一種聚合物熔體增粘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于聚合物熔體增粘技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚合物熔體增粘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著聚合物應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展及后加工技術(shù)的發(fā)展，為了滿足某些特殊的需 要，經(jīng)常會要求聚合物有更高的分子量（以特性粘度表示），高特性粘度聚合物的市場需求 量劇增。
[0003] 增粘可通過兩種途徑來實(shí)現(xiàn)：熔融縮聚增粘和固相增粘。固相增粘工藝為二步法 工藝，是把已經(jīng)制得的常規(guī)特性粘度的聚合物在固態(tài)狀態(tài)下，加熱進(jìn)行進(jìn)一步縮聚，反應(yīng)溫 度要求在聚合物熔點(diǎn)以下，反應(yīng)時間較長，能耗較大。熔體增粘也稱作液相增粘，是以連續(xù) 聚酯生產(chǎn)線生產(chǎn)的聚酯熔體為原料，經(jīng)過一套熔體增粘系統(tǒng)，熔體進(jìn)一步縮聚反應(yīng)，合成聚 合度更高的聚合物，得到高粘度聚酯熔體，主要是通過提高熔體反應(yīng)溫度和增大脫揮面積 來實(shí)現(xiàn)增粘，是得到高粘度聚酯的新縮聚工藝。熔體增粘技術(shù)較目前采用的切片切粒后再 固相增粘的二步法工藝，可顯著縮短流程、降低生產(chǎn)成本，是進(jìn)一步提高聚合物分子量的新 手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種聚合物熔體增粘的方法，其聚合物熔體增 粘工藝流程短，運(yùn)行成本低，易于柔性化設(shè)計(jì)，可適用于二釜流程、三釜流程、四釜流程、五 釜流程等高聚物聚合裝置，熔體增粘效果好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0005] 本發(fā)明提供的一種聚合物熔體增粘的方法，其通過將原料單體經(jīng)酯化、縮聚反應(yīng) 后制得的熔體采用臥式絞龍結(jié)構(gòu)的增粘反應(yīng)器繼續(xù)縮聚，實(shí)現(xiàn)熔體增粘，具體步驟如下：
[0006] (1)加熱增粘反應(yīng)器至280?300°C溫度；
[0007] (2)在持續(xù)對增粘反應(yīng)器進(jìn)行抽真空的狀態(tài)下，聚合物熔體通過熔體進(jìn)料管道進(jìn) 入增粘反應(yīng)器，在絞龍機(jī)械轉(zhuǎn)動作用下進(jìn)一步反應(yīng)，產(chǎn)生的小分子從真空管道抽出；其中： 絞龍的轉(zhuǎn)動速度為9. 0?27. Orpm/min，反應(yīng)器內(nèi)真空壓力在20?160Pa之間；
[0008] (3)聚合物熔體在反應(yīng)器內(nèi)停留，直到達(dá)到需要的高特性粘度；最終增粘熔體由出 料螺桿擠出。
[0009] 本發(fā)明中，所述的酯化反應(yīng)工序可以是一道酯化，可以是二道酯化，其將原料醇、 酸單體按摩爾比（1?1.8) :1的配比，投入催化劑、熱穩(wěn)定劑、以及其它改性添加劑混合成 漿料，在溫度180?260°C下，進(jìn)行酯化反應(yīng)得到一定酯化率的酯化物。
[0010] 本發(fā)明中，酯化反應(yīng)中的催化劑選自銻系催化劑、鈦系催化劑或者兩者混合催化 齊U;所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸酯系列。
