本發(fā)明涉及改性異丁烯-異戊二烯橡膠、其制備方法和固化產(chǎn)物。

背景技術(shù)：

一般來說，異丁烯-異戊二烯橡膠由于具有優(yōu)異的耐化學(xué)性、優(yōu)異的耐水蒸氣性、優(yōu)異的電絕緣特性等而被用于粘合劑組合物和粘合片，但是因?yàn)檫@種橡膠中含有少量的不飽和鍵而存在難以使這種橡膠固化的問題。

為了解決該問題，當(dāng)通過對(duì)異丁烯-異戊二烯橡膠進(jìn)行硫化處理來使這種橡膠固化時(shí)，由于發(fā)生顏色變化的變色現(xiàn)象，光學(xué)特性可能劣化，并且硫化處理過程基本上需要高溫過程，因此具有差的可加工性并涉及到風(fēng)險(xiǎn)。

另外，當(dāng)使異丁烯-異戊二烯橡膠通過鹵素取代而交聯(lián)時(shí)，異丁烯-異戊二烯橡膠對(duì)人體是有害的，并且可能由于鹵素元素的毒性而引起環(huán)境污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題

本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了改性異丁烯-異戊二烯橡膠，其同時(shí)實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的透明性、優(yōu)異的柔性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性。

本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了通過使包含改性異丁烯-異戊二烯橡膠的組合物熱固化而形成的固化產(chǎn)物。

本發(fā)明的又一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了用于制備改性異丁烯-異戊二烯橡膠的方法。

然而，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題不限于上述問題，并且本領(lǐng)域技術(shù)人員從下面的描述中可以清楚地理解未提及的其他問題。

技術(shù)方案

本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了包含以下化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠(iir)：

[化學(xué)式14]

在化學(xué)式14中，z為含有至少兩個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)的烷基。

在化學(xué)式14中，z可為由以下化學(xué)式15表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式16表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式17表示的官能團(tuán)：

[化學(xué)式15]

[化學(xué)式16]

[化學(xué)式17]

在化學(xué)式15至化學(xué)式17中，r¹至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠在全部結(jié)構(gòu)單元中可包含約0.5mol％至約10.0mol％的化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠可以不含硫原子和鹵素原子。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠的重均分子量可為約10000g/mol至約1000000g/mol。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可為約-80℃至約-20℃。

包含化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠可為包含以下化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠與由以下化學(xué)式18表示的基于氮丙啶的化合物的反應(yīng)產(chǎn)物：

[化學(xué)式1]

在化學(xué)式1中，x為含有至少兩個(gè)羧基的烷基，

[化學(xué)式18]

在化學(xué)式18中，r¹³至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

在化學(xué)式1中，x可為由以下化學(xué)式2表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式3表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式4表示的官能團(tuán)：

[化學(xué)式2]

[化學(xué)式3]

[化學(xué)式4]

在化學(xué)式2至化學(xué)式4中，r¹至r¹²各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠在全部結(jié)構(gòu)單元中可包含約0.5mol％至約10.0mol％的化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠在全部結(jié)構(gòu)單元中可包含約90.0mol％至約95.5mol％的以下化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元：

[化學(xué)式5]

本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了通過使包含改性異丁烯-異戊二烯橡膠的組合物熱固化或光固化而形成的固化產(chǎn)物。

固化產(chǎn)物可以不含硫原子和鹵素原子。

固化產(chǎn)物的凝膠分?jǐn)?shù)可為約10％或更大。

固化產(chǎn)物可形成為光學(xué)粘合膜，并且粘合膜的粘合強(qiáng)度可為約500克/英寸至約6000克/英寸。

本發(fā)明的又一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了用于制備改性異丁烯-異戊二烯橡膠(iir)的方法，所述方法包括：使包含以下化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與由以下化學(xué)式18表示的基于氮丙啶的化合物反應(yīng)：

[化學(xué)式1]

在化學(xué)式1中，x為含有至少兩個(gè)羧基的烷基，

[化學(xué)式18]

在化學(xué)式18中，r¹³至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

可以制備包含以下化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠作為一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與由化學(xué)式18表示的基于氮丙啶的化合物的反應(yīng)產(chǎn)物：

[化學(xué)式14]

在化學(xué)式14中，z為含有至少兩個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)的烷基。

在化學(xué)式14中，z可為由以下化學(xué)式15表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式16表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式17表示的官能團(tuán)：

[化學(xué)式15]

[化學(xué)式16]

[化學(xué)式17]

在化學(xué)式15至化學(xué)式17中，r¹至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

基于100重量份一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠，可以使約0.5重量份至約20重量份基于氮丙啶的化合物反應(yīng)。

所述制備方法還可包括：通過將包含以下化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元和以下化學(xué)式13的結(jié)構(gòu)單元的異丁烯-異戊二烯橡膠與溶劑混合來制備原料組合物；通過向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐和自由基引發(fā)劑以使異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)來形成中間產(chǎn)物；以及通過向包含中間產(chǎn)物的原料組合物添加酸性水溶液或堿性水溶液來由中間產(chǎn)物形成一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠：

[化學(xué)式5]

[化學(xué)式13]

酸酐可包括選自以下的至少一種：由以下化學(xué)式6表示的化合物、由以下化學(xué)式7表示的化合物、由以下化學(xué)式8表示的化合物、及其組合：

[化學(xué)式6]

[化學(xué)式7]

[化學(xué)式8]

在化學(xué)式6至化學(xué)式8中，r¹至r¹²各自獨(dú)立地為氫；或者經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基。

中間產(chǎn)物可形成為包含以下化學(xué)式9的結(jié)構(gòu)單元：

[化學(xué)式9]

在化學(xué)式9中，y為衍生自含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐的衍生物。

在化學(xué)式9中，y可為由以下化學(xué)式10表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式11表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式12表示的官能團(tuán)：

[化學(xué)式10]

[化學(xué)式11]

[化學(xué)式12]

在化學(xué)式10至化學(xué)式12中，r¹至r¹²各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

基于100重量份一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠，可向一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠添加約0.5重量份至約10重量份酸酐。

有益效果

改性異丁烯-異戊二烯橡膠可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的透明性、優(yōu)異的柔性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性。

最佳實(shí)施方式

在下文中，將詳細(xì)描述本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。然而，示例性實(shí)施方案作為示例提出，本發(fā)明不限于此，并且本發(fā)明僅由以上描述的權(quán)利要求的范圍限定。

在本說明書中，除非另外限定，否則“烷基”意指飽和烷基，不包括任何烯基或炔基，并且烷基可以是支鏈、直鏈或環(huán)狀的。

例如，烷基的典型實(shí)例包括乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、仲戊基、己基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基等。

