本發(fā)明涉及化工行業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置及方法。
背景技術(shù)：
鋰電池行業(yè)在對(duì)清潔能源強(qiáng)烈需求的背景下正高速發(fā)展。在制造鋰電池時(shí)，需要在電池的正負(fù)極上涂布一層聚合物，該聚合物需要通過有機(jī)溶劑溶解后涂布在電極片的表面，然后經(jīng)過干燥處理，使有機(jī)溶劑由正負(fù)極片上脫離出來。由于NMP（N-甲基吡咯烷酮）具有閃點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性好、安全性好、溶解性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，因此被作為有機(jī)溶劑在鋰電池制造行業(yè)中普遍采用。然而在使用過程中，NMP將氣化隨著干燥尾氣排出。隨著國家環(huán)保要求的逐漸增高，對(duì)尾氣中的NMP進(jìn)行有效回收并重復(fù)利用是不可避免的趨勢。
傳統(tǒng)的對(duì)尾氣中NMP進(jìn)行回收的方法主要有：吸附法、多級(jí)冷凝法和噴淋法。吸附法通過吸附劑與介質(zhì)極性的不同而進(jìn)行分離，具有吸收率高、回收率高等特點(diǎn)，但由于吸附劑的定量損耗導(dǎo)致其成本較高；多級(jí)冷凝法通過壓力、溫度的變化使尾氣中的NMP液化分離，但由于愈發(fā)嚴(yán)苛的環(huán)保要求，對(duì)NMP排放濃度限制不斷增高，冷凝法已無法達(dá)到所需效果；噴淋法一般采用水對(duì)尾氣進(jìn)行噴淋吸收，以獲得要求的排放濃度，但水消耗量并且很難獲得高濃度的NMP回收液（一般僅50%~80%），導(dǎo)致其提純精制成本較高。
此外，由于NMP回收液中除了水之外，還含有一定量的雜質(zhì)，如熱風(fēng)干燥中產(chǎn)生的不揮發(fā)物和設(shè)備管道上溶解的部分金屬離子等，因此，對(duì)NMP回收液進(jìn)行提純勢在必行。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，有必要針對(duì)背景技術(shù)中存在的問題，提供一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置及方法，該裝置及方法可獲得高濃度NMP產(chǎn)品并滿足尾氣排放指標(biāo)，同時(shí)還具有較高收率和較低成本。
一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置，包括回收部分和提純部分，所述回收部分包括吸收塔、與所述吸收塔下部連通的進(jìn)料風(fēng)機(jī)以及從上至下依次設(shè)置在所述吸收塔外的至少三級(jí)循環(huán)冷卻裝置，每級(jí)所述循環(huán)冷卻裝置包括循環(huán)泵和冷卻器，每級(jí)所述循環(huán)冷卻裝置的循環(huán)泵、冷卻器和吸收塔依次相連，構(gòu)成一個(gè)循環(huán)冷卻回路；
所述提純部分包括精餾塔、塔頂冷凝器、回流罐、回流泵、塔頂真空泵、再沸器、除沫器、產(chǎn)品分液罐、產(chǎn)品冷凝器、產(chǎn)品緩沖罐、產(chǎn)品泵和產(chǎn)品真空泵，所述塔頂冷凝器的一端與所述精餾塔的頂部連通，另一端依次通過回流罐、回流泵與所述精餾塔的上部連通，所述塔頂真空泵與所述回流罐連通，用于控制精餾塔內(nèi)的真空度，所述產(chǎn)品分液罐的一端通過所述除沫器伸入所述精餾塔的塔釜中，另一端依次通過產(chǎn)品冷凝器、產(chǎn)品緩沖罐與所述產(chǎn)品泵連通，所述產(chǎn)品真空泵與所述產(chǎn)品緩沖罐連通，用于控制產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)的真空度；
所述精餾塔的中部通過最后一級(jí)循環(huán)冷卻裝置的循環(huán)泵與所述吸收塔的底部連通。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括進(jìn)料換熱器，所述精餾塔的中部依次通過所述進(jìn)料換熱器、最后一級(jí)循環(huán)冷卻裝置的循環(huán)泵與所述吸收塔的底部連通，所述產(chǎn)品分液罐通過所述進(jìn)料換熱器與所述產(chǎn)品冷凝器連通。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括吸收液重復(fù)利用管線，所述吸收液重復(fù)利用管線的一端與所述回流泵連通，另一端與所述吸收塔的上部或中上部連通。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括廢液泵，所述廢液泵與所述精餾塔的底部連通，用于將廢液增壓后排出。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述再沸器為內(nèi)置釜式再沸器、外置熱虹吸式再沸器或降膜式再沸器。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述吸收塔為填料塔或板式塔，所述精餾塔為填料塔或板式塔。
