本發(fā)明屬于有機合成領域，具體涉及一種飼料添加劑dl-蛋氨酸絡合銅的制備方法。

背景技術：

1、自17世紀初化學界發(fā)現(xiàn)并制備出螯合物以來，螯合物的研究和應用在很多行業(yè)都得到了很大的發(fā)展。20世紀70年代，金屬元素氨基酸螯合物開始在動物營養(yǎng)中得到應用，目前其應用領域越來越廣泛。美國官方飼料管理協(xié)會對氨基酸螯合物的概念確定如下：氨基酸金屬元素螯合物是指由1mol可溶性的金屬鹽中的金屬離子與1～3mol(最佳為2mol)氨基酸反應，以配位共價鍵結合而成的產物，生成的螯合物分子量一般不超過800，既有利于微量元素以螯合物形式完整地被轉運吸收，又能在需要時有效地把金屬離子釋放出來。

2、氨基酸金屬螯合物具有化學結構穩(wěn)定、生物學效價高，能增強免疫力、提高抗病能力，綠色環(huán)保的特點。dl-蛋氨酸絡合銅通過胞飲式吸收，能緩解微量元素之間的競爭拮抗，不但大大提高銅離子的吸收利用率及其它微量元素的吸收，而且蛋氨酸作為載體，具有安全、無危害的特點。因此，將其加入飼料中不會破壞各種不同類型的維生素，也不會催化飼料中油脂的氧化反應，同時可以提高飼料的品質。

3、cn111051317a公開了一種甲硫氨酸-金屬螯合物的制備方法，先將甲硫氨酸(即蛋氨酸)與氫氧化鈣混合，再向混合物中添加金屬氯化物例如氯化銅來生成蛋氨酸銅螯合物。該方法利用蛋氨酸銅螯合物與蛋氨酸鈣螯合物的溶解度差異，置換出更難溶解的蛋氨酸銅螯合物。但是該方法有副產物氯化鈣生成，即也會產生不需要的無機鹽，同樣存在母液無法套用且后續(xù)環(huán)保處理成本過高的問題。

4、cn111978221a公開了一種飼料添加劑dl-蛋氨酸絡合銅的制備方法。該法是將蛋氨酸水溶液，加熱至60～80℃，保持恒溫，加入銅鹽，攪拌后加入蛋氨酸金屬鹽和對應碳酸鹽的水溶液調節(jié)ph，加熱至60～110℃，反應0.5～1.0小時,然后過濾、常溫水洗滌得到蛋氨酸銅產品。該方法是最普遍的方法，有著副產物多而導致廢水排放量大，處理困難，處理成本高的問題，考慮到目前國家的環(huán)保政策，迫切需要尋找新型合成方法以減少蛋氨酸銅螯合物生產過程中排放的廢水，從源頭上解決污染問題?，F(xiàn)有的綠色環(huán)保經濟的蛋氨酸銅螯合物制備方法改進不大或者反應繁瑣苛刻，難以工業(yè)化推廣。

5、cn115724778b公開了一種蛋氨酸銅螯合物的制備方法。其以蛋氨酸和氫氧化銅為原料，在水中和催化劑的存在下，通過反應生成蛋氨酸銅螯合物，所述催化劑選自水溶性二價銅鹽。優(yōu)選地，所述水溶性二價銅鹽選自硫酸銅、氯化銅、硝酸銅、醋酸銅和甲酸銅中的一種或多種的組合。然而該方法反應溫度高、反應時間長，且產物的螯合率較低，不適合工業(yè)化生產。

6、基于此，亟需開發(fā)一種反應條件溫和、綠色環(huán)保、適合工業(yè)化生產的制備dl-蛋氨酸絡合銅的方法。

技術實現(xiàn)思路

1、鑒于現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種飼料添加劑dl-蛋氨酸絡合銅的制備方法，以解決現(xiàn)有技術中存在的不環(huán)保、反應條件不溫和、螯合率低、不適合工業(yè)化生產等問題。本發(fā)明通過以下技術方案來實現(xiàn)：