[0011] 本發(fā)明中，所述的縮聚反應(yīng)工序是在溫度230?280°C、真空度100?IlOOPa下進(jìn) 行預(yù)縮聚反應(yīng)1?4小時，其可以是一道預(yù)縮聚，也可以是二道預(yù)縮聚，然后在真空度小于 80Pa、溫度在240?280°C的情況下進(jìn)行終縮聚反應(yīng)1?3小時，在線粘度計(jì)測得熔體粘度 達(dá)到0. 66?0. 68dl/g時，將熔體向熔體增粘釜移入。
[0012] 本發(fā)明中，聚合物熔體的停留時間為1?2小時。
[0013] 本發(fā)明中，所述聚合物熔體為PET、PBT、PTT、PENT、PBS、PBTS或柔性板材專用聚酯 熔體中任一種。
[0014] 綜上所述，本發(fā)明的聚合物熔體增粘方法與傳統(tǒng)的方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0015] 1.本發(fā)明增粘后熔體可直接紡工業(yè)絲，工藝流程短，運(yùn)行成本低；
[0016] 2.本發(fā)明高粘熔體在反應(yīng)器內(nèi)軸向流動和徑向成膜，使物料界面不斷更新，無死 角存在；
[0017] 3.易于柔性化設(shè)計(jì)。可在現(xiàn)有常規(guī)二釜流程、三釜流程、四釜流程、五釜流程聚合 物合成裝置上接出熔體增粘裝置側(cè)線，熔體經(jīng)過預(yù)縮聚、終縮聚和熔體增粘反應(yīng)器得到高 粘聚合物熔體，可熔體直接紡絲，或者熔體鑄粒；并不影響直接產(chǎn)出常規(guī)特性粘度的聚合物 熔體切片；
[0018] 4.本發(fā)明可對多種聚合物進(jìn)行增粘，增加了裝置產(chǎn)品品種，增加企業(yè)的競爭力；
[0019] 5.保證物料在高粘度熔體縮聚反應(yīng)器內(nèi)呈平推流無反混狀態(tài)，生產(chǎn)的高粘聚酯熔 體分子量分布窄，產(chǎn)品副反應(yīng)產(chǎn)物少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0020] 圖1為熔體增粘應(yīng)用于二釜工藝流程簡圖。
[0021] 圖2為熔體增粘應(yīng)用于三釜工藝流程簡圖。
[0022] 圖3為熔體增粘應(yīng)用于四釜工藝流程簡圖。
[0023] 圖4為熔體增粘應(yīng)用于五釜工藝流程簡圖。
[0024] 圖5為本發(fā)明的系統(tǒng)組成圖之三釜工藝流程應(yīng)用熔體增粘。
[0025] 圖5中：1為漿料調(diào)制罐；2為漿料供給罐；3為酯化釜；4為工藝塔；5為預(yù)縮聚釜； 6為終縮聚釜；7為熔體增粘釜。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027] 本發(fā)明中聚合物熔體增粘的反應(yīng)裝置為臥式絞龍結(jié)構(gòu)增粘反應(yīng)器，反應(yīng)器包括釜 體、熔體進(jìn)料管道、絞龍和熔體出料管道；熔體進(jìn)料管道和熔體出料管道分別設(shè)置在釜體 的兩端，所述熔體進(jìn)料管道連接釜體與熔體縮聚釜，絞龍?jiān)诟w內(nèi)軸向安裝，與水平有一定 角度，其上具有供熔體流動的表面，其兩端固定在釜體的左右端，所述釜體上部設(shè)有真空管 道，反應(yīng)產(chǎn)生的小分子由此被抽出。
[0028] 本發(fā)明中，反應(yīng)器出料口裝有溫度計(jì)，測量、控制反應(yīng)溫度；料膜在絞龍機(jī)械作用 下不斷產(chǎn)生新的物料表面，為小分子的揮發(fā)提供了充分的表面，提高了熔體內(nèi)小分子的擴(kuò) 散速率，達(dá)到迅速脫出小分子的目的；兩絞龍之間有互相清潔并促進(jìn)表面交換更新作用，同 時防止熔體長期粘附在絞龍構(gòu)件表面而形成超高聚合度的塊狀物料；熔體粘度通過出料泵 后的在線粘度計(jì)指示，通過調(diào)節(jié)相應(yīng)參數(shù)來控制、穩(wěn)定產(chǎn)品粘度；最終增粘熔體由出料螺桿 擠出，送給熔體增壓泵，在熔體增壓泵作用下將熔體送去鑄帶頭進(jìn)行切粒，或者直接送去紡 絲。
[0029] 本發(fā)明的工藝流程如圖1、2