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一種N,N-雙(羧甲基)-L-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:40608910發(fā)布日期:2025-01-07 20:49閱讀:3來源:國知局

本發(fā)明涉及化學合成,尤其涉及一種n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝。


背景技術(shù):

1、n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉,是一種具有獨特特性和應用廣泛的新型綠色螯合劑,具有生物可降解性、強螯合能力、高溶解度和去污能力、協(xié)同效應、無刺激性以及廣泛適用性等特點,這些特性使其在清潔劑、水處理劑等多個領(lǐng)域得到了廣泛的應用,并展現(xiàn)出巨大的市場潛力。

2、目前,n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品多是以谷氨酸/谷氨酸鈉、甲醛、氰化氫(液體或氣體)、液堿為原料生產(chǎn)的38wt%或47wt%的水溶液。由于n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品中不可避免的夾帶有甲酸鈉、羥基乙酸鈉、乙酸鈉、氫氧化鈉等小分子鈉鹽,會對n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的產(chǎn)品質(zhì)量造成一定的影響,且為了降低運輸成本想要再繼續(xù)提高n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液的濃度難度是較高的,因為過多小分子鈉鹽等雜質(zhì)的存在導致溶液具有較高的粘度,嚴重影響濃縮工序的生產(chǎn)效率,且過高粘度會給下游客戶的使用帶來不便。其次,在生產(chǎn)過程中,因使用原料甲醛、氫氰酸,同時副產(chǎn)氨氣,n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品中不可避免地會夾帶nta-3na副產(chǎn)物,若想將n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品中的nta-3na濃度按照客戶要求控制在0.1wt%以內(nèi),也給生產(chǎn)人員帶來了極大的考驗。除此之外,該產(chǎn)品出口業(yè)務較多,高額的運輸費用也間接性地大大增加了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

3、有文獻報道,為降低谷氨酸n,n-二乙酸鈉鹽的粘度,提高其質(zhì)量濃度,采用向其中添加一定量的谷氨酸-n,n-二乙酸的鉀鹽的方法,雖然該操作能夠?qū)⒐劝彼醤,n-二乙酸鈉鹽的濃度提高至60wt%以上,但是使得其純度無法得到保障。因此,亟需開發(fā)一種高濃度、低粘度n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝,以提高n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的產(chǎn)品質(zhì)量,降低n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)成本,增加產(chǎn)品的市場競爭力。


技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品的工藝存在的粘度高、濃度低,以及生產(chǎn)成本高等問題,本發(fā)明提供一種n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝。其主要是通過n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液經(jīng)過納濾預處理后,通過多級加料的方式連續(xù)導入含有液堿的反應器內(nèi)進行逐級堿解反應,并將堿解反應后的反應液經(jīng)過多級梯度保溫、分離、提濃和吸附得到高純度、高濃度、低粘度的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液,該工藝的連續(xù)化程度高,穩(wěn)定性強,具有較高的工業(yè)推廣價值。

2、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:

3、一種n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝,所述方法包括以下步驟:

4、s1,將n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液經(jīng)過孔徑為0.5nm~1nm的納濾膜進行納濾,得n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液;

5、s2,將部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液和全部液堿分別連續(xù)通入多級串聯(lián)反應器內(nèi),其中,在每級反應器反應結(jié)束后,均將該反應器得到的堿解液和部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液同時連續(xù)通入下一級反應器中進行逐級堿解反應,得堿解反應液;

6、s3,將所述堿解反應液和雙氧水連續(xù)通入多級串聯(lián)保溫器內(nèi),進行梯度保溫,得保溫液;

7、s4,將所述保溫液依次經(jīng)電滲析分離、納濾、濃縮、活性炭吸附除雜,得n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品;所述活性炭的孔徑為1nm~30nm,碘吸附值≥1400mg/g;

8、其中,一級反應器的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液的加料量不超過n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液總量的50%,二級反應器的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液的加料量不超過n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液總量的30%,三級反應器至第n級反應器的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液的加料量逐級遞減,各級反應器的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液的加料量之和為100%;

9、各級反應器的溫度隨級數(shù)增加梯度升高,一級反應器的溫度不超過40℃,二級反應器的溫度不超過50℃,第n級反應器的溫度不超過65℃;

