本發(fā)明涉及一種胡椒醛的精餾方法,屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。
背景技術(shù):
胡椒醛,又名洋茉莉醛,廣泛應(yīng)用于各類日用化妝品香精、食用香精中,并且在醫(yī)藥、農(nóng)藥、電鍍等行業(yè)也有廣泛的應(yīng)用。
在胡椒醛的精餾過程中由于醛的易氧化性,在胡椒醛的精餾過程中由于溫度的升高,微量的氧氣會促使胡椒醛氧化聚合,甚至可能會發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。在目前胡椒醛的制備文獻(xiàn)中沒有這方面的文獻(xiàn)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種胡椒醛的精餾方法,精餾時(shí)使胡椒醛與空氣隔絕的方法,避免胡椒醛氧化、聚合。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種胡椒醛的精餾方法,具體步驟為:
1000ml單口燒瓶中加入500g胡椒醛粗品(其中原料胡椒環(huán)含10%),200ml惰性溶劑,接10cm精餾柱,分餾裝置,接受瓶;
開啟真空,測真空度為30pa,開始升溫,開始時(shí)進(jìn)行全回流,全回流半小時(shí)開始接受前餾分,前餾分接受溫度為100-150℃,高于150℃,低于180℃為產(chǎn)品胡椒醛,得胡椒醛精餾產(chǎn)品445g,含量高于98%。
所述的惰性溶劑為白油、液體石蠟中的一種或兩種組合。
為防止微量氧氣對胡椒醛的氧化及聚合,在精餾釜中胡椒醛的表面加上比重比較輕的高沸點(diǎn)惰性溶劑白油、液體石蠟或其他惰性溶劑,優(yōu)選白油,由于惰性溶劑的加入,在胡椒醛表面形成了一層保護(hù)層,隔絕了微量氧氣對胡椒醛的氧化及聚合反應(yīng),起到了一種保護(hù)作用,同時(shí)也降低了爆炸的危險(xiǎn),提高了精餾收率,使精餾收率可達(dá)到98%,適合于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下列實(shí)施方案,僅是舉例說明,不是僅有的,所以,一切在本發(fā)明范圍內(nèi)或是作與本發(fā)明相似的改變均包含于本發(fā)明之內(nèi)。
實(shí)施例1:
一種胡椒醛的精餾方法,具體步驟為:
1000ml單口燒瓶中加入500g胡椒醛粗品(其中原料胡椒環(huán)含10%),200ml白油,接10cm精餾柱,分餾裝置,接受瓶;
開啟真空,測真空度為30pa,開始升溫,開始時(shí)進(jìn)行全回流,全回流半小時(shí)開始接受前餾分,前餾分接受溫度為100-150℃,高于150℃,低于180℃為產(chǎn)品胡椒醛,得胡椒醛精餾產(chǎn)品445g,含量高于98%。
采用高真空系統(tǒng)進(jìn)行精餾操作,真空度為≤30pa。
采用導(dǎo)熱油升溫,油溫最高為250℃。
精餾采集溫度為100-180℃,前餾分采集溫度為≤150℃,主成分采集溫度為150-180℃。