在本說明書中，除非另外限定，否則“取代”可意指被具有1至20個(gè)碳原子的烷基、或具有3至20個(gè)碳原子的環(huán)烷基、或具有6至20個(gè)碳原子的芳基取代。

此外，在本說明書中，“*”意指與相同或不同的原子或化學(xué)式連接的部分。

本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了包含以下化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠(iir)：

[化學(xué)式14]

在化學(xué)式14中，z為含有至少兩個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)的烷基。例如，在與氨基乙酯基團(tuán)中包含的氨基的氮原子鍵合的氫原子被取代，或者例如與乙基的碳原子鍵合的氫原子被取代時(shí)，可形成經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)。

z可包含例如2至6個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)，并且特別地，可包含2至4個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)，但不限于此。此外，z還可以包含或可以不包含具有1至12個(gè)碳原子的烷基、羥基或這兩種基團(tuán)作為取代基。當(dāng)z包含羥基作為取代基時(shí)，z可包含例如2至4個(gè)羥基，并且特別地，可包含兩個(gè)羥基，但不限于此。

對(duì)于含有至少兩個(gè)氨基乙酯基團(tuán)的烷基z，除取代基之外的主鏈(即，主鏈)的碳原子數(shù)可為例如2至20，并且特別地，可為2至10，但不限于此。z可以是支鏈、直鏈或環(huán)狀烷基，當(dāng)z為環(huán)狀烷基時(shí)，z可為例如環(huán)烷基或雙環(huán)烷基，并且特別地，可為環(huán)己基或雙環(huán)[2.2.2]辛基。

通常使用的未改性異丁烯-異戊二烯橡膠具有良好的耐化學(xué)性、耐水蒸氣性、電絕緣特性、粘合特性、粘彈特性等，但是由于少量的不飽和鍵而幾乎不進(jìn)行固化反應(yīng)，因此，通過硫化處理或鹵素取代等來進(jìn)行固化反應(yīng)以將未改性異丁烯-異戊二烯橡膠制備成諸如粘合膜和粘合片的產(chǎn)物。

然而，對(duì)于硫化處理方法，光學(xué)特性由于發(fā)生顏色變化的變色現(xiàn)象而可能劣化，并且殘留在產(chǎn)物中的硫元素可能引起腐蝕等，而且基本上伴隨高溫過程，因此可加工性較差并且涉及到風(fēng)險(xiǎn)。此外，當(dāng)通過異丁烯-異戊二烯橡膠的鹵素取代來進(jìn)行交聯(lián)時(shí)，殘留在產(chǎn)物中的鹵素元素以離子形式存在，因此，異丁烯-異戊二烯橡膠可能對(duì)電磁部件具有負(fù)面影響例如物理特性改變，對(duì)人體有害，并且可能由于鹵素元素的毒性而引起環(huán)境污染。此外，當(dāng)通過硫化處理或鹵素取代使異丁烯-異戊二烯橡膠熱固化時(shí)，由于具有高度反應(yīng)性的硫元素或鹵素元素，所以即使在熱固化反應(yīng)完成之后，熱固化反應(yīng)還可能繼續(xù)進(jìn)行預(yù)定時(shí)間，并且當(dāng)將異丁烯-異戊二烯橡膠暴露于uv時(shí)，可能進(jìn)行光固化反應(yīng)，因此，隨著時(shí)間的推移，產(chǎn)物的物理特性可能改變。

同時(shí)，粘合膜、粘合片等也可通過將未改性異丁烯-異戊二烯橡膠與丙烯酸類樹脂(其為可光固化樹脂)混合來由包含未改性異丁烯-異戊二烯橡膠和丙烯酸類樹脂的粘合劑組合物形成，但是在這種情況下，與單獨(dú)使用異丁烯-異戊二烯橡膠的情況相比，粘合特性或粘附特性可能劣化。

因此，在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施方案中，改性異丁烯-異戊二烯橡膠的優(yōu)點(diǎn)在于可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的透明性、優(yōu)異的柔性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性，因?yàn)橥ㄟ^包含含有至少兩個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)的烷基作為不僅可以容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)而且可以容易地進(jìn)行光固化反應(yīng)的熱固性且可光固化的官能團(tuán)，不僅可以容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)，而且可以容易地進(jìn)行光固化反應(yīng)，而無需進(jìn)行高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代。具體地，通過包含極性基團(tuán)如氨基乙酯基團(tuán)以改善粘合特性并同時(shí)以較低水平實(shí)現(xiàn)改性異丁烯-異戊二烯橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，可以實(shí)現(xiàn)在室溫下優(yōu)異的柔性。

此外，不僅由于不需要進(jìn)行高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代而可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的可加工性和生態(tài)友好性，而且由于在熱固化完成之后在產(chǎn)物內(nèi)幾乎不進(jìn)行熱固化而可以長時(shí)間地使產(chǎn)物的物理特性保持在始終如一的水平。

具體地，在化學(xué)式14中，z可為由以下化學(xué)式15表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式16表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式17表示的官能團(tuán)，因此，改性異丁烯-異戊二烯橡膠可包含選自以下的至少一種官能團(tuán)：由以下化學(xué)式15表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式16表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式表示的官能團(tuán)17、及其組合：

[化學(xué)式15]

[化學(xué)式16]

[化學(xué)式17]

在化學(xué)式15至化學(xué)式17中，r¹至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

當(dāng)改性異丁烯-異戊二烯橡膠包含由化學(xué)式17表示的官能團(tuán)時(shí)，不僅氨基乙酯基團(tuán)而且羥基可以充當(dāng)熱固性官能團(tuán)，因此，當(dāng)使包含該改性異丁烯-異戊二烯橡膠的熱固性組合物固化時(shí)，根據(jù)本發(fā)明的目的和用途通過適當(dāng)?shù)厥褂镁哂胁煌磻?yīng)性的固化劑可以形成選擇性交聯(lián)鍵。

例如，當(dāng)使用基于異氰酸酯的固化劑時(shí)，羥基作為熱固性官能團(tuán)具有比氨基乙酯基團(tuán)更高的反應(yīng)性，而當(dāng)使用基于氮丙啶的固化劑時(shí)，羥基不充當(dāng)熱固性官能團(tuán)，只有氨基乙酯基團(tuán)可以作為熱固性官能團(tuán)參與熱固化反應(yīng)。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠可以通過根據(jù)本發(fā)明的目的和用途將官能團(tuán)調(diào)節(jié)為適當(dāng)?shù)暮縼戆苫瘜W(xué)式15至化學(xué)式17表示的官能團(tuán)中的至少一種，并且該含量沒有特別限制。