10、各級保溫器的溫度隨級數(shù)增加梯度升高,一級保溫器的溫度不超過65℃,二級保溫器的溫度不超過75℃,第n級保溫器的溫度不超過105℃。

11、相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明提供的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝,將n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液經(jīng)過特定孔徑的納濾膜納濾后連續(xù)導入含有液堿的反應器內(nèi)進行逐級堿解反應,并控制各級堿解反應中n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的加料量,使得n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉在堿性環(huán)境中最大速率地轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉;同時,該方法還通過多級串聯(lián)保溫器對堿解液進行梯度保溫,使堿解液中未反應的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉和n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉充分轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉;另外,為了保證n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品的純度,本發(fā)明還將保溫液通過電滲析和納濾將n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液中的氫氧化鈉以及小分子有機鈉鹽進行分離,最后通過濃縮和吸附除雜得到高純度n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品。

12、本發(fā)明提供的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝,工藝穩(wěn)定性強,自動化程度高,制備得到的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品的純度可達到99.9%以上,nta-3na濃度可控制在0.01%以下,且產(chǎn)品濃度高,質(zhì)量濃度可達55%以上,同時,產(chǎn)品粘度小(20℃動力粘度低于400厘泊),在不影響下游客戶使用的前提下能夠大大降低n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的運輸成本,有利于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),具有極高的推廣應用價值。

13、需要說明的是,本發(fā)明中所述n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液是以谷氨酸鈉、甲醛和氫氰酸為原料,按照谷氨酸鈉、甲醛、氫氰酸=1.0:2.01:2.0的摩爾比進行反應得到的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液。所述反應液中n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為32%~33%。制備n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的原料可采用市售物質(zhì),也可采用本領(lǐng)域常規(guī)的方法制備得到,本發(fā)明不做特殊限定。

14、進一步地,s1中,所述納濾膜的型號為rnm-303。

15、采用特定的納濾膜,按照上述運行溫度和壓力對n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液進行預處理,可將n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液中夾帶的甲醛、羥基乙腈等小分子化合物進行分離,保證n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液的純度,從而為后續(xù)n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品的粘度控制奠定了基礎。

16、進一步地,所述多級串聯(lián)反應器的級數(shù)為3~4級。

17、優(yōu)選的,所述多級串聯(lián)反應器的級數(shù)為4級。

18、進一步地,所述多級串聯(lián)保溫器的級數(shù)為5~6級。

19、優(yōu)選的,所述多級串聯(lián)保溫器的級數(shù)為5級。

20、優(yōu)選的反應器和保溫器的級數(shù),在降低設備投入成本的前提下,可以保證n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉充分轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉,進一步保證了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的產(chǎn)品質(zhì)量和收率。

21、進一步地,所述液堿的質(zhì)量濃度為30%~50%。

22、優(yōu)選的,所述液堿的質(zhì)量濃度為50%。

23、需要說明的是,n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉屬于腈類化合物,在高溫堿性環(huán)境下,若是不能及時進行堿解反應,則會存在兩分子n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的聚合反應。優(yōu)選的液堿濃度,可保證n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉能夠及時轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉,同時,優(yōu)選的液堿濃度還可以減少向體系內(nèi)引入的水量,為后續(xù)的濃縮過程創(chuàng)造條件,有效降低了后續(xù)的脫水量,在降低廢水量的基礎上進一步降低了蒸發(fā)能耗。

24、進一步地,所述多級串聯(lián)反應器中相鄰兩級反應器的溫度逐級增加5℃~15℃。

25、進一步地,所述多級串聯(lián)保溫器中相連兩級保溫器的溫度逐級遞增5℃~15℃。

26、控制各級反應器以及各級保溫器的溫度在上述范圍內(nèi)逐級遞增,能夠在熱量利用最少、保證n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的速率和轉(zhuǎn)化率,進而提高n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的收率和生產(chǎn)效率。

27、進一步地,當多級串聯(lián)反應器的級數(shù)為三級時,一級反應器的溫度為35℃~40℃,二級反應器的溫度為45℃~50℃,三級反應器的溫度為58℃~63℃;各級反應器的壓力均≤0.003mpa,物料在各級反應器內(nèi)的停留時間均為1.6h~2.0h;

28、當多級串聯(lián)反應器的級數(shù)為四級時,一級反應器的溫度為28℃~33℃,二級反應器的溫度為38℃~43℃,三級反應器的溫度為48℃~53℃,四級反應器的溫度為58℃~63℃;各級反應器的壓力均≤0.003mpa,物料在各級反應器內(nèi)的停留時間均為1.2h~1.5h。

