本發(fā)明屬于化工分離過程的工藝方法，具體地說，是涉及一種利用精餾工藝分離ε-己內(nèi)酯的方法。
背景技術：
ε-己內(nèi)酯是一種重要的高分子聚合單體，也是一種良好的溶劑。目前在通過baeyer-villiger氧化反應來制備ε-己內(nèi)酯的方法中，采用的氧化劑通常都是有機過酸如過氧甲酸、過氧乙酸、過氧苯甲酸等。過氧化物在反應后形成的高濃度的有機羧酸對熱敏性ε-己內(nèi)酯的分離影響嚴重。
精餾作為最簡潔高效的分離工藝，中國專利cn202786068u報道了一種采用過氧羧酸連續(xù)制備ε-己內(nèi)酯的實用新型裝置。中國專利cn101848904b報道了一種制備純度大于99%的ε-己內(nèi)酯的方法，在150-400℃和1-1020hpa的絕對壓力下環(huán)化6-羥基己酸酯、蒸餾冷凝獲得ε-己內(nèi)酯，熱處理使用的反應器為配有蒸餾塔的混合容器、刮板蒸發(fā)器(sambay蒸發(fā)器)或降膜蒸發(fā)器。中國專利cn103570667a報道了一種用過氧羧酸溶液連續(xù)氧化環(huán)己酮制備ε－己內(nèi)酯的方法，但未涉及到有機羧酸和ε－己內(nèi)酯的精餾分離工藝報道。
為了實現(xiàn)ε-己內(nèi)酯合成工藝中有機羧酸和ε-己內(nèi)酯的完全分離，因此，開發(fā)一種高效分離ε-己內(nèi)酯的精餾方法對于實現(xiàn)ε-己內(nèi)酯產(chǎn)業(yè)化具有重要的意義。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種分離ε-己內(nèi)酯的精餾方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：
一種分離ε-己內(nèi)酯的精餾方法，包括如下步驟：ε-己內(nèi)酯和有機羧酸混合物料從進料罐通過進料泵打入預熱器進行預熱，預熱后的物料進入精餾塔，精餾塔塔頂氣相產(chǎn)物經(jīng)兩級冷凝器后進入精餾塔回流緩沖罐，從精餾塔回流緩沖罐流出的物料經(jīng)回流泵一部分返回精餾塔塔頂作為回流液，另一部分物料作為產(chǎn)品采出，精餾塔塔底液相產(chǎn)物一部分由柱塞泵經(jīng)過再沸器快速氣化返回精餾塔塔底精餾，另一部分物料經(jīng)出料泵儲存于產(chǎn)品罐作為產(chǎn)品采出。
在上述分離ε-己內(nèi)酯的精餾方法中，所述的預熱溫度為50~90℃，精餾塔的理論塔板數(shù)為18~22塊，進料板位置為第7~9塊。
在上述分離ε-己內(nèi)酯的精餾方法中，所述的進料壓力為100~400kpa，塔釜溫度110~150℃，塔釜壓力為1~5kpa，所述回流罐的摩爾回流比為0.1~0.5。
本發(fā)明涉及ε-己內(nèi)酯和有機羧酸混合物分離的精餾方法。本發(fā)明的優(yōu)點是采用減壓精餾工藝，提純的ε-己內(nèi)酯純度高，收率高，工藝簡單。
具體實施方式
本發(fā)明用以下實施例說明，但本發(fā)明并不限于下述實施例。通過三個實施例，對本發(fā)明所提供的方法進行進一步說明。
實施例1
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，有機羧酸以苯甲酸為例，混合液的處理量為417kg/h，與發(fā)明所述的流程相同，包括預熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、薄膜蒸發(fā)式再沸器、真空泵。其中預熱器溫度為90℃，進料壓力為400kpa，第7塊進料板處，理論塔板數(shù)為20塊，控制回流比為0.1，控制塔釜溫度150℃，塔釜壓力為5kpa，塔頂采出ε-己內(nèi)酯，純度為99.9%，ε-己內(nèi)酯的收率為98.2%。
實施例2
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，有機羧酸以苯甲酸為例，混合液的處理量為417kg/h，與發(fā)明所述的流程相同，包括預熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、薄膜蒸發(fā)式再沸器、真空泵。其中預熱器溫度為60℃，進料壓力為100kpa，第9塊進料板處，理論塔板數(shù)為22塊，控制回流比為0.5，控制塔釜溫度120℃，塔釜壓力為2.5kpa，塔頂采出ε-己內(nèi)酯，純度為99.1%，ε-己內(nèi)酯的收率為98.7%。
實施例3
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，有機羧酸以苯甲酸為例，混合液的處理量為417kg/h，與發(fā)明所述的流程相同，包括預熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、薄膜蒸發(fā)式再沸器、真空泵。其中預熱器溫度為50℃，進料壓力為300kpa，第8塊進料板處，理論塔板數(shù)為22塊，控制回流比為0.3，控制塔釜溫度110℃，塔釜壓力為3.2kpa，塔頂采出ε-己內(nèi)酯，純度為99.7%，ε-己內(nèi)酯的收率為99.2%。