在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，在全部結(jié)構(gòu)單元中，化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元可以以約0.5mol％至約10.0mol％，例如約0.5mol％至約5.0mol％的量包含在內(nèi)。

通過包含含量在該范圍內(nèi)的化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元以容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)或光固化反應(yīng)，可以形成足夠的交聯(lián)密度，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性和優(yōu)異的光學(xué)特性。

具體地，當(dāng)該含量小于約0.5mol％時(shí)，通過熱固化反應(yīng)或光固化反應(yīng)形成較低水平的交聯(lián)密度，而當(dāng)該含量大于約10.0mol％時(shí)，胺基的含量如此之高以致于存在霧度增大或者發(fā)生變黃現(xiàn)象的問題，因此，光學(xué)特性可能劣化，耐候性降低，并且發(fā)出特殊氣味。

此外，在全部結(jié)構(gòu)單元中，以下化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元可以以例如約90.0mol％至約99.5mol％，例如約95.0mol％至約99.5mol％的量包含在內(nèi)。通過包含含量在該范圍內(nèi)的化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元，可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘彈特性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性，具體地，當(dāng)該含量小于約90mol％時(shí)，水蒸氣吸收特性和透氣性可能增加得太高，而當(dāng)該含量大于約99.5mol％時(shí)，可能形成較低水平的交聯(lián)密度，因此，耐久性可能劣化：

[化學(xué)式5]

如上所述，當(dāng)通過實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的耐化學(xué)性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性使改性異丁烯-異戊二烯橡膠形成為粘合膜等時(shí)，通過防止氣泡產(chǎn)生等可以長時(shí)間地始終如一地保持產(chǎn)物的光學(xué)特性，并且通過由于高粘彈特性而實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的柔性可以進(jìn)一步防止粘合膜從基底材料剝離或升離的現(xiàn)象。

此外，在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，改性異丁烯-異戊二烯橡膠可以不含硫原子和鹵素原子。因此，在通過終止熱處理來完成熱固化反應(yīng)之后，熱固化不會(huì)繼續(xù)進(jìn)行，因此，具有可以長時(shí)間地始終如一地實(shí)現(xiàn)物理特性的優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)榭梢允冀K如一地保持固化產(chǎn)物的凝膠分?jǐn)?shù)、固化度等。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠的重均分子量可為例如約10000g/mol至約1000000g/mol。通過具有在該范圍內(nèi)的重均分子量來將粘度調(diào)節(jié)到適當(dāng)水平，可以在熱固化期間形成足夠水平的交聯(lián)密度，同時(shí)實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的可加工性。

改性異丁烯-異戊二烯橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可為例如約-80℃至約-20℃。通過具有在該范圍內(nèi)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，由改性異丁烯-異戊二烯橡膠形成的產(chǎn)物如粘合膜可以在大于約-20℃的低溫下穩(wěn)定地保持物理特性，同時(shí)可以在室溫(其為高得多的溫度)下形成優(yōu)異水平的粘彈特性，從而改善柔性。

包含化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠可為包含以下化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠與由以下化學(xué)式18表示的基于氮丙啶的化合物的反應(yīng)產(chǎn)物：

[化學(xué)式1]

在化學(xué)式1中，x為含有至少兩個(gè)羧基的烷基，

[化學(xué)式18]

在化學(xué)式18中，r¹³至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

也就是說，x為經(jīng)至少兩個(gè)取代基取代的烷基，并且取代基中的至少兩個(gè)為羧基。

x可包含例如2至6個(gè)羧基，并且特別地，可包含2至4個(gè)羧基，但不限于此。此外，x還可以包含或可以不包含具有1至12個(gè)碳原子的烷基、羥基或這兩種基團(tuán)作為取代基。當(dāng)x包含羥基作為取代基時(shí)，x可包含例如2至4個(gè)羥基，并且特別地，可包含兩個(gè)羥基，但不限于此。

對(duì)于含有至少兩個(gè)羧基的烷基x，除取代基之外的主鏈(即，主鏈)的碳原子數(shù)可為例如2至20，并且特別地，可為2至10，但不限于此。x可以是支鏈、直鏈或環(huán)狀烷基，當(dāng)x為環(huán)狀烷基時(shí)，x可為例如環(huán)烷基或雙環(huán)烷基，并且特別地，可為環(huán)己基或雙環(huán)[2.2.2]辛基。

具體地，在化學(xué)式1中，x可為由以下化學(xué)式2表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式3表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式4表示的官能團(tuán)，因此，中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠可包含選自以下的至少一種官能團(tuán)：由以下化學(xué)式2表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式3表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式表示的官能團(tuán)4、及其組合：

[化學(xué)式2]

[化學(xué)式3]

[化學(xué)式4]

在化學(xué)式2至化學(xué)式4中，r¹至r¹²各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，在全部結(jié)構(gòu)單元中，化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元可以以約0.5mol％至約10.0mol％，例如約0.5mol％至約5.0mol％的量包含在內(nèi)。

通過包含含量在該范圍內(nèi)的化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元，可以在容易進(jìn)行熱固化反應(yīng)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的耐化學(xué)性、優(yōu)異的粘彈特性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性。

此外，在全部結(jié)構(gòu)單元中，以下化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元可以以例如約90.0mol％至約99.5mol％，例如約95.0mol％至約99.5mol％的量包含在內(nèi)。通過包含含量在該范圍內(nèi)的化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元，可以充分地進(jìn)行熱固化反應(yīng)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)足夠高水平的耐化學(xué)性、粘彈特性和耐水蒸氣透過性：

[化學(xué)式5]

在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，包含含有化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠的組合物可以通過熱固化反應(yīng)形成為粘合膜，從而可以應(yīng)用于光學(xué)粘合膜的用途。

如上所述，在由改性異丁烯-異戊二烯橡膠形成的粘合膜中，有效地改善了柔性，使得即使粘合膜扭曲或彎曲也不會(huì)出現(xiàn)裂紋等，從而可以將粘合膜應(yīng)用于光學(xué)粘合膜(例如，應(yīng)用于柔性顯示裝置的光學(xué)粘合膜)的用途。因此，即使顯示裝置扭曲或彎曲，也可以有效地防止粘合膜從上層和下層剝離或升離的問題，同時(shí)不損壞粘合膜。

本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了通過使包含含有化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠的組合物熱固化或光固化而形成的固化產(chǎn)物。改性異丁烯-異戊二烯橡膠與以上在一個(gè)示例性實(shí)施方案中描述的相同。

