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一種維生素C鈉溶液的脫色處理方法與流程

文檔序號:12638879閱讀:1452來源:國知局

本發(fā)明涉及生物化工領域,具體的,涉及一種維生素C鈉溶液的脫色處理方法。



背景技術:

維生素C鈉也叫做L-抗壞血酸鈉,其防腐抗氧化的效果大大超過維生素C,然而價格往往只有維生素C的一半,被廣泛的用在食品的保鮮劑、醫(yī)藥以及化妝品等的方面。在化工生產中,脫色是非常主要的工藝流程,所以,脫色工藝技術決定了產品的質量。在目前的實際生產中,如果想要生產出質量好的維生素C鈉,一定要先制作出維生素C,然而制作維生素C必須先要制作出粗品的維生素C,這種方法的工藝流程比較長,并且耗時長,生產成本高,不利于工業(yè)化生產,有待進一步改進。

在維生素C鈉中,色素主要是糖色素以及其他有機的化合物。其中糖色素主要來自許多不一樣的有機化合物,還一些為黃酮類的化合物、甘蔗色素以及花色昔酚。其他類型色素一般是糖和有色物質反應出來的產物,還有一種色素,比如:糖經過加熱降解而制成了焦糖。用活性炭進行脫色容易產生粉塵,并且活性炭再生非常難,其成本也比較高,會污染周圍的環(huán)境,也非常浪費。

在維生素C鈉生產中,縮短工藝合成路線,降低成本就具有重要的意義。使用樹脂對粗品維生素C鈉溶液進行脫色處理,再通過重結晶得到維生素C鈉,這種處理方法是具有相當大的意義。



技術實現要素:

針對現有技術的缺點,本發(fā)明提供一種維生素C鈉溶液的脫色處理方法。

本發(fā)明的目的是直接用Vc生產堿轉化工序制得維生素C鈉粗品,生產食品級的維生素C鈉,縮短工藝路線,節(jié)約生產成本,更利于工業(yè)化生產。

本發(fā)明首先提供一種有機化合物溶液的脫色處理方法,包括以下步驟:

(1)預處理大孔樹脂;

(2)預處理后的大孔樹脂和過濾除雜后的有機化合物溶液混合,恒溫振蕩;

(3)過濾出樹脂用于再生;濾液經過濃縮、結晶、分離、干燥。

進一步地,本發(fā)明提供的一種維生素C鈉溶液的脫色處理方法,包括以下步驟:

(1)預處理大孔樹脂;

(2)預處理后的大孔樹脂和過濾除雜后的粗維生素C鈉溶液混合,恒溫振蕩;

(3)過濾出樹脂用于再生;濾液經過濃縮、結晶、分離、干燥后即可得到成品維生素C鈉。

上述方法中,步驟(1)大孔樹脂預處理方法包括步驟:

1)用無水乙醇浸泡,洗滌;

2)用氫氧化鈉溶液浸泡,洗滌;

3)用鹽酸浸泡,洗滌;

4)過濾收集樹脂并干燥。

步驟1)無水乙醇浸泡時間為15-25h,然后用水洗滌至pH值中性。

步驟2)氫氧化鈉溶液濃度為0.1-0.4mol/L,浸泡4-5h;用水洗滌至pH值中性。

步驟3)鹽酸濃度為0.1-0.4mol/L,浸泡4-5h;用水洗滌至pH值中性。

本發(fā)明提供的維生素C鈉溶液的脫色處理方法中,步驟(2)預處理后的大孔樹脂和過濾除雜后的粗維生素C鈉溶液混合的質量體積比為1:50-100g/ml混合。

優(yōu)選地,步驟(2)預處理后的大孔樹脂和過濾除雜后的粗維生素C鈉溶液混合的質量體積比為1:70-80g/ml混合。

本發(fā)明提供的維生素C鈉溶液的脫色處理方法中步驟(2)恒溫振蕩的條件為15-50℃,振蕩1-7h。

優(yōu)選地,步驟(2)恒溫振蕩的條件為25-35℃,振蕩4-5h,振蕩頻率80-150次/min。優(yōu)選振蕩頻率100次/min。

步驟(3)過濾出樹脂用于再生的處理方法為:用去離子水洗滌樹脂2-5次,用2-4倍樹脂體積的0.01-0.05mol/L稀硫酸對樹脂進行處理,用去離子水洗滌至中性,用2-4倍樹脂體積的0.05-0.1mol/L氫氧化鈉溶液和0.1-0.5mol/L氯化鈉溶液的等體積混合物在50-70℃溫度下洗滌2-5次,然后用去離子水洗滌至中性;洗滌后的樹脂進行過濾然后干燥,即可重復利用。

與現有的技術相比,本發(fā)明方法省去維生素C鈉合成的中間工藝,縮短了工藝路線,大大的提高了生產效率和設備利用率。本發(fā)明所生產維生素C鈉成品外觀亮白色,純度高,針狀的結晶含量在98%以上。本發(fā)明中大孔樹脂可再生重復利用大大的縮減成本。D208樹脂的脫色率達到80%以上,處理后的成品旋光度101°-103°。

具體實施方式

以下實施例進一步說明本發(fā)明的內容,但不應理解為對本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實質的情況下,對本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換,均屬于本發(fā)明的范圍。

