季銨化鹵胺改性殼聚糖及制備抗菌棉織物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紡織品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及采用層層自組裝技術(shù)，利用季銨化 鹵胺改性殼聚糖和聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉制備高效抗菌棉織物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 自然界中存在著大量的致病微生物，這些微生物一旦侵入人體，就會對人類健康 造成巨大的威脅。而紡織品是阻隔外來異物，保護人體的最外層屏障。隨著人們安全衛(wèi)生 意識的增強，對紡織品的衛(wèi)生性能的要求也越來越高，具有抗菌和殺菌功能的材料越來越 受到人們的關(guān)注。
[0003] 殼聚糖（Chitosan)是天然多糖中唯一的堿性多糖，因其含有游離的氨基基團，能 與H+結(jié)合生產(chǎn)氨基陽離子，成為帶正電荷的天然高分子，與細(xì)菌蛋白質(zhì)中帶負(fù)電的部分結(jié) 合，使細(xì)菌或真菌失去活性。殼聚糖作為抗菌劑安全無毒，具有良好的生物相容性和生物降 解性。已有研宄人員通過化學(xué)交聯(lián)的方法將殼聚糖應(yīng)用在織物的抗菌整理中。但是化學(xué)交 聯(lián)對織物的強力等服用性能影響較大，且殼聚糖作為抗菌劑的抗菌效果需在酸性條件下才 能表現(xiàn)出來，限制了其應(yīng)用。
[0004] 鑒于此，研宄如何使得鹵胺類化合物改性殼聚糖，將其整理的棉織物在保證優(yōu)越 抗菌性能的同時，盡可能簡化工藝、降低安全隱患及保證強力等良好的服用性能具有十分 重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本申請人提供了一種季銨化鹵胺改性殼聚糖及制 備抗菌棉織物的方法。本發(fā)明方法工藝操作簡單，成本較低，所制得的抗菌棉織物除具有優(yōu) 越高效的抗菌性能外，還具有良好的服用性能。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種季銨化鹵胺改性殼聚糖的制備方法，具體步驟如下：
[0008] (1)將羥甲基海因與殼聚糖混合于水中，在80~100°C的溫度下反應(yīng)24~30h，反 應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓過濾，將所得固體干燥；
[0009] (2)然后將干燥后的固體與2, 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨混合于異丙醇溶液中，于 60~80 °C反應(yīng)24~32h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓過濾，將所得固體干燥，即得季銨化 鹵胺改性殼聚糖。
[0010] 步驟（1)中所述殼聚糖與羥甲基海因的摩爾比為1:1;
[0011] 步驟⑵中步驟⑴所得固體產(chǎn)物與2,3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾比是 1:3 ~1:5〇
[0012] -種層層自組裝制備抗菌棉織物的制備方法，具體步驟如下：
[0013] (1)將待整理的棉織物浸漬于去離子水中15~60min，使得棉織物表面帶有負(fù)電 荷，然后將此棉織物浸入聚陽離子電解質(zhì)整理液中5~15min，然后用去離子水洗去未經(jīng)離 子鍵結(jié)合的聚陽離子電解質(zhì)，烘干；
[0014] (2)再將此織物浸入聚陰離子電解質(zhì)整理液中5~15min，然后用去離子水洗去未 經(jīng)離子鍵結(jié)合的聚陰離子電解質(zhì)，烘干，至此已將一層聚電解質(zhì)薄膜涂層到織物表面；
[0015] (3)隨后依次在聚陽離子電解質(zhì)整理液和聚陰離子電解質(zhì)整理液中重復(fù)上述操 作，根據(jù)需要決定織物表面涂膜的層數(shù)；
[0016] 所述聚陽離子電解質(zhì)整理液的制備方法為：向2wt%的醋酸水溶液中加入終濃度 為2wt%的季銨化鹵胺改性殼聚糖，機械攪拌，得到均一的液體即為聚陽離子電解質(zhì)整理 液；
[0017] 所述聚陰離子電解質(zhì)整理液的制備方法為：向去離子水中加入終濃度為2wt%的 聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉，機械攪拌，得到均一的液體，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH 至中性，即為聚陰離子電解質(zhì)整理液；
[0018] 所述聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉的制備方法為：將終濃度為2wt%的2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙磺酸單體加入到水溶液中，機械攪拌至固體全部溶解；用氫氧化鈉水 溶液調(diào)節(jié)pH至中性，然后在65~75°C的條件下反應(yīng)3~6h ;反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾除去水 溶液，得到黃色粘稠物質(zhì)，即得。