具體地，固化產(chǎn)物可以不含硫原子、鹵素原子和增粘劑。

通常，在通常使用的未改性異丁烯-異戊二烯橡膠中，幾乎不進(jìn)行熱固化反應(yīng)，因此，可以通過高溫硫化處理或鹵素取代等進(jìn)行熱固化反應(yīng)，或者可以通過將未改性異丁烯-異戊二烯橡膠與丙烯酸類樹脂(其為可光固化樹脂)混合來進(jìn)行光固化反應(yīng)。然而，當(dāng)進(jìn)行光固化反應(yīng)時(shí)，異丁烯-異戊二烯橡膠可能以分散在丙烯酸類固化產(chǎn)物中的狀態(tài)存在。

高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代等存在光學(xué)特性劣化、發(fā)生環(huán)境污染等問題，并且當(dāng)將異丁烯-異戊二烯橡膠與為可光固化樹脂的丙烯酸類樹脂混合使用時(shí)，粘合特性劣化，因此存在如下缺點(diǎn)：只有在添加增粘劑時(shí)才可以實(shí)現(xiàn)所需水平的粘合強(qiáng)度。

在另一個(gè)示例性實(shí)施方案中，固化產(chǎn)物的優(yōu)點(diǎn)在于，可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的粘彈特性、優(yōu)異的柔性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性，因?yàn)椴粌H可以容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)而且還可以容易地進(jìn)行光固化反應(yīng)，而無需進(jìn)行高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代。

此外，不僅由于不需要進(jìn)行高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代而可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的可加工性、優(yōu)異的生態(tài)友好性和優(yōu)異的透明性，而且還由于在熱固化完成之后在產(chǎn)物內(nèi)幾乎不進(jìn)行熱固化而可以長時(shí)間地使產(chǎn)物的物理特性保持在始終如一的水平。

此外，在組合物不包含增粘劑時(shí)也可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異水平的粘合特性，同時(shí)可以長時(shí)間地實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的優(yōu)異表面外觀和始終如一的性能。

一般地，由于增粘劑為低分子量化合物，所以可能發(fā)生增粘劑從產(chǎn)物內(nèi)部移動(dòng)到產(chǎn)物表面的遷移現(xiàn)象，因此存在產(chǎn)物的表面外觀和產(chǎn)物的性能可能劣化的問題，原因是可能容易產(chǎn)生粘合劑殘留物、污物等。增粘劑可以意指本領(lǐng)域公知的那些，并且可以意指例如基于松香的樹脂、基于萜烯的樹脂、基于酚的樹脂、丙烯酸類樹脂等。

此外，組合物還可包含選自以下的至少一種：例如有機(jī)溶劑、芳族交聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、及其組合，并且各組分可適當(dāng)?shù)厥褂帽绢I(lǐng)域公知的那些。

例如，有機(jī)溶劑可包括選自以下的至少一種：甲苯、四氫呋喃、二甲苯、氯仿、二甲基亞砜、間甲酚、n-甲基吡咯烷酮、己烷、環(huán)己烷、及其組合。

另外，當(dāng)使組合物熱固化時(shí)，組合物還可包含熱固化劑。

熱固化劑可包括選自以下的至少一種：例如基于異氰酸酯的化合物、基于氮丙啶的化合物、基于環(huán)氧的化合物、基于金屬螯合物的化合物、基于胺的化合物、及其組合，但不限于此。

例如，熱固化反應(yīng)可在約40℃至約150℃的溫度下進(jìn)行約3分鐘至約180分鐘，但是溫度和時(shí)間可以根據(jù)本發(fā)明的目的和用途適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)，并且不限于此。

例如，當(dāng)使用基于異氰酸酯的固化劑時(shí)，羥基作為熱固性官能團(tuán)具有比氨基乙酯基團(tuán)更高的反應(yīng)性，而當(dāng)使用基于氮丙啶的固化劑時(shí)，羥基不充當(dāng)熱固性官能團(tuán)，只有氨基乙酯基團(tuán)可以作為熱固性官能團(tuán)參與熱固化反應(yīng)。

具體地，熱固化劑包含基于氮丙啶的化合物，因此可以進(jìn)一步改善包含化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠中所含的氨基乙酯基團(tuán)的熱固化反應(yīng)的反應(yīng)性，并且因此，改性異丁烯-異戊二烯橡膠可以更加容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)。

同時(shí)，當(dāng)使組合物光固化時(shí)，組合物還可包含光引發(fā)劑、光固化劑、或光引發(fā)劑和光固化劑兩者。

作為光引發(fā)劑，組合物可包含選自以下的至少一種：例如安息香醚、芐基二烷基縮酮、二苯甲酮、苯乙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(tpo)、及其組合，但光引發(fā)劑不限于此。

作為光固化劑，例如可使用多官能丙烯酸類化合物，并且多官能(甲基)丙烯酸類化合物可為分子中含有2個(gè)或更多個(gè)雙鍵官能團(tuán)的化合物。

例如，光固化劑可包括基于多官能(甲基)丙烯酸酯的單體、基于多官能(甲基)丙烯酸酯的低聚物、或其組合，特別地，可包含1,2-乙二醇二丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。

例如，光固化反應(yīng)可為uv固化，并且可通過使用典型的金屬鹵化物燈等進(jìn)行，但不限于此。此外，uv固化可以例如通過用約0.3mw/cm²至約30mw/cm²的uv照射光固化劑約1分鐘至約30分鐘來進(jìn)行，但是uv條件不限于此。

在另一個(gè)示例性實(shí)施方案中，固化產(chǎn)物的凝膠分?jǐn)?shù)可為例如約10％或更大，并且可特別地為約40％至約96％。

通過具有在該范圍內(nèi)的凝膠分?jǐn)?shù)，可以容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)而無需使用高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代，因此，可以充分地實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物要實(shí)現(xiàn)的物理特性如粘合特性、粘彈特性和可加工性，并且可以根據(jù)本發(fā)明的目的和用途在該范圍內(nèi)適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)凝膠分?jǐn)?shù)。

例如，凝膠分?jǐn)?shù)是表示固化之后的交聯(lián)密度的指數(shù)，也稱為凝膠含量，并且可以通過以下方程式1計(jì)算。

[方程式1]

凝膠分?jǐn)?shù)(％)＝m2/m1

在方程式1中，m1意指初始重量，為將通過將待測量凝膠分?jǐn)?shù)的固化產(chǎn)物切成預(yù)定尺寸而獲得的樣品浸入?yún)⒄杖軇┲兄暗闹亓浚籱2意指后重量，為通過如下獲得的樣品的重量：將樣品浸入?yún)⒄杖軇┲胁⑹箻悠缝o置預(yù)定時(shí)間，隨后使用過濾裝置過濾樣品，然后在預(yù)定溫度和預(yù)定時(shí)間的條件下干燥樣品。