若未特別指明,實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規(guī)手段。本發(fā)明所用的樹脂為含有吡啶基團的苯乙烯D208樹脂。

實施例1維生素C鈉溶液的脫色處理方法(1)

取2.0g的D208樹脂裝填于交換柱中,用15ml無水乙醇浸泡15h。然后用去離子水15ml分2次洗滌至pH中性,再用2倍樹脂體積氫氧化鈉(0.1mol/L)溶液浸泡4h。接著用去離子水100ml分4次洗滌至中性,用2倍樹脂體積HCl(0.1mol/L)溶液浸泡4h,用100ml去離子水分4次洗滌至pH中性,過濾收集樹脂干燥后供脫色處理備用。量取70ml的經過濾除雜的粗維生素C鈉溶液于250ml的錐形瓶中,然后再稱取干燥后的樹脂1.0g加入錐形瓶中,在25℃水浴溫度下振蕩5h,振蕩的頻率(100次/min)。振蕩結束后,用濾紙過濾出樹脂供樹脂的再生備用,然后對濾液重結晶得到成品維生素C鈉。樹脂的回收處理用去離子水100ml洗滌樹脂2次,用2倍樹脂體積稀硫酸(0.01mol/L)對樹脂進行處理,用去離子水100ml分2次洗滌至中性,用2倍樹脂體積氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)和氯化鈉溶液(0.5mol/L)的混合物(兩者的體積比為1:1)在50℃洗2次,然后去離子水100ml分2次水洗至中性。將洗滌后的樹脂進行抽濾、干燥,即可重復利用。得到的成品維生素C鈉檢測數據達到食品級維生素C鈉的要求,使用后的樹脂經過處理也可以再次使用不影響產品質量。純度達到99%,針狀結晶含量98.2%,成品旋光度102°。

實施例2維生素C鈉溶液的脫色處理方法(2)

取2.0g的D208樹脂裝填于交換柱中,用15ml無水乙醇浸泡16h。然后用去離子水10ml分2次洗滌至pH為7,再用2.5倍樹脂體積氫氧化鈉(0.15mol/L)溶液浸泡5h。然后用去離子水75ml分2次洗滌pH為7,用2.5倍樹脂體積HCl(0.15mol/L)溶液浸泡5h,用去離子水75ml分2次洗滌pH為7,過濾收集樹脂干燥后供脫色處理備用。量取75ml的經過濾除雜的粗維生素C鈉溶液于250ml的錐形瓶中,再稱取1.0g干燥后樹脂加入其中,在30℃的水浴溫度下振蕩5h,振蕩的頻率(100次/min),振蕩結束后,用濾紙過濾出樹脂,然后對濾液重結晶就可以得到成品維生素C鈉。樹脂的回收處理用去離子水75ml洗滌樹脂3次,用3倍樹脂體積的稀硫酸(0.015mol/L)對樹脂進行處理,用去離子水75ml分3次洗滌pH為7,用3倍樹脂體積的氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)和氯化鈉溶液(0.5mol/L)的混合物在55℃洗滌3次,然后用去離子水75ml分3次洗pH為7,將洗滌后的樹脂進行抽濾、干燥,即可重復利用。得到的成品維生素C鈉檢測數據達到食品級維生素C鈉的要求,使用后的樹脂經過處理也可以再次使用不影響產品質量。純度達到99.5%,針狀結晶含量98.3%,成品旋光度103°。

實施例3維生素C鈉溶液的脫色處理方法(3)

將實施例1中的粗品維生素C鈉溶液改為80ml,振蕩時間改為4h,其余的同實施案例1,得到的成品維生素C鈉檢測數據達到食品級維生素C鈉的要求,使用后的樹脂經過處理也可以再次使用而不影響產品質量,得到的維生素C鈉純度為99%,針狀結晶含量在98%以上,成品旋光度101°。

實施例4維生素C鈉溶液的脫色處理方法(4)

將實施案例1振蕩的溫度改為35℃,振蕩時間改為4.5h,其余的同實施案例1,得到的成品維生素C鈉檢測數據達到食品級維生素C鈉的要求,使用后的樹脂經過處理也可以再次使用而不影響產品質量,得到的維生素C鈉純度和針狀結晶含量、成品旋光度與實施例1相似。

實施例5維生素C鈉溶液的脫色處理方法(5)

將實施案例1使用的氫氧化鈉溶液的體積改為4倍,氫氧化鈉溶液的濃度改為0.2mol/L,其余的同實施案例1,得到的成品維生素C鈉檢測數據達到食品級維生素C鈉的要求,使用后的樹脂經過處理也可以再次使用而不影響產品質量,得到的維生素C鈉純度和針狀結晶含量、成品旋光度與實施例1結果類似。

通過以上的實施案例中可以看出本發(fā)明方法可以很好的將Vc生產堿轉化工序制得維生素C鈉粗品通過D208樹脂的脫色處理得到成品維生素C鈉,脫色過程中使用的樹脂經過簡單的處理可以重復進行使用多次,同時極大的縮短了工藝的路線和生產的成本。本發(fā)明還適用于有機物產生的糖色素和其他有機化合物色素(是糖和有色物質前提反應的產物)等的脫色處理。

雖然,上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎上,可以對之作一些修改或改進,這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進,均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。

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