29、進一步地,當多級串聯(lián)保溫器的級數(shù)為五級時,一級保溫器的溫度為60℃~65℃,二級保溫器的溫度為70℃~75℃,三級保溫器的溫度為80℃~85℃,四級保溫器的溫度為90℃~95℃,五級保溫器的溫度為100℃~105℃,各級保溫器的壓力均為0.003mpa~0.02mpa,物料在各級保溫器內(nèi)的停留時間均為1.2h~1.5h;

30、當多級串聯(lián)保溫器的級數(shù)為六級時,一級保溫器的溫度為60℃~65℃,二級保溫器的溫度為65℃~70℃,三級保溫器的溫度為75℃~80℃,四級保溫器的溫度為85℃~90℃,五級保溫器的溫度為95℃~100℃,六級保溫器的溫度為100℃~105℃,各級保溫器的壓力均為0.003mpa~0.02mpa,物料在各級保溫器內(nèi)的停留時間均為1.0h~1.25h。

31、將保溫器設為多級串聯(lián)的形式,并通過對堿解液在多級恒溫器內(nèi)停留時間、溫度和壓力進行控制,促使n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉和n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉充分轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉,進而保證了n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的最大轉(zhuǎn)化率。同時,隨著各級梯度保溫器控制溫度的逐漸升高,能夠?qū)⒎磻w系內(nèi)生成的氨氣及時排出體系,為控制n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品中的nta-3na濃度創(chuàng)造保障條件,進而使得n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的nta-3na濃度控制在0.01wt%以內(nèi)。

32、作為本發(fā)明的一種具體實施方式,所述n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝具體包括如下步驟:

33、步驟a,將n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉反應液連續(xù)通入納濾膜分離系統(tǒng),進行納濾,得n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液;

34、步驟b,將第一部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液和全部液堿分別連續(xù)通入一級反應器中進行堿解反應,得一級反應液;

35、步驟c,將所述一級反應液和第二部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液同時連續(xù)通入二級反應器中進行堿解反應,得二級反應液;

36、步驟d,將所述二級反應液和第三部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液同時連續(xù)通入三級反應器中進行進行堿解反應,得三級反應液;

37、步驟e,將所述三級反應液和剩余的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液同時連續(xù)通入四級反應器中進行堿解反應,得四級反應液;

38、步驟f,將所述四級反應液和雙氧水連續(xù)通入一級保溫器中進行保溫,得一級保溫液;

39、步驟g,將所述一級保溫液依次連續(xù)通入第二級保溫器至第五級保溫器中進行保溫,得五級保溫液;

40、步驟h,將所述五級保溫液連續(xù)通入電滲析分離系統(tǒng)中進行分離,得電滲析液;

41、步驟i,將所述電滲析液連續(xù)通入納濾膜分離系統(tǒng)中進行納濾,得納濾液;

42、步驟j,將所述納濾液連續(xù)通入提濃器中進行濃縮,得提濃液;

43、步驟k,將所述提濃液連續(xù)通入吸附器中,得n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品。

44、上述n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)方法,將通過納濾膜分離預處理后的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液分為四股物料的形式連續(xù)導入反應器內(nèi),其中,第一股原料n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉與全部液堿連續(xù)導入一級反應器后,n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉在足量液堿的條件下可及時轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉,其中會存有一定量的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉;自一級反應器導出的一級反應液和第二股原料n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉連續(xù)導入二級反應器內(nèi),由于一級反應液中含有一定濃度的氫氧化鈉,使得二次導入的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉繼續(xù)在堿性環(huán)境下轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉和n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉;同時,一級反應液內(nèi)殘留的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉在二級反應器內(nèi)會繼續(xù)堿解轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉;自二級反應器導出的二級反應液和第三股原料n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉連續(xù)導入三級反應器內(nèi),由于二級反應液中還有一定濃度的氫氧化鈉,使得三次加入的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉可以繼續(xù)在堿性環(huán)境下轉(zhuǎn)化為n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉和n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉;同時,在一級反應器、二級反應器中殘留的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉在三級反應器內(nèi)繼續(xù)堿解為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉;自三級反應器導出的三級反應液和第四股原料n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉連續(xù)導入四級反應器內(nèi),由于三級反應液中仍還有一定濃度的氫氧化鈉,使得四次加入的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉可以繼續(xù)在堿性環(huán)境下轉(zhuǎn)化為n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉和n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉;同時,在一級反應器、二級反應器、三級反應器中殘留的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉在四級反應器內(nèi)繼續(xù)堿解為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉。但是,自四級反應器導出的四級反應液仍含有一定濃度的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉,因此,在步驟f和步驟g中增設五級梯度保溫器,使四級反應液中殘留的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉和未反應完的n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉充分轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉。另外,后續(xù)通過電滲析分離系統(tǒng)和納濾膜分離系統(tǒng)將保溫液中夾帶的氫氧化鈉、甲酸鈉、乙酸鈉、羥基乙酸鈉等小分子鈉鹽進行充分去除,既保證了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的純度,又控制了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的ph值,為有效控制n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的粘度創(chuàng)造保障條件。進一步地,為了有效提高n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液的濃度,通過提濃器對納濾液進行提濃、脫水,后經(jīng)活性炭吸附器進行吸附,去除其中夾帶的有色物質(zhì),得到高濃度、低粘度的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品水溶液。