作為參照溶劑，可以使用例如氯仿、甲苯、二氯甲烷、環(huán)己烷、己烷、二甲苯等，并且作為過濾裝置，可以使用例如300目鋼篩，但是實(shí)例不限于此。

將樣品浸入并靜置在參照溶劑中的時(shí)間沒有特別限制，只要在該時(shí)間內(nèi)除凝膠之外的其他組分可以溶解在參照溶劑中并分離即可，可以使樣品靜置例如約24小時(shí)至約48小時(shí)，但該時(shí)間并不限于此。

此外，將通過過濾裝置過濾而獲得的樣品干燥的溫度和時(shí)間條件可為例如約100℃至約150℃和約1小時(shí)至約2小時(shí)，但是干燥可以在足以將樣品干燥的溫度和時(shí)間條件下適當(dāng)進(jìn)行，并且條件沒有特別限制。

在另一個(gè)示例性實(shí)施方案中，固化產(chǎn)物可為光學(xué)粘合膜，特別地，可為應(yīng)用于柔性顯示裝置的光學(xué)粘合膜，并且可為例如光學(xué)透明粘合(oca)膜。

固化產(chǎn)物形成為光學(xué)粘合膜，并且粘合膜的粘合強(qiáng)度可為約500克/英寸至約6000克/英寸。通過具有在該范圍內(nèi)的粘合強(qiáng)度，粘合膜穩(wěn)定地粘附，因此進(jìn)一步防止在高溫高濕條件下升離或剝離的現(xiàn)象，從而實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性和高溫高濕可靠性二者。此外，通過以適當(dāng)高的水平形成粘合膜的粘合強(qiáng)度，當(dāng)在進(jìn)行再加工的過程期間剝離粘合膜時(shí)，由于可以充分地防止粘合膜損壞，可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的再加工性。

在本說明書中，作為參照，粘合強(qiáng)度取在溫度為約25℃、剝離速度為約300mm/分鐘以及剝離角度相對(duì)于由玻璃材料形成的基底材料為約180°的條件下測量的值。

如上所述，固化產(chǎn)物可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的粘彈特性、優(yōu)異的耐水蒸氣透過性和優(yōu)異的光學(xué)特性，因此可以容易地作為例如光學(xué)粘合膜來應(yīng)用。此外，當(dāng)將固化產(chǎn)物作為柔性顯示裝置的光學(xué)粘合膜來應(yīng)用時(shí)，固化產(chǎn)物具有適當(dāng)高的柔性，因此，即使在固化產(chǎn)物扭曲或彎曲時(shí)，也可以防止光學(xué)粘合膜自身的裂紋，并且有效地防止從上層和下層升離和剝離的現(xiàn)象，從而改善長期耐久性，因此具有盡管持續(xù)使用光學(xué)粘合膜，也可以長時(shí)間地保持始終如一的物理特性的優(yōu)點(diǎn)。

柔性顯示裝置意指通過使用由塑料材料或金屬材料等形成的基底而可以扭曲或彎曲的顯示裝置，并且可以包括本領(lǐng)域公知的那些，沒有特別限制。

光學(xué)粘合膜的厚度可為約5μm至約150μm。通過具有在該范圍內(nèi)的厚度，可以實(shí)現(xiàn)足夠優(yōu)異水平的光學(xué)特性，同時(shí)實(shí)現(xiàn)足夠的耐久性和足夠的粘附特性。

本發(fā)明的又一個(gè)示例性實(shí)施方案提供了用于制備改性異丁烯-異戊二烯橡膠(iir)的方法，所述方法包括：使包含以下化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與由以下化學(xué)式18表示的基于氮丙啶的化合物反應(yīng)：

[化學(xué)式1]

在化學(xué)式1中，x為含有至少兩個(gè)羧基的烷基，

[化學(xué)式18]

在化學(xué)式18中，r¹³至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與以上在一個(gè)示例性實(shí)施方案中描述的中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠相同。

例如，通過將一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與溶劑混合而制備的組合物的溫度可設(shè)定為約0℃至約40℃，并且可通過向組合物添加基于氮丙啶的化合物來使一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與基于氮丙啶的化合物反應(yīng)。

另外，在一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與基于氮丙啶的化合物反應(yīng)時(shí)，可將組合物的溫度設(shè)定為約0℃至約40℃。

具體地，可以制備包含以下化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)式的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠作為一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與由化學(xué)式18表示的基于氮丙啶的化合物的反應(yīng)產(chǎn)物：

[化學(xué)式14]

在化學(xué)式14中，z為含有至少兩個(gè)經(jīng)取代或未經(jīng)取代的氨基乙酯基團(tuán)的烷基。

二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與以上在一個(gè)示例性實(shí)施方案中描述的包含化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠相同。

因此，在化學(xué)式14中，z可為由以下化學(xué)式15表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式16表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式17表示的官能團(tuán)：

[化學(xué)式15]

[化學(xué)式16]

[化學(xué)式17]

在化學(xué)式15至化學(xué)式17中，r¹至r¹⁷各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

包含化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠的優(yōu)點(diǎn)在于：由于可以容易地進(jìn)行熱固化反應(yīng)而無需進(jìn)行高溫硫化處理過程或毒性鹵素取代，可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的粘彈特性、優(yōu)異的柔性和優(yōu)異的耐水蒸氣透過性。

基于100重量份一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠，可使約0.5重量份至約20重量份基于氮丙啶的化合物反應(yīng)。通過以在該范圍內(nèi)的含量添加基于氮丙啶的化合物，可以制備如以上在一個(gè)示例性實(shí)施方案中描述的在全部結(jié)構(gòu)單元中包含約0.5mol％至約10.0mol％水平的包含化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元的改性異丁烯-異戊二烯橡膠，因此同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合特性、優(yōu)異的可加工性、優(yōu)異的生態(tài)友好性、始終如一的物理特性和低的水蒸氣透過性。

例如，通過將一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與溶劑攪拌混合而制備的組合物的溫度可設(shè)定為約0℃至約40℃，并且可通過向組合物添加基于氮丙啶的化合物來使一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠與基于氮丙啶的化合物反應(yīng)。

溶劑可包括選自以下的至少一種：例如二乙醚、四氫呋喃、二氯甲烷、氯甲烷、二甲苯、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、己烷、氯仿、及其組合。

