度 為-KTC~60°C,聚合時間為0. 1~2小時,當(dāng)反應(yīng)體系的均聚時間達(dá)到0. 1~1小時中的 任意一時間點后,減壓除去剩余的全部丁烯-1單體和/或有機(jī)溶劑,將聚丁烯顆粒輸送至 聚合反應(yīng)器; (2) 向聚合反應(yīng)器加入乙烯、氫氣,進(jìn)行乙烯的本體聚合得到聚乙烯;在進(jìn)行上述本體 聚合的聚合反應(yīng)溫度為20°C~110°C,負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主金屬元素與乙烯的摩爾 比為1~10000X10_8,氫氣與乙烯體積比為0~30 :100,均聚時間為0. 1~2小時,當(dāng)反應(yīng) 體系的聚合時間達(dá)到0. 1~2小時中的任意一時間點后,減壓除去未反應(yīng)的乙烯單體和氫 氣; (3) 向聚合反應(yīng)器中加入丁烯-1單體和氫氣,進(jìn)行丁烯-1本體聚合反應(yīng); 在進(jìn)行上述聚合時,氫氣與丁烯-1體積比為〇~30 :100,負(fù)載鈦和/或釩催化劑中主 金屬元素與丁烯-1的摩爾比為1~10000XKT8,聚合溫度為(TC~70 °C,聚合時間為0. 1~ 2小時; (4) 當(dāng)步驟(3)的反應(yīng)體系的聚合時間達(dá)到0. 1~2小時中的任意一時間點后,減壓 除去未反應(yīng)殘余的丁烯-1單體和氫氣,循環(huán)重復(fù)步驟(2)以及(3),直至總反應(yīng)時間達(dá)到2 小時以上,終止干燥后得到聚烯烴合金材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的聚烯烴合金材料的制備方法,其特征在于,所述聚烯烴合 金的制備方法可實施間歇聚合或連續(xù)聚合,預(yù)聚合反應(yīng)器和聚合反應(yīng)器可在同一個反應(yīng)器 實施。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的聚烯烴合金材料的制備方法,其特征在于,所述多段序貫 聚合采用預(yù)聚合反應(yīng)器和聚合反應(yīng)器,其中預(yù)聚合聚合反應(yīng)器可以是釜式反應(yīng)器或氣相攪 拌釜或流化床反應(yīng)器或環(huán)管反應(yīng)器,聚合反應(yīng)器可以是釜式反應(yīng)器或氣相攪拌釜或流化床 反應(yīng)器或環(huán)管反應(yīng)器;聚合反應(yīng)器可以是一個反應(yīng)器或多個反應(yīng)器串聯(lián),也可以是預(yù)聚合 反應(yīng)器。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的聚烯烴合金材料的制備方法,其特征在于,所述的烷基鋁 是三乙基鋁或三異丁基鋁;所述的烷基鹵化鋁是二甲基一氯化鋁、一甲基二氯化鋁、二乙基 一氯化鋁、一乙基二氯化鋁、二異丁基一氯化鋁或一異丁基二氯化鋁中的一種;所述的氫化 烷基錯是氣化^乙基錯、氣化乙基錯、氣化異丁基錯或氣化^異丁基錯的一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的聚烯烴合金材料的制備方法,其特征在于,所述的負(fù)載鈦 和/或釩催化劑是含有鈦化合物和/或釩化合物的催化劑,其中,鈦和/或釩元素占催化劑 總質(zhì)量的1%~5%,內(nèi)給電子體占催化劑的總質(zhì)量的0. 5%~20% ;所述的負(fù)載鈦和/或 ?凡催化劑的載體選自MgCl2、MgBr2、MgI2、SiO2中的一種; 所述的鈦化合物選自TiCl4、1181'4或TiI 4中的一種; 所述的釩化合物選自VC13、VBr3、V0C13、V0Br 3、VC14、VBr4、V2O5中的一種或多種; 所述的內(nèi)給電子體為酯類、醚類、酮類、酸酐類化合物中的一種或多種; 所述的外給電子體選自硅化合物; 所述硅化合物優(yōu)選為環(huán)己基三甲氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、叔己基三甲氧基硅 烷、二異丙基二甲氧基硅烷、甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基叔丁基 二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷、2-乙基哌啶基-2-叔丁基二甲氧基硅烷、I,I,1-三 氟丙基-2-乙基哌啶基-二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲 氧基硅烷、二環(huán)己基二甲氧基硅烷中的一種或多種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任意所述方法制得的聚烯烴合金材料,其特征在于,所述聚烯烴 合金材料中聚丁烯質(zhì)量份數(shù)為5-98. 9,聚乙烯質(zhì)量份數(shù)1-80,乙烯-丁烯共聚物質(zhì)量份數(shù) 為0. 1-15,所述聚丁烯的等規(guī)度>85%,熔點115~129°C;所述聚乙烯的熔點130~140 °C; 所述的乙烯-丁烯共聚物包含乙烯_ 丁烯的無規(guī)共聚物和嵌段共聚物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任意所述方法制得的聚烯烴合金材料,其特征在于,所述聚烯烴 合金材料分子量分布Mw/Mn= 2-20,熔融流動指數(shù)(190°C,2. 16Kg)0. 01~120g/10min,所 述的聚乙烯/高等規(guī)聚丁烯合金材料為粉狀或粒狀或球形產(chǎn)物,為新型的聚烯烴材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚烯烴合金材料及其制備方法,該材料中聚丁烯質(zhì)量份數(shù)為5-98.9,聚乙烯質(zhì)量份數(shù)1-80,乙烯-丁烯共聚物質(zhì)量份數(shù)為0.1-15,所述聚丁烯的等規(guī)度>85%,熔點115~129℃;所述聚乙烯的熔點130~140℃;所述的乙烯-丁烯共聚物包含乙烯-丁烯的無規(guī)共聚物和嵌段共聚物。采用負(fù)載鈦和/或釩催化劑,采取多段序貫聚合,即首先進(jìn)行乙烯聚合或丁烯-1聚合,隨后引發(fā)丁烯-1聚合或乙烯聚合,再次分別進(jìn)行乙烯聚合或丁烯-1聚合,如此循環(huán),合成聚乙烯/高等規(guī)聚丁烯合金材料,為粉狀或球形產(chǎn)品,兼具聚丁烯的優(yōu)異抗沖擊性能、耐熱蠕變性能、低收縮率及聚乙烯的高模量,高表面硬度、快速定型等優(yōu)點。
【IPC分類】C08F4-649, C08L23-06, C08F2-01, C08L23-08, C08F110-02, C08L23-20, C08F110-08
【公開號】CN104761833
【申請?zhí)枴緾N201510144972
【發(fā)明人】賀愛華, 姜秀波, 劉晨光, 邵華鋒
【申請人】青島科技大學(xué), 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月30日
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