一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步驟：
將含N-甲基吡咯烷酮的尾氣經(jīng)進(jìn)料風(fēng)機(jī)增壓后送入吸收塔下部，與從吸收塔上部來的凈化液逆向接觸，經(jīng)至少三級(jí)循環(huán)冷卻吸收，得到達(dá)標(biāo)排放尾氣和含N-甲基吡咯烷酮的吸收液；
將所述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液送入精餾塔中部精餾，輕組分經(jīng)精餾段向塔頂聚集，經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后進(jìn)入回流罐，再由回流泵增壓后返回精餾塔中，重組分經(jīng)提餾段向塔底聚集，經(jīng)除沫器脫除大液滴、產(chǎn)品分液罐脫除小液滴、產(chǎn)品冷凝器冷凝后進(jìn)入產(chǎn)品緩沖罐，經(jīng)產(chǎn)品泵增壓后采出，得到N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述凈化液包括凈化水和/或循環(huán)吸收液，所述循環(huán)回收液來自所述回流泵。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的方法還包括以下步驟：
將所述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液與來自產(chǎn)品分液罐的氣相產(chǎn)品換熱后送入精餾塔中部。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述精餾塔的塔頂壓力為5 kPa ~20kPa，塔頂溫度為40℃~100℃，回流進(jìn)料比為2~6，理論板數(shù)為4~15。
上述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置及方法，通過設(shè)置至少三級(jí)循環(huán)冷卻裝置以獲得含高濃度N-甲基吡咯烷酮的吸收液且達(dá)到尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)，每級(jí)循環(huán)冷卻裝置的冷卻器還可以控制吸收溫度，增加吸收效果。產(chǎn)品采用塔釜直接抽出的形式以獲得高純的N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品，塔頂廢水直接重復(fù)吸收利用以增加N-甲基吡咯烷酮的收率并免除處理成本。
附圖說明
圖1為一實(shí)施方式的回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
請(qǐng)參閱圖1，一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置，包括回收部分和提純部分。
其中，回收部分包括吸收塔10、與吸收塔10下部連通的進(jìn)料風(fēng)機(jī)20以及從上至下依次設(shè)置在吸收塔10外的至少三級(jí)循環(huán)冷卻裝置30。
每級(jí)循環(huán)冷卻裝置30包括循環(huán)泵32和冷卻器34。每級(jí)循環(huán)冷卻裝置30的循環(huán)泵32、冷卻器34和吸收塔10依次相連，構(gòu)成一個(gè)循環(huán)冷卻回路。
可以理解，每級(jí)循環(huán)冷卻裝置的循環(huán)泵與吸收塔連通的部位低于該級(jí)循環(huán)冷卻裝置的冷卻器與吸收塔連通的部位。
上述回收部分用于將含N-甲基吡咯烷酮的尾氣經(jīng)進(jìn)料風(fēng)機(jī)20增壓后送入吸收塔10下部，與從吸收塔10上部來的凈化液逆向接觸，經(jīng)至少三級(jí)循環(huán)冷卻裝置30的循環(huán)冷卻吸收，得到達(dá)標(biāo)排放尾氣和含N-甲基吡咯烷酮的吸收液。
在本實(shí)施方式中，吸收塔10的頂部通過管道直接與大氣相連，實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)尾氣的排放。
由于含N-甲基吡咯烷酮的尾氣具有較高溫度，而凈化液隨著溫度的升高其吸收效果會(huì)逐漸下降，因此，通過設(shè)置至少三級(jí)循環(huán)冷卻裝置30以控制吸收溫度，使吸收液中N-甲基吡咯烷酮的濃度達(dá)到85%以上。
其中，提純部分包括精餾塔40、塔頂冷凝器50、回流罐60、回流泵70、塔頂真空泵80、再沸器90、除沫器100、產(chǎn)品分液罐110、產(chǎn)品冷凝器120、產(chǎn)品緩沖罐130、產(chǎn)品泵140和產(chǎn)品真空泵150。
精餾塔40采用填料塔或板式塔。
塔頂冷凝器50的一端與精餾塔40的頂部連通，另一端依次通過回流罐60、回流泵70與精餾塔40的上部連通。
塔頂真空泵80與回流罐60連通，用于控制精餾塔40內(nèi)的真空度。