可通過使用例如滴液漏斗等將基于氮丙啶的化合物緩慢添加到組合物。

所述制備方法還可包括：通過將包含以下化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元和以下化學(xué)式13的結(jié)構(gòu)單元的異丁烯-異戊二烯橡膠與溶劑混合來制備原料組合物；通過向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐和自由基引發(fā)劑以使異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)來形成中間產(chǎn)物；以及通過向包含中間產(chǎn)物的原料組合物添加酸性水溶液或堿性水溶液來由中間產(chǎn)物形成一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠：

[化學(xué)式5]

[化學(xué)式13]

異丁烯-異戊二烯橡膠可包含約90mol％至約99.5mol％的化學(xué)式5的結(jié)構(gòu)單元和約0.5mol％至約10.0mol％的化學(xué)式13的結(jié)構(gòu)單元，并且可包含例如約0.5mol％至約5.0mol％的化學(xué)式13的結(jié)構(gòu)單元。

通過包含各自的含量在所述范圍內(nèi)的結(jié)構(gòu)單元，通過與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐的反應(yīng)和隨后的水解反應(yīng)形成的一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠可充足地包含羧基。

溶劑可包括選自以下的至少一種：例如二乙醚、四氫呋喃、二氯甲烷、氯甲烷、二甲苯、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、己烷、氯仿、及其組合。

含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐可包括選自以下的至少一種：例如經(jīng)取代或未經(jīng)取代的馬來酸酐；經(jīng)取代或未經(jīng)取代的雙環(huán)烯烴四羧酸二酐；經(jīng)取代或未經(jīng)取代的四氫鄰苯二甲酸酐；及其組合。此外，四氫鄰苯二甲酸酐還可包含例如環(huán)氧基作為取代基。

具體地，含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐可包括選自以下的至少一種：由以下化學(xué)式6表示的化合物、由以下化學(xué)式7表示的化合物、由以下化學(xué)式8表示的化合物、及其組合：

[化學(xué)式6]

[化學(xué)式7]

[化學(xué)式8]

在化學(xué)式6至化學(xué)式8中，r¹至r¹²各自獨(dú)立地為氫；或者經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基。

在向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐和自由基引發(fā)劑之前，可以進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的氮?dú)獯祾?，因此通過除去溶解在原料組合物中的氧或水蒸氣等可以有效地進(jìn)行自由基引發(fā)劑的自由基形成反應(yīng)。當(dāng)原料組合物中包含氧或水蒸氣等時(shí)，氧或水蒸氣等與形成的自由基反應(yīng)，因此可能消耗自由基。

具體地，在向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐和自由基引發(fā)劑之前，可以進(jìn)行氮?dú)獯祾撸钡较虬虚g產(chǎn)物的原料組合物添加酸性水溶液或堿性水溶液。

可以通過向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐和自由基引發(fā)劑以使異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)來形成中間產(chǎn)物。

例如，在持續(xù)進(jìn)行氮?dú)獯祾邥r(shí)，向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐，然后可向其進(jìn)一步添加包含自由基引發(fā)劑的催化劑溶液作為催化劑。催化劑溶液例如可通過將自由基引發(fā)劑溶解在有機(jī)溶劑中，向其添加無水硫酸鎂并純化所得混合物來形成。

如上所述，通過先向原料組合物添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐，然后向原料組合物添加催化劑溶液，可以防止異丁烯-異戊二烯橡膠與自由基引發(fā)劑先反應(yīng)，從而可以防止異丁烯-異戊二烯橡膠的分解或異丁烯與異戊二烯的交聯(lián)反應(yīng)。

此外，在向原料組合物添加催化劑溶液時(shí)，異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，因此可以向原料組合物緩慢添加催化劑溶液，從而可以穩(wěn)定地進(jìn)行反應(yīng)。

自由基引發(fā)劑可包括選自以下的至少一種：例如偶氮雙異丁腈(aibn)、過氧化苯甲酰(bpo)、2,2'-偶氮雙-(2,4-二甲基戊腈)、過氧化二異丙苯、及其組合。

具體地，自由基引發(fā)劑包括過氧化苯甲酰(bpo)、過氧化二異丙苯、或者過氧化苯甲酰(bpo)和過氧化二異丙苯二者，因此可以進(jìn)一步提高異丁烯-異戊二烯橡膠和含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐的反應(yīng)效率。

在所述制備方法中，例如，基于100重量份異丁烯-異戊二烯橡膠，可以以約0.5重量份至約10重量份，特別地約2重量份至約10重量份的量添加含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐。通過添加含量在該范圍內(nèi)的含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐，可以制備如上所述的全部結(jié)構(gòu)單元中包含0.5mol％至10.0mol％水平的化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的一次或中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠。

此外，在異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)時(shí)，可以將原料組合物的溫度保持在例如約30℃至約250℃。通過將溫度保持在該范圍內(nèi)，異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐可以以足夠的速率彼此反應(yīng)，并且可以防止原料組合物中包含的組分的品質(zhì)改變，可以促進(jìn)可加工性。

在異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)時(shí)，可以以約100rpm至約300rpm的攪拌速率攪拌原料組合物。通過以在該范圍內(nèi)的速率攪拌原料組合物，異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐可以以足夠的速率彼此反應(yīng)，并且反應(yīng)可以在整個(gè)原料組合物中均勻地進(jìn)行。

使異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)的時(shí)間是足夠的，只要該時(shí)間是這兩種組分反應(yīng)所需的時(shí)間即可，并且該時(shí)間可為例如約1小時(shí)至約24小時(shí)，但不限于此。

可以通過使異丁烯-異戊二烯橡膠與含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐反應(yīng)來形成中間產(chǎn)物，并且可以使中間產(chǎn)物形成為包含以下化學(xué)式9的結(jié)構(gòu)單元：

[化學(xué)式9]

在化學(xué)式9中，y為衍生自含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐的衍生物。具體地，y為衍生自含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐并因此包含琥珀酸酐骨架的官能團(tuán)。

在化學(xué)式9中，y為由以下化學(xué)式10表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式11表示的官能團(tuán)、或由以下化學(xué)式12表示的官能團(tuán)，并且中間產(chǎn)物可包含選自以下的至少一種：由以下化學(xué)式10表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式11表示的官能團(tuán)、由以下化學(xué)式12表示的官能團(tuán)、及其組合：

[化學(xué)式10]

[化學(xué)式11]

[化學(xué)式12]

在化學(xué)式10至化學(xué)式12中，r¹至r¹²各自獨(dú)立地為經(jīng)取代或未經(jīng)取代的具有1至12個(gè)碳原子的烷基；或者氫。