[0019] 所述季銨化鹵胺改性殼聚糖如式（I )所示：
【主權(quán)項】
1. 一種季銨化鹵胺改性殼聚糖的制備方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 將羥甲基海因與殼聚糖混合于水中，在80~100°C的溫度下反應(yīng)24~30h，反應(yīng)結(jié) 束后冷卻至室溫，減壓過濾，將所得固體干燥； (2) 然后將干燥后的固體與2, 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨混合于異丙醇溶液中，于60~ 80°C反應(yīng)24~32h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓過濾，將所得固體干燥，即得季銨化鹵胺 改性殼聚糖。
2. -種層層自組裝制備抗菌棉織物的制備方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 將待整理的棉織物浸漬于去離子水中15~60min，使得棉織物表面帶有負(fù)電荷，然 后將此棉織物浸入聚陽離子電解質(zhì)整理液中5~15min，然后用去離子水洗去未經(jīng)離子鍵 結(jié)合的聚陽離子電解質(zhì)，烘干； (2) 再將此織物浸入聚陰離子電解質(zhì)整理液中5~15min，然后用去離子水洗去未經(jīng)離 子鍵結(jié)合的聚陰離子電解質(zhì)，烘干，至此已將一層聚電解質(zhì)薄膜涂層到織物表面； (3) 隨后依次在聚陽離子電解質(zhì)整理液和聚陰離子電解質(zhì)整理液中重復(fù)上述操作，根 據(jù)需要決定織物表面涂膜的層數(shù)； 所述聚陽離子電解質(zhì)整理液的制備方法為：向2wt%的醋酸水溶液中加入終濃度為 2wt%的季銨化鹵胺改性殼聚糖，機械攪拌，得到均一的液體即為聚陽離子電解質(zhì)整理液； 所述聚陰離子電解質(zhì)整理液的制備方法為：向去離子水中加入終濃度為2wt %的聚 2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉，機械攪拌，得到均一的液體，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至 中性，即為聚陰離子電解質(zhì)整理液； 所述聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉的制備方法為：將終濃度為2wt %的2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸單體加入到水溶液中，機械攪拌至固體全部溶解；用氫氧化鈉水溶 液調(diào)節(jié)pH至中性，然后在65~75°C的條件下反應(yīng)3~6h ;反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾除去水溶 液，得到黃色粘稠物質(zhì)，即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化鹵胺改性殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟（1) 中所述殼聚糖與羥甲基海因的摩爾比為1:1 ; 步驟（2)中步驟（1)所得固體產(chǎn)物與2, 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾比是1:3~ 1:5〇
【專利摘要】一種季銨化鹵胺改性殼聚糖的制備方法，具體步驟如下：(1)將羥甲基海因與殼聚糖混合于水中，在80～100℃的溫度下反應(yīng)24～30h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓過濾，將所得固體干燥；(2)然后將干燥后的固體與2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨混合于異丙醇溶液中，于60～80℃反應(yīng)24～32h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓過濾，將所得固體干燥，即得季銨化鹵胺改性殼聚糖。本發(fā)明方法工藝操作簡單，成本較低，所制得的抗菌棉織物除具有優(yōu)越高效的抗菌性能外，還具有良好的服用性能。
【IPC分類】C08B37-08, D06M15-03, C08F120-58, D06M101-06, D06M15-356
【公開號】CN104628888
【申請?zhí)枴緾N201510059668
【發(fā)明人】任學(xué)宏, 成曉莉, 殷茂力, 李蓉
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月4日