2、一種飼料添加劑dl-蛋氨酸絡合銅的制備方法，包括如下步驟：

3、以dl-蛋氨酸、銅源為原料，在離子液體催化劑存在下發(fā)生螯合反應生成dl-蛋氨酸絡合銅；

4、其中，所述銅源選自氫氧化銅、氧化銅和碳酸銅中的一種或多種；

5、所述離子液體催化劑的結構式為：

6、在一些實施方案中，反應溶劑選自水、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。

7、在一些實施方案中，反應溶劑為水。

8、在一些實施方案中，所述銅源為氫氧化銅或氧化銅。

9、在一些實施方案中，所述dl-蛋氨酸與銅源的摩爾比為(2.0～2.5):1；所述dl-蛋氨酸與離子液體催化劑的摩爾比為1:(0.005～0.015)。

10、在一些實施方案中，反應結束后將反應液降溫至10～15℃后抽濾，并采用熱水洗滌濾餅，然后將所得固體真空干燥得dl-蛋氨酸絡合銅。

11、在一些實施方案中，過濾后的濾液減壓蒸餾除去殘留的溶劑，剩余物經真空干燥得離子液體催化劑，可繼續(xù)循環(huán)使用。

12、在一些實施方案中，反應溫度為25～45℃、反應時間為20～40min。

13、在一些實施方案中，該方法優(yōu)選包括如下步驟：

14、將dl-蛋氨酸、氫氧化銅及水加入反應器中，隨后緩慢加入離子液體催化劑，升溫至40℃攪拌反應20min；反應畢，將反應液降溫至15℃后抽濾，并采用90℃的熱水洗滌濾餅，然后將所得固體在100℃下真空干燥5h得dl-蛋氨酸絡合銅螯合物。

15、本發(fā)明取得了以下有益效果：

16、1)本發(fā)明采用的金屬離子液體催化劑可以提高銅源的反應活性，進而可以與蛋氨酸高效反應生成蛋氨酸銅螯合物，具有較高的收率和螯合率。此外，相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明不會產生無機鹽廢水，綠色環(huán)保，適合工業(yè)化生產。

17、2)本發(fā)明反應條件溫和，反應溫度低、反應時間短。

18、2)本發(fā)明過濾后的濾液，減壓蒸餾除去殘留的溶劑，剩余物經真空干燥得離子液體催化劑，可繼續(xù)循環(huán)使用。

技術特征：

1.一種飼料添加劑dl-蛋氨酸絡合銅的制備方法，包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應溶劑選自水、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，反應溶劑為水。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅源為氫氧化銅或氧化銅。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述dl-蛋氨酸與銅源的摩爾比為(2.0～2.5):1；所述dl-蛋氨酸與離子液體催化劑的摩爾比為1:(0.005～0.015)。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應結束后將反應液降溫至10～15℃后抽濾，并采用熱水洗滌濾餅，然后將所得固體真空干燥得dl-蛋氨酸絡合銅。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，過濾后的濾液減壓蒸餾除去殘留的溶劑，剩余物經真空干燥得離子液體催化劑，可繼續(xù)循環(huán)使用。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為25～45℃、反應時間為20～40min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

技術總結
本發(fā)明屬于有機合成領域，具體涉及一種飼料添加劑DL?蛋氨酸絡合銅的制備方法，反應步驟包括：以DL?蛋氨酸、銅源為原料，在離子液體催化劑存在下發(fā)生螯合反應生成DL?蛋氨酸絡合銅。本發(fā)明采用的金屬離子液體催化劑可以提高銅源的反應活性，使得反應能夠高效、快速地進行，且無需額外加入堿催化劑，反應溫度低、反應時間短、后處理操作簡單，大大降低生產成本，符合綠色化工趨勢，適合工業(yè)化生產。

技術研發(fā)人員：潘卡麗,王芳,賴建兵,賴科企,賴炫伊
受保護的技術使用者：浙江欣宏源科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9