一種乙酰乙酸烯丙酯的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體設(shè)及一種己酷己酸締丙醋的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 己酷己酸締丙醋廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成W及高分子聚合反應(yīng)等有機(jī)合成領(lǐng) 域，是一種非常重要的有機(jī)中間體。一般情況下，己酷己酸締丙醋的傳統(tǒng)合成工藝為雙己締 酬和締丙醇反應(yīng)。該種方法最大的缺點(diǎn)就是雙己締酬為易燃化學(xué)品，具有易燃易爆的特點(diǎn)， 在化工生產(chǎn)過(guò)程中存在很大的安全隱患，近年來(lái)國(guó)家對(duì)雙己締酬管制很嚴(yán)格，限制其使用。 另外，也有采用己酷己酸己醋與締丙醇的醋交換反應(yīng)合成己酷己酸締丙醋的工藝，此工藝 通常采用酸或者堿比如硫酸、鹽酸、多聚磯酸、或者是醇鋼、片堿做催化劑進(jìn)行反應(yīng)。但是該 種工藝的反應(yīng)在中試過(guò)程中反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、速度慢也不合適工業(yè)化生產(chǎn)。因此，己酷己酸締丙 醋的制備工藝需要另辟曖徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種產(chǎn)品純度高，反應(yīng)后處理方法 簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，節(jié)約成本，中試反應(yīng)速度快、時(shí)間短，適合工業(yè)化生產(chǎn)的己酷己酸締丙醋制 備工藝。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明通過(guò)無(wú)溶劑有催化劑條件下的醋交換反應(yīng)得W實(shí)現(xiàn) 的，具體包括如下步驟：將醋、締丙醇和催化劑依次加入反應(yīng)蓋中，加熱到95°c~100°C至 締丙醇回流，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程保持有少量液體蒸出（締丙醇帶出生成的甲醇/己醇)，反應(yīng)2-3 天，通過(guò)TLC檢測(cè)，反應(yīng)結(jié)束后，75°C~80°C減壓蒸饋除去多余的締丙醇，然后再次減壓蒸 饋并收集l〇5°C~110°C的饋分即為產(chǎn)品。
[0005] 所述的醋為己酷己酸甲醋或者己酷己酸己醋。
[0006] 所述的催化劑為二了基二月桂酸錫。
[0007] 所述的醋、締丙醇W及催化劑的摩爾比為；1 ;1. 2~3 ;0. 01~0. 03。
[000引本發(fā)明具有的有益效果為；本發(fā)明最大的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)加入有機(jī)錫做催化劑解決了 通過(guò)醋交換合成己酷己酸締丙醋方法中試反應(yīng)速度慢，時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題。另外，締丙醇對(duì)人 眼睛有強(qiáng)烈的刺激性，本發(fā)明大大降低了締丙醇的用量，采用無(wú)溶劑反應(yīng)，在節(jié)約成本的同 時(shí)，降低了環(huán)境污染程度W及對(duì)工作人員的身體傷害，而且得到的產(chǎn)品純度高，后處理方法 簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并非局限于 此。
[0010] 本發(fā)明通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)探索，優(yōu)化反應(yīng)條件，最后優(yōu)選二了基二月桂酸錫為催化劑， 其化學(xué)反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下原料己酷己酸己醋的反應(yīng)為例）；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種乙酰乙酸烯丙酯的制備工藝，其特征在于：它是通過(guò)無(wú)溶劑有機(jī)錫做催化劑條 件下的酯交換反應(yīng)得以實(shí)現(xiàn)的，具體包括如下步驟： 將酯、烯丙醇和催化劑依次加入反應(yīng)釜中，加熱到95°c~100°C至烯丙醇回流，整個(gè)反 應(yīng)過(guò)程保持有少量液體蒸出，反應(yīng)2-3天，通過(guò)TLC檢測(cè)，反應(yīng)結(jié)束后，75 °C~80 °C減壓蒸餾 除去多余的烯丙醇，然后再次減壓蒸餾并收集105°C~IKTC的餾分即為產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種乙酰乙酸烯丙酯的制備工藝，其特征在于：所述的酯為乙 酰乙酸甲酯或者乙酰乙酸乙酯。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種乙酰乙酸烯丙酯的制備工藝，其特征在于：所述的催化劑 為二丁基二月桂酸錫。
4. 如權(quán)利要求1所述的如權(quán)利要求1所述的一種乙酰乙酸烯丙酯的制備工藝，其特征 在于：所述的酯、烯丙醇以及催化劑的摩爾比為：1 :1. 2~3 :0. 01~0. 03。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種乙酰乙酸烯丙酯的制備工藝，屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體包括如下步驟：將酯、烯丙醇和催化劑依次加入反應(yīng)釜中，加熱到95℃～100℃至烯丙醇回流，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程保持有少量液體蒸出，反應(yīng)2-3天，整個(gè)反應(yīng)通過(guò)TLC檢測(cè)，反應(yīng)結(jié)束后，75℃～80℃減壓蒸餾除去多余的烯丙醇，然后再次減壓蒸餾并收集105℃～110℃的餾分即為產(chǎn)品；本發(fā)明大大降低了烯丙醇的用量，在節(jié)約成本的同時(shí)，降低了環(huán)境污染程度以及對(duì)工作人員的身體傷害，而且得到的產(chǎn)品純度高，中試反應(yīng)速度按快、時(shí)間短，后處理方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C67-03, C07C69-72
【公開(kāi)號(hào)】CN104649899
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510065914
【發(fā)明人】張滿良, 劉成, 孫光輝, 駱俊, 張佩云, 陳震宇, 楊廷飛, 邢遠(yuǎn), 王豪征, 陶韜
【申請(qǐng)人】許昌豪豐化學(xué)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日