45、進一步地,步驟a中,所述納濾膜分離系統(tǒng)的運行溫度為10℃~20℃,工作壓力為25bar~30bar。

46、進一步地,所述第一部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液為n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液總量的45%~50%,所述第二部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液為n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液總量的25%~30%,第三部分n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液為n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液總量的15%~20%。

47、將多級串聯(lián)反應器的物料按照上述比例進行投料,能夠使n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉及時轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉,降低了n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉分子間發(fā)生聚合的概率,從而進一步保證了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的純度和收率。

48、進一步地,步驟b中,液堿以naoh計,n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉預處理液以n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉計,所述液堿與n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉總量的摩爾比為3.04:1~3.07:1。

49、進一步地,步驟f中,所述雙氧水的質(zhì)量濃度為10%~15%,所述雙氧水中h2o2與液堿中naoh的質(zhì)量比為1:360~1:400。

50、堿性環(huán)境下,n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉在轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉、n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉的過程中,不可避免地存在有機雜質(zhì)的生成,在將四級堿解液通入一級保溫器的同時,通入雙氧水溶液,并控制一級保溫器的溫度和雙氧水的加入比例,在保證n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉和n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉不被分解的條件下,使得有色有機雜質(zhì)得到有效去除,進一步保證了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的產(chǎn)品純度。

51、傳統(tǒng)操作中,均選在常壓提濃脫水的步驟后添加雙氧水,經(jīng)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn),在此步驟加入雙氧水脫色效果不佳,且會導致n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品分解,另外,若是雙氧水的加入量不準確或物料中殘余的雙氧水過多,加入活性炭時,由于雙氧水的分解,會導致沖料問題的發(fā)生,具有嚴重的安全隱患。本發(fā)明選擇在一級保溫時加入雙氧水,在保證除色效果的前提下,能夠在加入活性炭前有足夠的時間使得雙氧水在堿性高溫條件下進行分解,為安全生產(chǎn)提供保障。

52、進一步地,步驟h中,所述電滲析分離系統(tǒng)為ex-3bt電滲析分離系統(tǒng),其運行溫度為30℃~40℃,工作壓力為0.01mpa~0.02mpa,所述五級保溫液進入電滲析分離系統(tǒng)的流速為4kg/h~8kg/h,電滲析分離系統(tǒng)的出料ph控制為9.90~10.10。

53、優(yōu)選的電滲析系統(tǒng)采用陰離子交換膜和陽離子交換膜,在不引入外界離子的前提下,通過控制保溫液在電滲析分離系統(tǒng)內(nèi)的流速,可使得保溫液中過量的氫氧化鈉排出體系。通過控制出料液的ph判斷電滲析分離系統(tǒng)的分離終點,待出料液的ph值達到9.90~10.10時,則為分離終點。通過電滲析分離,有利于降低n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品的粘度。

54、進一步地,步驟i中,所述納濾膜分離系統(tǒng)的運行溫度為25℃~30℃,工作壓力為25bar~30bar,所述電滲析液進入納濾膜分離系統(tǒng)的流速為4kg/h~8kg/h。

