一種糠醛生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)制備方法，尤其涉及一種糠醛生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]糠醛是一種生物質(zhì)基大宗化學(xué)品(2005年全球年產(chǎn)量280，000噸)，由糠醛轉(zhuǎn)化的衍生物在燃料、高分子、醫(yī)藥中間體和農(nóng)藥化學(xué)領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。更重要的是，從糠醛出發(fā)，可以催化轉(zhuǎn)化得到為一系列潛在的燃料添加劑分子(如甲基四氫呋喃、乙酰丙酸酷等)。
[0003]糠醒，又稱2-呋喃甲醒，其學(xué)名為α -呋喃甲醒，是呋喃2位上的氫原子被醛基取代的衍生物。它最初從米糠與稀酸共熱制得，所以叫做糠醛?？啡┦怯晌炀厶窃谒岬淖饔孟滤馍晌焯?，再由戊糖脫水環(huán)化而成。生產(chǎn)的主要原料為玉米芯等農(nóng)副產(chǎn)品。合成方法有多種?？啡┦沁秽h(huán)系最重要的衍生物，化學(xué)性質(zhì)活潑，可以通過氧化、縮合等反應(yīng)制取眾多的衍生物，被廣泛應(yīng)用于合成塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等工業(yè)，目前許多小糠醛生產(chǎn)廠屬“兩高一低”小企業(yè)，即資源消耗高、污染高，效益低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種糠醛生產(chǎn)工藝，能夠有效的提高糠醛生產(chǎn)過程中的得醛率。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種糠醛生產(chǎn)工藝，其制備方法步驟如下:
(I)將濃硫酸緩慢加入已放好溫水的配槽中，配成濃度為5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，將粉碎的玉米芯進(jìn)行干燥處理，再將玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比為1:0.35。
[0006](2)將配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐內(nèi)的溫度為145_230°C，蒸汽壓力為0.8Μρ。水解反應(yīng)5-6小時。
[0007](3)經(jīng)過水解反應(yīng)的蒸汽中含有少量醋酸，通過氣相中和管以針形閥控制純堿液來進(jìn)行中和處理，中和過后的液體通過汽液分離器后送至醋酸工段回收，中和處理過后的蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝。
[0008](4)通過冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進(jìn)入，經(jīng)過多次蒸發(fā)而濃縮的餾分由塔頂引出，通過蒸餾塔后產(chǎn)生殘液從塔底部排出，塔底溫度為100-105°C，塔上部引出的蒸汽進(jìn)入冷凝器，保持塔頂溫度為90-100°C，通過冷凝后進(jìn)入粗糠醛收集器，餾出液溫度保持低于55°C，在收集器里的溶液形成兩層，下層為油狀糠醛，濃度可達(dá)90%，即粗糠醛，上層為糠醛溶于水的飽和溶液，內(nèi)含糠醛7-10%。
[0009](5)將粗糠醛送入有攪拌的中和鍋中，加入10%碳酸鈉溶液，用量為粗糠醛的3%，放入后，攪拌10分鐘，靜置10分鐘。
[0010](6)采用減壓蒸餾法或水蒸汽蒸餾法進(jìn)行精制，精制后的糠醛純度要達(dá)到99%以上，含酸在0.02%以下。
[0011]水解反應(yīng)后生成的糠醛應(yīng)該立刻用蒸汽吹出來，以免發(fā)生副反應(yīng)，在水解過程中，根據(jù)含醛量的變化而調(diào)節(jié)蒸汽。
[0012]所述純堿液為氨水、氧化鈣或氫氧化鈉。
[0013]本發(fā)明的有益效果:該方法產(chǎn)品分離方便，工藝簡單，具有很強的實用價值，使得糠醛純度要達(dá)到99%以上，含酸在0.02%以下。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
(I)將濃硫酸緩慢加入已放好溫水的配槽中，配成濃度為5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，將粉碎的玉米芯進(jìn)行干燥處理，再將玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比為1:0.35。
[0015](2)將配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐內(nèi)的溫度為150°C，蒸汽壓力為0.8Mp。水解反應(yīng)6小時。
[0016](3)經(jīng)過水解反應(yīng)的蒸汽中含有少量醋酸，通過氣相中和管以針形閥控制純堿液來進(jìn)行中和處理，中和過后的液體通過汽液分離器后送至醋酸工段回收，中和處理過后的蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝。
[0017](4)通過冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進(jìn)入，經(jīng)過多次蒸發(fā)而濃縮的餾分由塔頂引出，通過蒸餾塔后產(chǎn)生殘液從塔底部排出，塔底溫度為100C，塔上部引出的蒸汽進(jìn)入冷凝器，保持塔頂溫度為90°C，通過冷凝后進(jìn)入粗糠醛收集器，餾出液溫度保持低于55°C，在收集器里的溶液形成兩層，下層為油狀糠醛，濃度可達(dá)90%，即粗糠醛，上層為糠醛溶于水的飽和溶液，內(nèi)含糠醛7-10%。