產(chǎn)品分液罐110的一端通過除沫器100伸入精餾塔40的塔釜中，另一端依次通過產(chǎn)品冷凝器120、產(chǎn)品緩沖罐130與產(chǎn)品泵140連通，用于將N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品增壓后采出。
產(chǎn)品真空泵150與產(chǎn)品緩沖罐130連通，用于控制產(chǎn)品緩沖罐130內(nèi)的真空度。
為了降低能耗，精餾塔40的中部通過最后一級(jí)循環(huán)冷卻裝置30的循環(huán)泵32與吸收塔10的底部連通。
上述提純部分，用于將含N-甲基吡咯烷酮的吸收液經(jīng)最后一級(jí)循環(huán)冷卻裝置30的循環(huán)泵32增壓后送入精餾塔40中部精餾，輕組分經(jīng)精餾段向塔頂聚集，塔頂輕組分經(jīng)塔頂冷凝器50冷凝后進(jìn)回流罐60，回流罐60中的液相主要為水，還含有少量N-甲基吡咯烷酮，回流罐60內(nèi)液相經(jīng)回流泵70增壓后返回精餾塔40中。
為了增加產(chǎn)品的收率并免除廢水處理成本，在本實(shí)施方式中，上述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括吸收液重復(fù)利用管線200。該吸收液重復(fù)利用管線200的一端與回流泵70連通，另一端與吸收塔10的上部或中上部連通。即回流罐60內(nèi)液相經(jīng)回流泵70增壓后兵分兩路，一路作為回流返回精餾塔40中，另一路作為吸收液經(jīng)吸收液重復(fù)利用管線200返回吸收塔10上部或中上部重復(fù)使用。
重組分經(jīng)提餾段向塔底聚集，經(jīng)除沫器100脫除大液滴、產(chǎn)品分液罐110脫除小液滴、產(chǎn)品冷凝器120冷凝后進(jìn)產(chǎn)品緩沖罐130，產(chǎn)品緩沖罐130內(nèi)液相經(jīng)產(chǎn)品泵140增壓后作為產(chǎn)品直接采出。
由于精餾塔40的塔釜中N-甲基吡咯烷酮的液相中有可能產(chǎn)生不揮發(fā)物和溶解了金屬離子雜質(zhì)，因此采用上述塔釜直接抽出的形式可以直接避免此問題而獲得高純度的N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品。
其中，再沸器90為內(nèi)置釜式再沸器，以增大塔釜空間加大抽出產(chǎn)品的脫液效率。
可以理解，在其他實(shí)施方式中，上述再沸器也可以采用外置熱虹吸式再沸器或降膜式再沸器。
為了進(jìn)一步降低能耗，上述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括進(jìn)料換熱器160。
具體的，精餾塔40的中部依次通過該進(jìn)料換熱器160、最后一級(jí)循環(huán)冷卻裝置30的循環(huán)泵32與吸收塔10的底部連通，產(chǎn)品分液罐110通過該進(jìn)料換熱器160與產(chǎn)品冷凝器120連通。
上述進(jìn)料換熱器160用于將含N-甲基吡咯烷酮的吸收液與來自產(chǎn)品分液罐110的氣相產(chǎn)品換熱后送入精餾塔40中部精餾。
在本實(shí)施方式中，上述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括廢液泵170，該廢液泵170與精餾塔40的底部連通，用于將廢液增壓后排出。
上述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置，采用穩(wěn)定可靠連續(xù)的回收部分與提純部分，以滿足生產(chǎn)的長周期運(yùn)行；設(shè)置至少三級(jí)循環(huán)冷卻裝置以獲得含85%以上N-甲基吡咯烷酮的吸收液且達(dá)到尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)；精餾塔塔釜產(chǎn)品采用直接抽出的形式以獲得高純度的N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品；精餾塔塔頂廢水直接重復(fù)吸收利用以增加N-甲基吡咯烷酮的收率并免除處理成本。
一種利用上述裝置回收、提純N-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步驟：
S110、將含N-甲基吡咯烷酮的尾氣經(jīng)進(jìn)料風(fēng)機(jī)增壓后送入吸收塔下部，與從吸收塔上部來的凈化液逆向接觸，經(jīng)至少三級(jí)循環(huán)冷卻吸收，得到達(dá)標(biāo)排放尾氣和含N-甲基吡咯烷酮的吸收液。
其中，凈化液為凈化水和/或循環(huán)吸收液。上述循環(huán)吸收液來自回流泵。
具體的，將含N-甲基吡咯烷酮的尾氣經(jīng)進(jìn)料風(fēng)機(jī)增壓后送入吸收塔下部，將凈化液送入吸收塔上部，含N-甲基吡咯烷酮的尾氣不斷上升經(jīng)凈化液循環(huán)吸收，得到不含N-甲基吡咯烷酮的尾氣（即達(dá)標(biāo)排放尾氣），凈化液不斷流向下部并循環(huán)吸收N-甲基吡咯烷酮不斷增濃，以獲得含85%以上濃度的N-甲基吡咯烷酮的吸收液。