55、進一步地,步驟i中,所述納濾膜分離系統(tǒng)的型號為rnm-1812g。

56、按照上述溫度和壓力控制納濾膜分離系統(tǒng),對電滲析液進行納濾膜分離,能夠?qū)㈦姖B析液中的甲酸鈉、乙酸鈉、羥基乙酸鈉等小分子有機酸鈉鹽進行有效分離,大大提高了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品水溶液的液相純度,使其純度達到99.9%以上,進一步為控制n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的粘度奠定基礎條件。

57、進一步地,步驟j中,所述提濃器的運行溫度為40℃~50℃,壓力為-0.095mpa~-0.1mpa。

58、自納濾膜分離系統(tǒng)導出的納濾液中n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的濃度在35wt%~45wt%,為了節(jié)約運輸成本,在上述限定的條件下對納濾液進行濃縮。上述濃縮條件不但可提高脫水效率,還可避免n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉長時間在高溫下出現(xiàn)分解變質(zhì)的問題,同時,由于n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉具有較強的螯合能力,上述溫度控制可降低其對不銹鋼設備的腐蝕速率。

59、示例性的,所述提濃器為mvr蒸發(fā)系統(tǒng),也可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的簡蒸系統(tǒng),本發(fā)明不做特殊限定。

60、進一步地,步驟k中,所述吸附器內(nèi)活性炭的填充體積為所述吸附器體積的90%~95%,吸附器的運行溫度為60℃~70℃。

61、優(yōu)選的,活性炭的型號為swjs-101。

62、控制吸附器內(nèi)活性炭的填充體積,可有效提高吸附器的利用率,同時,吸附器在連續(xù)運行過程中,也會存在一定的膨脹現(xiàn)象,上述填充體積保證了活性炭的膨脹空間。

63、高溫堿性條件下,n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉在轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的過程中,不可避免的存有兩分子n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉間的聚合反應,包括其他小分子腈類化合物發(fā)生的聚合反應,采用指定型號、指定規(guī)格的活性炭對n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉中間物料進行吸附處理,能將物料中因腈類化合物聚合而產(chǎn)生的有色雜質(zhì)進行有效去除;同時,控制吸附器的運行溫度在上述范圍內(nèi),能夠在能耗利用最低的前提下,保證活性炭的吸附效果,進一步保證了n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的產(chǎn)品質(zhì)量。

64、進一步地,所述一級反應器設有液堿和n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的加料口,所述二級反應器設有一級反應液和n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的加料口,所述三級反應器設有二級反應液和n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的加料口;所述四級反應器設有三級反應液和n,n-雙(氰甲基)-l-谷氨酸鈉的加料口;且所述一級反應器、二級反應器、三級反應器和四級反應器均設有排液口,用于連續(xù)導出對應反應器內(nèi)生成的反應液。

65、進一步地,所述一級保溫器設有四級反應液和雙氧水的加料口。

66、進一步地,所述一級保溫器至五級保溫器上均設有蒸汽排出口,用于及時排出反應液在保溫過程中產(chǎn)生的氨氣。

67、四級堿解液內(nèi)夾帶的氨氣以及殘留的n,n-雙(乙酰胺基)-l-谷氨酸二鈉在轉(zhuǎn)化為n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的過程中會生成一定量的氨氣,通過在二級、三級、四級、五級梯度保溫器上設置蒸汽排氣口,能夠通過蒸汽排氣口將反應體系內(nèi)含有的氨氣通過水蒸氣及時排出反應體系,以免因氨氣存在、排出不及時,導致氨氣與n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉中間物料中的甲醛反應生成烏洛托品雜質(zhì),同時氨氣還會與羥基乙酸鈉反應生成nta-3na雜質(zhì),致使n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的純度無法得到保障。

68、本發(fā)明提供的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉的生產(chǎn)工藝,工藝穩(wěn)定性強,制備的n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉產(chǎn)品的純度達到99.9%以上,nta-3na的含量控制在0.01wt%以內(nèi),且n,n-雙(羧甲基)-l-谷氨酸四鈉水溶液產(chǎn)品的濃度由傳統(tǒng)的47wt%提高至55.5wt%以上,20℃粘度可控制在400厘泊以內(nèi),在濃度提高的同時,物料粘度也不會因過度增加而影響下游客戶的使用,大大降低了該產(chǎn)品的運輸成本;同時,該工藝路線的自動化程度高,大大降低了操作人員的勞動強度,以及因操作人員技能水平等因素而導致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定問題的出現(xiàn),適合規(guī)?;a(chǎn)應用,具有較高的工業(yè)推廣價值。

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