[0018](5)將粗糠醛送入有攪拌的中和鍋中，加入10%碳酸鈉溶液，用量為粗糠醛的3%，放入后，攪拌10分鐘，靜置10分鐘。
[0019](6)采用減壓蒸餾法或水蒸汽蒸餾法進(jìn)行精制，精制后的糠醛純度要達(dá)到99%以上，含酸在0.02%以下。
[0020]水解反應(yīng)后生成的糠醛應(yīng)該立刻用蒸汽吹出來，以免發(fā)生副反應(yīng)，在水解過程中，根據(jù)含醛量的變化而調(diào)節(jié)蒸汽。
[0021 ] 所述純堿液為氨水、氧化鈣或氫氧化鈉。
[0022]實施例2
(I)將濃硫酸緩慢加入已放好溫水的配槽中，配成濃度為5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，將粉碎的玉米芯進(jìn)行干燥處理，再將玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比為1:0.35。
[0023](2)將配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐內(nèi)的溫度為250°C，蒸汽壓力為0.8Mp。水解反應(yīng)5小時。
[0024](3)經(jīng)過水解反應(yīng)的蒸汽中含有少量醋酸，通過氣相中和管以針形閥控制純堿液來進(jìn)行中和處理，中和過后的液體通過汽液分離器后送至醋酸工段回收，中和處理過后的蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝。
[0025](4)通過冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進(jìn)入，經(jīng)過多次蒸發(fā)而濃縮的餾分由塔頂引出，通過蒸餾塔后產(chǎn)生殘液從塔底部排出，塔底溫度為105 V，塔上部引出的蒸汽進(jìn)入冷凝器，保持塔頂溫度為100 V，通過冷凝后進(jìn)入粗糠醛收集器，餾出液溫度保持低于55°C，在收集器里的溶液形成兩層，下層為油狀糠醛，濃度可達(dá)90%，即粗糠醛，上層為糠醛溶于水的飽和溶液，內(nèi)含糠醛7-10%。
[0026](5)將粗糠醛送入有攪拌的中和鍋中，加入10%碳酸鈉溶液，用量為粗糠醛的3%，放入后，攪拌10分鐘，靜置10分鐘。
[0027](6)采用減壓蒸餾法或水蒸汽蒸餾法進(jìn)行精制，精制后的糠醛純度要達(dá)到99%以上，含酸在0.02%以下。
[0028]水解反應(yīng)后生成的糠醛應(yīng)該立刻用蒸汽吹出來，以免發(fā)生副反應(yīng)，在水解過程中，根據(jù)含醛量的變化而調(diào)節(jié)蒸汽。
[0029]所述純堿液為氨水、氧化鈣或氫氧化鈉。
【主權(quán)項】
1.一種糠醛生產(chǎn)工藝，其特征是其制備方法步驟如下: (I)將濃硫酸緩慢加入已放好溫水的配槽中，配成濃度為5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，將粉碎的玉米芯進(jìn)行干燥處理，再將玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比為1:0.35。
2.(2)將配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐內(nèi)的溫度為145-230°C，蒸汽壓力為0.8Mp。
3.水解反應(yīng)5-6小時。
4.(3)經(jīng)過水解反應(yīng)的蒸汽中含有少量醋酸，通過氣相中和管以針形閥控制純堿液來進(jìn)行中和處理，中和過后的液體通過汽液分離器后送至醋酸工段回收，中和處理過后的蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝。
5.(4)通過冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進(jìn)入，經(jīng)過多次蒸發(fā)而濃縮的餾分由塔頂引出，通過蒸餾塔后產(chǎn)生殘液從塔底部排出，塔底溫度為100-105°C，塔上部引出的蒸汽進(jìn)入冷凝器，保持塔頂溫度為90-100°C，通過冷凝后進(jìn)入粗糠醛收集器，餾出液溫度保持低于55°C，在收集器里的溶液形成兩層，下層為油狀糠醛，濃度可達(dá)90%，即粗糠醛，上層為糠醛溶于水的飽和溶液，內(nèi)含糠醛7-10%。
6.(5)將粗糠醛送入有攪拌的中和鍋中，加入10%碳酸鈉溶液，用量為粗糠醛的3%，放入后，攪拌10分鐘，靜置10分鐘。
7.(6)采用減壓蒸餾法或水蒸汽蒸餾法進(jìn)行精制，精制后的糠醛純度要達(dá)到99%以上，含酸在0.02%以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糠醛生產(chǎn)工藝，其特征在于，水解反應(yīng)后生成的糠醛應(yīng)該立刻用蒸汽吹出來，以免發(fā)生副反應(yīng)，在水解過程中，根據(jù)含醛量的變化而調(diào)節(jié)蒸汽。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糠醛生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述純堿液為氨水、氧化鈣或氫氧化鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種糠醛生產(chǎn)工藝，通過采用適當(dāng)?shù)母邷睾透邏簩啡┻M(jìn)行制備，有效提高了糠醛生產(chǎn)中糠醛的產(chǎn)量。該方法產(chǎn)品分離方便，工藝簡單，具有很強的實用價值，使得糠醛純度要達(dá)到99%以上，含酸在0.02%以下。
【IPC分類】C07D307-50
【公開號】CN104557814
【申請?zhí)枴緾N201410517199
【發(fā)明人】劉婕
【申請人】劉婕
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年9月30日