本發(fā)明涉及有機(jī)合成，具體的，涉及一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法。

背景技術(shù)：

1、1,4-環(huán)己二酮單縮酮的行業(yè)常用制備方法是以1,4-環(huán)己二酮和新戊二醇為原料在惰性溶劑（環(huán)己烷，石油醚等）中，在酸性物質(zhì)（包括磷酸、對(duì)甲苯磺酸、酸性樹(shù)脂、固體超強(qiáng)酸、硫酸氫鉀等）為催化劑，控溫反應(yīng)制得。在反應(yīng)中有大量的副產(chǎn)物1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮，縮酮類(lèi)回收雙縮酮通用是將雙縮酮進(jìn)行水解，再分液水洗，結(jié)晶回收部分原料二酮，由于1,4-環(huán)己二酮和新戊二醇極性相近，都有很強(qiáng)的水溶性。水解后無(wú)法通過(guò)提取、水洗和結(jié)晶等方法進(jìn)行產(chǎn)物的分離，故雙縮酮難以回收利用，一般作為固廢處理。為了使得雙縮酮能夠回收和反復(fù)利用，需要一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提出一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，解決了相關(guān)技術(shù)中1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮難以回收利用的問(wèn)題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明提出一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，包括以下步驟：

4、s1、以1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮和1,4-環(huán)己二酮為原料，在催化劑溶液作用下進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，加入非水溶性溶劑攪拌，得到反應(yīng)液；

5、s2、對(duì)所述反應(yīng)液進(jìn)行后處理，得到1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮和1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮，所述1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮可套用作為下一批制備1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮的原料。

6、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮和1,4-環(huán)己二酮的摩爾比為1:1~2:1。

7、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮和所述催化劑溶液的質(zhì)量比1:2.1~2.5。

8、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述非水溶性溶劑包括甲苯、環(huán)己烷、正庚烷中的一種或多種，

9、優(yōu)選地，所述非水溶性溶劑為甲苯。

10、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述1,4-環(huán)己二酮和所述非水溶性溶劑的質(zhì)量體積比為1g:7~11ml。

11、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述攪拌的溫度為30~40℃，時(shí)間為2~3h。

12、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述催化劑溶液為硫酸水溶液；

13、所述硫酸水溶液中，濃硫酸和水的質(zhì)量比為1:20~25；

14、所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%；

15、所述硫酸水溶液還可回收套用于下一批1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮的制備過(guò)程中。

16、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述水解縮合反應(yīng)的溫度為70~90℃，時(shí)間為1~5h。

17、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述后處理依次包括靜置分液、濃縮、減壓蒸餾、干燥處理。

18、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述靜置分液時(shí)取上層有機(jī)相，下層水相套用于下批反應(yīng)；

19、所述濃縮前還采用堿調(diào)節(jié)ph至7~10；

20、所述減壓蒸餾時(shí)進(jìn)行三段蒸餾，第一段收集減壓蒸餾溫度為104℃之前的餾分，第二段收集減壓蒸餾溫度為104℃~115℃之間的餾分，第三段收集減壓蒸餾溫度為115℃之后的餾分；

21、本發(fā)明中，通過(guò)減壓蒸餾將1,4-環(huán)己二酮，單縮酮，雙縮酮通過(guò)沸點(diǎn)差異分開(kāi)，收率高，污染小，能夠得到高純度的單縮酮。

22、所述干燥處理前第二段收集的餾分中還加入了有機(jī)溶劑進(jìn)行混合，所述有機(jī)溶劑為正庚烷、正己烷、石油醚、環(huán)己烷中的一種或多種。

23、本發(fā)明的工作原理及有益效果為：

24、本發(fā)明中，1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮作為制備1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮的原料，1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮水解出1,4-環(huán)己二酮單縮酮和新戊二醇，水解出的新戊二醇和1,4-環(huán)己二酮反應(yīng)生成1,4-環(huán)己二酮單縮酮，且加入的非水溶性溶劑使得生成的單縮酮不進(jìn)行二次水解，形成保護(hù)作用，從而使反應(yīng)具有良好的選擇性，最終制得的產(chǎn)物1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮可套用作為下一批制備1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮的原料。

技術(shù)特征：

1.一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮和1,4-環(huán)己二酮的摩爾比為1:1~2:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮和所述催化劑溶液的質(zhì)量比1:2.1~2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述非水溶性溶劑包括甲苯、環(huán)己烷、正庚烷中的一種或多種，

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-環(huán)己二酮和所述非水溶性溶劑的質(zhì)量體積比為1g:7~11ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述攪拌的溫度為30~40℃，時(shí)間為2~3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述催化劑溶液為硫酸水溶液；

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述水解縮合反應(yīng)的溫度為70~90℃，時(shí)間為1~5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述后處理依次包括靜置分液、濃縮、減壓蒸餾、干燥處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種1,4-環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，其特征在于，所述靜置分液時(shí)取上層有機(jī)相，下層水相套用于下批反應(yīng)；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，提出了一種1,4?環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮副產(chǎn)物雙縮酮的套用方法，包括以下步驟：S1、以1,4?環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮和1,4?環(huán)己二酮為原料，在催化劑溶液作用下進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，加入非水溶性溶劑攪拌，得到反應(yīng)液；S2、對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行后處理，得到1,4?環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮和1,4?環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮，1,4?環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮可套用作為下一批制備1,4?環(huán)己二酮新戊二醇單縮酮的原料。通過(guò)上述技術(shù)方案，解決了相關(guān)技術(shù)中的1,4?環(huán)己二酮新戊二醇雙縮酮難以回收利用的問(wèn)題。

技術(shù)研發(fā)人員：張成,李趁麗,張志忠,呂永杰
受保護(hù)的技術(shù)使用者：石家莊市凱信電子材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6