由于含N-甲基吡咯烷酮的尾氣具有較高溫度，凈化液隨著溫度的升高其吸收效果會(huì)逐漸下降，因此，通過至少三級(jí)循環(huán)冷卻吸收以控制吸收溫度，使吸收液中的N-甲基吡咯烷酮的濃度達(dá)到85%以上。
S120、將上述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液送入精餾塔中部精餾，輕組分經(jīng)精餾段向塔頂聚集，經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后進(jìn)入回流罐，再由回流泵增壓后返回精餾塔中，重組分經(jīng)提餾段向塔底聚集，經(jīng)除沫器脫除大液滴、產(chǎn)品分液罐脫除小液滴、產(chǎn)品冷凝器冷凝后進(jìn)入產(chǎn)品緩沖罐，經(jīng)產(chǎn)品泵增壓后采出，得到N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品。
其中，精餾塔的塔頂壓力為5 kPa ~20kPa，塔頂溫度為40℃~100℃，回流進(jìn)料比為2~6，理論板數(shù)為4~15。
為了進(jìn)一步降低能耗，將上述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液與來自產(chǎn)品分液罐的氣相產(chǎn)品換熱后送入精餾塔中部精餾。
具體的，將上述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液經(jīng)最后一級(jí)循環(huán)冷卻裝置的循環(huán)泵增壓經(jīng)進(jìn)料換熱器與來自產(chǎn)品分液罐的氣相產(chǎn)品換熱后進(jìn)精餾塔，輕組分經(jīng)精餾段向塔頂聚集，塔頂輕組分經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后進(jìn)回流罐，回流罐中的液相主要為水，還含有少量N-甲基吡咯烷酮，回流罐內(nèi)液相經(jīng)回流泵增壓后兵分兩路，一路作為回流返回精餾塔中，另一路作為吸收液返回吸收塔上部或中上部重復(fù)使用。重組分經(jīng)提餾段向塔底聚集，經(jīng)除沫器脫除大液滴、產(chǎn)品分液罐脫除小液滴、進(jìn)料換熱器換熱、產(chǎn)品冷凝器冷凝后進(jìn)產(chǎn)品緩沖罐，產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)液相經(jīng)產(chǎn)品泵增壓后作為產(chǎn)品直接采出。
上述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的方法，用穩(wěn)定可靠連續(xù)的回收與提純工藝，以滿足生產(chǎn)的長周期運(yùn)行；通過至少三級(jí)循環(huán)冷卻以獲得含85%以上N-甲基吡咯烷酮的吸收液且達(dá)到尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)；精餾塔塔釜產(chǎn)品采用直接抽出的形式以獲得高純度的N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品；精餾塔塔頂廢水直接重復(fù)吸收利用以增加N-甲基吡咯烷酮的收率并免除處理成本。
以下為具體實(shí)施例。
實(shí)施例1
將含N-甲基吡咯烷酮的尾氣（8000Nm3/h，含NMP400kg/h）經(jīng)進(jìn)料風(fēng)機(jī)增壓后送入吸收塔下部，將凈化液（凈化水2500kg/h，循環(huán)吸收液50kg/h，含NMP5kg/h）送入吸收塔上部，不斷上升的含N-甲基吡咯烷酮的尾氣與不斷流向下部的凈化液逆向接觸，經(jīng)三級(jí)循環(huán)冷卻吸收，得到達(dá)標(biāo)排放尾氣（NMP濃度小于10ppm）和含90%濃度的N-甲基吡咯烷酮的吸收液。
將上述含90%濃度的N-甲基吡咯烷酮的吸收液經(jīng)進(jìn)料換熱器與氣相產(chǎn)品換熱至120℃后進(jìn)精餾塔精餾，精餾塔采用填料塔，塔頂壓力為10kPa，塔頂溫度為50℃，回流進(jìn)料比為3，理論板數(shù)為6。輕組分通過精餾段向塔頂聚集，塔頂輕組分經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后進(jìn)回流罐，回流罐中的液相主要為水，還含有少量NMP（約10%），回流罐內(nèi)液相經(jīng)回流泵增壓后兵分兩路，一路作為回流返回精餾塔中（1500kg/h），另一路（50kg/h）作為吸收液返回吸收塔上部。重組分經(jīng)提餾段向塔底聚集，經(jīng)除沫器脫除大液滴、產(chǎn)品分液罐脫除小液滴、進(jìn)料換熱器換熱、產(chǎn)品冷凝器冷凝后進(jìn)產(chǎn)品緩沖罐，產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)液相經(jīng)產(chǎn)品泵增壓后作為產(chǎn)品直接采出，得到99.9%純度的NMP產(chǎn)品（400kg/h）。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。