此外，在所述制備方法中，可以通過向包含中間產(chǎn)物的原料組合物添加酸性水溶液或堿性水溶液作為催化劑來進(jìn)行水解反應(yīng)。

酸性水溶液可包括選自以下的至少一種：例如，hcl水溶液、硫酸、硝酸、及其組合，堿性水溶液可包括基于胺的水溶液、基于酰胺的水溶液或者基于胺的水溶液和基于酰胺的水溶液二者，但是酸性水溶液和堿性水溶液不限于此，并且可以根據(jù)本發(fā)明的目的和用途適當(dāng)使用包含在本領(lǐng)域水解反應(yīng)中使用的公知酸催化劑或堿催化劑的水溶液。

例如，可以在將溫度降低至約25℃至約50℃之后向包含中間產(chǎn)物的原料組合物添加酸性水溶液或堿性水溶液，并且酸性水溶液或堿性水溶液可以通過使用例如滴液漏斗向原料組合物緩慢添加。

在所述制備方法中，中間產(chǎn)物可以進(jìn)行水解反應(yīng)，從而可以制備包含化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元的一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠。

此外，在所述制備方法中，在完全制備改性異丁烯-異戊二烯橡膠之后，可通過進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的氮?dú)獯祾邅沓ニ魵?、hcl等，進(jìn)行氮?dú)獯祾叩臅r(shí)間可以適當(dāng)?shù)卦O(shè)定為除去水蒸氣、hcl等所需的時(shí)間，并且該時(shí)間沒有特別限制。

下文中，將提出本發(fā)明的具體實(shí)施例。然而，下面描述的實(shí)施例僅用于具體例示或說明本發(fā)明而提供，并且本發(fā)明不限于此。

實(shí)施例

實(shí)施例1

通過將異丁烯-異戊二烯橡膠(exxonmobil，exxoniir268)與溶劑混合來制備原料組合物，并對(duì)原料組合物進(jìn)行氮?dú)獯祾?小時(shí)。

隨后，在持續(xù)進(jìn)行氮?dú)獯祾叩耐瑫r(shí)向其添加作為含碳-碳雙鍵的環(huán)狀酸酐的馬來酸酐，然后向其添加經(jīng)無水硫酸鎂純化的自由基引發(fā)劑(過氧化苯甲酰，bpo)，將溫度在60℃下保持1小時(shí)，然后將溫度升至80℃并保持，通過以250rpm的攪拌速率攪拌所得混合物總計(jì)5小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)。

具體地，基于100重量份異丁烯-異戊二烯橡膠，向異丁烯-異戊二烯橡膠添加3重量份馬來酸酐和1.5重量份自由基引發(fā)劑。

隨后，將原料組合物冷卻至50℃，然后在攪拌原料組合物的同時(shí)通過使用滴液漏斗向原料組合物緩慢添加3.1重量份1nhcl水溶液，并使所得混合物進(jìn)行反應(yīng)，制備一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠(中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠)。

中間改性異丁烯-異戊二烯橡膠包含以下化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元，在全部結(jié)構(gòu)單元中以1.7mol％的量包含化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)單元，并且不含硫原子和鹵素原子。

另外，隨后，將通過將一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠和甲苯混合并攪拌而制備的組合物冷卻至5℃，然后在攪拌組合物的同時(shí)通過使用滴液漏斗向組合物緩慢添加基于氮丙啶的化合物(geowontechnology，丙烯亞胺)，并在5℃下通過使所得混合物反應(yīng)2小時(shí)來制備二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠。

具體地，基于100重量份一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠，向其添加6.0重量份基于氮丙啶的化合物。

二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠包含上述化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元，在全部結(jié)構(gòu)單元中以1.7mol％的量包含化學(xué)式14的結(jié)構(gòu)單元，并且不含硫原子和鹵素原子。

實(shí)施例2

以與實(shí)施例1中相同的條件和方式制備二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠，不同之處在于通過向組合物添加雙環(huán)[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐替代馬來酸酐作為環(huán)狀酸酐來制備一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠。

實(shí)施例3

以與實(shí)施例1中相同的條件和方式制備二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠，不同之處在于通過向組合物添加外-3,6-環(huán)氧-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐替代馬來酸酐作為環(huán)狀酸酐來制備一次改性異丁烯-異戊二烯橡膠。

比較例1

準(zhǔn)備未改性異丁烯-異戊二烯橡膠(exxonmobil，exxoniir268)。

實(shí)驗(yàn)例

如下通過使用根據(jù)實(shí)施例1至3的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠和根據(jù)比較例1的未改性異丁烯-異戊二烯橡膠制備熱固性組合物和可光固化組合物。

i)通過將100重量份根據(jù)實(shí)施例1至3的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠、4.5重量份三官能異氰酸酯熱固化劑(tka-100，asiakasei)、3.0重量份催化劑(二月桂酸二丁基錫，tciamerica)和甲苯溶劑混合并攪拌來制備熱固性組合物a至c。

ii)通過將100重量份根據(jù)實(shí)施例1的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠、10重量份丙烯酸類單體(三環(huán)癸烷二甲醇二丙烯酸酯)、0.35重量份光引發(fā)劑(irgacure651)和甲苯溶劑混合并攪拌來制備可光固化組合物d。

iii)通過將100重量份根據(jù)比較例1的未改性異丁烯-異戊二烯橡膠、3.0重量份氮丙啶熱固化劑(n,n'-雙亞甲基亞氨基間苯二甲酰胺，由lghausys，ltd制造)和甲苯溶劑混合并攪拌來制備熱固性組合物e。

iv)通過將100重量份根據(jù)比較例1的未改性異丁烯-異戊二烯橡膠、3.0重量份自由基引發(fā)劑(過氧化苯甲酰，bpo)、4.5重量份三官能的含硫固化劑(三羥甲基丙烷三(2-巰基乙酸酯)，aldrich)和甲苯溶劑混合并攪拌來制備熱固性組合物f。

v)通過將100重量份根據(jù)比較例1的未改性異丁烯-異戊二烯橡膠、10重量份丙烯酸類單體(三環(huán)癸烷二甲醇二丙烯酸酯)、0.35重量份光引發(fā)劑(irgacure651)和甲苯溶劑混合并攪拌來制備可光固化組合物g。

隨后，通過在120℃的溫度下對(duì)熱固性組合物a至c、e和f進(jìn)行熱處理3分鐘來評(píng)估是否進(jìn)行了熱固化，并且在進(jìn)行熱固化時(shí)，評(píng)估所形成的各熱固化產(chǎn)物的物理特性，結(jié)果示于下表1中。

此外，通過用金屬鹵化物燈以5mw/cm²的uv照射可光固化組合物d和g來評(píng)估是否進(jìn)行了光固化，并且在進(jìn)行光固化時(shí)，所形成的光固化產(chǎn)物的物理特性也示于下表1中。

評(píng)估方法

(是否進(jìn)行了熱固化或光固化反應(yīng))

測量方法：通過肉眼觀察熱固性組合物a至c、e和f以及可光固化組合物d和g是否進(jìn)行了熱固化反應(yīng)。

當(dāng)由于未形成凝膠而原樣保持液體狀態(tài)時(shí)，評(píng)估為未進(jìn)行熱固化反應(yīng)，并將這種情況標(biāo)記為“x”，而當(dāng)形成凝膠時(shí)，評(píng)估為進(jìn)行了熱固化反應(yīng)，并將這種情況標(biāo)記為“o”。

(凝膠分?jǐn)?shù))

測量方法：根據(jù)以下方程式1計(jì)算凝膠分?jǐn)?shù)。

[方程式1]

凝膠分?jǐn)?shù)(％)＝w2/w1

在方程式1中，m1意指初始重量，為將通過將待測量凝膠分?jǐn)?shù)的固化產(chǎn)物切成預(yù)定尺寸而獲得的樣品浸入?yún)⒄杖軇┲兄暗闹亓?；m2意指后重量，為通過如下獲得的樣品的重量：將樣品浸入?yún)⒄杖軇┲胁⑹箻悠缝o置預(yù)定時(shí)間，隨后使用過濾裝置過濾樣品，然后在預(yù)定溫度和預(yù)定時(shí)間的條件下干燥樣品。

測量條件：參照溶劑(甲苯)，過濾裝置(300目鋼篩)，將樣品浸入溶劑中并使樣品靜置的時(shí)間(24小時(shí))，以及用于干燥通過用過濾裝置進(jìn)行過濾而獲得的樣品的溫度和時(shí)間(150℃，1小時(shí))。

(物理特性是否變化)

測量方法：根據(jù)是否進(jìn)行了熱固化或光固化反應(yīng)，從制備各熱固化產(chǎn)物和光固化產(chǎn)物時(shí)的時(shí)間點(diǎn)到所制備的各熱固化產(chǎn)物和光固化產(chǎn)物在25℃下靜置3小時(shí)時(shí)的時(shí)間點(diǎn)，通過根據(jù)方程式1計(jì)算凝膠分?jǐn)?shù)來獲得初始凝膠分?jǐn)?shù)，并且從制備各熱固化產(chǎn)物和光固化產(chǎn)物時(shí)的時(shí)間點(diǎn)到各熱固化產(chǎn)物和光固化產(chǎn)物在25℃下靜置24小時(shí)時(shí)的時(shí)間點(diǎn)，通過根據(jù)方程式1計(jì)算凝膠分?jǐn)?shù)來獲得后凝膠分?jǐn)?shù)。

通過將凝膠分?jǐn)?shù)代入下面的方程式2來計(jì)算初始凝膠分?jǐn)?shù)與后凝膠分?jǐn)?shù)之差，當(dāng)凝膠分?jǐn)?shù)之差為5％或更小時(shí)，評(píng)估為始終如一地保持了物理特性并將這種情況標(biāo)記為“o”，而當(dāng)凝膠分?jǐn)?shù)之差大于5％時(shí)，評(píng)估為未始終如一地保持物理特性并將這種情況標(biāo)記為“x”。

[方程式2]

凝膠分?jǐn)?shù)之差(％)＝后凝膠分?jǐn)?shù)-初始凝膠分?jǐn)?shù)

(變色的存在)

測量方法：通過用肉眼觀察各熱固化產(chǎn)物和光固化產(chǎn)物的顏色，將顏色變?yōu)辄S色的情況標(biāo)記為“o”，并將顏色保持為與組合物的顏色相同的無色透明狀態(tài)并因此顏色未變化的情況標(biāo)記為“x”。

(透光率和霧度)

測量方法：在120℃的溫度下通過使熱固性組合物a至c、e和f熱固化3分鐘來制造厚度為50μm的光學(xué)粘合膜，并通過以5mj/cm²的uv照射可光固化組合物d和g來制造厚度為50μm的光學(xué)粘合膜。

隨后，根據(jù)astmd1003-97通過使用haze-gardplus儀器(byk-gardner)測量各光學(xué)膜的透光率和霧度，測得的透光率和霧度描述在下表2中。

(粘合強(qiáng)度)

測量方法：通過將通過用于測量透光率和霧度的方法制造的各光學(xué)粘合膜切成1英寸的寬度和180mm的長度來制備各樣品。

將各樣品粘附至由玻璃材料形成的尺寸為80mm×180mm的基底材料，通過2kg橡膠輥往復(fù)壓基底材料板五次，然后除去氣泡，在高壓釜中在60℃和5巴的條件下將各樣品靜置30分鐘，隨后，通過使用小力拉伸測試儀(質(zhì)構(gòu)分析儀(textureanalyzer)，ta儀器)來測量粘合強(qiáng)度。

粘合強(qiáng)度測量條件：溫度25℃，剝離速率為300mm/分鐘，以及剝離角度為180°。

[表1]

[表2]

通過表1和表2，在包含根據(jù)實(shí)施例1至3的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠的熱固性組合物a至c和包含根據(jù)實(shí)施例1的二次改性異丁烯-異戊二烯橡膠的可光固化組合物d的情況下，容易進(jìn)行熱固化反應(yīng)或光固化反應(yīng)，凝膠分?jǐn)?shù)為10％或更大，透光率為90％或更大，同時(shí)霧度為3.75％或更小，并且未發(fā)生變色，同時(shí)保持了始終如一的物理特性(因?yàn)槲锢硖匦缘淖兓绕渌麑?shí)施例的物理特性變化小得多)，并且實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的光學(xué)特性。特別地，可以清楚地確定，與其他物理特性一起，所有的粘合強(qiáng)度均為700克/英寸或更大，從而實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的粘合強(qiáng)度。

相比之下，可以清楚地確定，在包含根據(jù)比較例1的異丁烯-異戊二烯橡膠的熱固性組合物e的情況下，未進(jìn)行熱固化反應(yīng)，而在包含根據(jù)比較例1的異丁烯-異戊二烯橡膠的熱固性組合物f的情況下，良好地進(jìn)行了熱固化反應(yīng)，但是物理特性的變化顯著較大，發(fā)生了變黃現(xiàn)象，因此，由于霧度為14％，顯著較高，所以光學(xué)特性較差。此外，可以清楚地確定，在包含根據(jù)比較例1的異丁烯-異戊二烯橡膠的可光固化組合物g的情況下，光學(xué)特性良好，但是存在粘合強(qiáng)度顯著較低的問題。