本發(fā)明涉及一種橡子淀粉提取工藝，具體涉及一種樹脂循環(huán)吸附與蛋白酶水解結(jié)合提取橡子淀粉工藝。

背景技術(shù)：

在橡子淀粉的提取工藝中，現(xiàn)有的樹脂循環(huán)吸附法脫單寧工藝，明顯好于常規(guī)水浸提法、化學(xué)溶劑法和超聲波輔助水浸提法，且工藝簡單、效率高。

現(xiàn)有的大孔樹脂吸附法主要優(yōu)勢是針對不同的原材料可以選用不同性質(zhì)的樹脂，而且還具有成本低，設(shè)備和操作簡易，處理量大，再生簡便，可反復(fù)使用，能耗低等優(yōu)點(diǎn)，因而最近幾年，大孔吸附樹脂越來越多地應(yīng)用于植物單寧的分離純化。

現(xiàn)有的將水浸泡脫單寧與堿性蛋白酶水解去除蛋白的工藝相結(jié)合，以期達(dá)到脫除橡子淀粉中單寧及蛋白的理想效果，為橡子淀粉的生產(chǎn)開發(fā)提供有效途徑。

然而，這些工藝進(jìn)行時(shí)工藝復(fù)雜，重復(fù)步驟多，效率低；且一般工藝中，大部分忽略了蛋白質(zhì)對橡子淀粉純度的影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于解決現(xiàn)有的橡子淀粉提取工藝目的單一、步驟繁復(fù)、效率低下，蛋白質(zhì)雜質(zhì)影響橡子淀粉質(zhì)量，提取單寧與淀粉除雜工藝脫節(jié)。實(shí)現(xiàn)脫單寧并直接純化，同時(shí)脫除蛋白質(zhì)進(jìn)一步提高橡子淀粉質(zhì)量，簡化繁復(fù)的工藝流程。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

1.樹脂循環(huán)吸附與蛋白酶水解結(jié)合提取橡子淀粉工藝，采用樹脂循環(huán)吸附單寧法和蛋白酶水解蛋白質(zhì)法相結(jié)合，是一種提高橡子淀粉提取工藝連續(xù)性和高效性的新型工藝。

2.同時(shí)進(jìn)行蛋白酶水解和大孔樹脂純化單寧。

3.對于吸附后的樹脂，采用現(xiàn)有的樹脂純化單寧法，直接洗脫。

4.在脫單寧過程中，省略只進(jìn)行樹脂循環(huán)吸附單寧時(shí)的離心分離、干燥、粉碎步驟。

5.在脫除蛋白質(zhì)過程中，省略只進(jìn)行蛋白酶水解蛋白質(zhì)時(shí)的浸泡、打漿、離心、洗滌步驟。

6.在純化蛋白質(zhì)過程中，省略只進(jìn)行大孔樹脂純化單寧時(shí)的大孔樹脂預(yù)處理、大孔樹脂裝柱、溶液上柱步驟。

樹脂循環(huán)吸附與蛋白酶水解結(jié)合提取橡子淀粉工藝，所述工藝包括一下制備步驟：

準(zhǔn)備：選用NKA-Ⅱ型大孔樹脂，進(jìn)行大孔樹脂預(yù)處理：

1、大孔樹脂經(jīng)蒸餾水浸泡洗去樹脂中的懸浮物后，再用乙醇浸泡使其充分溶脹，并用玻璃棒攪拌，使樹脂和乙醇充分接觸，以便趕出孔中的空氣；

2、將浸泡了24h后的樹脂裝柱，再用95%無水乙醇洗至洗出液加適量水（流出液：水=1：5）無白色渾池現(xiàn)象，再用蒸餾水洗盡乙醇（必須洗凈乙醇，否則會因乙醇的存在而降低大孔樹脂的吸附力）；

3、用4BV的5%氫氧化鈉溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸溜水以同樣的流速洗至出水pH為中性；

4、用4BV的5%鹽酸溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸餾水以同樣的流速洗至出水pH為中性，倒出后用蒸餾水浸泡備用；

具體流程如下：

1、水洗、循環(huán)浸泡：將橡子仁粉按料水比 1:2 浸泡于自來水中14 h；再浸泡2h,轉(zhuǎn)速 4000 r/min，離心 10 min，棄去上清液，重復(fù) 4 次；

2、粗粉碎：橡子仁粉乳漿過 20目篩，去除纖維雜質(zhì)；

細(xì)粉碎；橡子仁粉乳漿過 200目篩；

3、樹脂循環(huán)除雜：將樹脂柱中的水放至與樹脂柱柱床平面相平時(shí)，一邊以適當(dāng)流速從層析柱上部加入單寧溶液，一邊放出層析柱中原有的水，溶液自上而下通過樹脂柱，進(jìn)行吸附，重復(fù)3次（上樣液濃度為4.39mg/ml，上樣速率1ml/min）；

二次循環(huán)除雜：同上；

4、蛋白酶水解：進(jìn)行酶解→冷卻→3000 rpm 離心 15 min→下層沉淀用 4 倍水分 2 次洗滌→脫水干燥得橡子淀粉；

5、洗脫單寧：洗脫劑為60%乙醇，洗脫速率1ml/min。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

1、現(xiàn)有的橡子淀粉提取工藝目的單一、步驟繁復(fù)、效率低下，蛋白質(zhì)雜質(zhì)影響橡子淀粉質(zhì)量，提取單寧與淀粉除雜工藝脫節(jié)。

2、本發(fā)明工藝提供一種樹脂循環(huán)吸附與蛋白酶水解相結(jié)合的方法，實(shí)現(xiàn)脫單寧并直接純化，同時(shí)脫除蛋白質(zhì)進(jìn)一步提高橡子淀粉質(zhì)量，簡化繁復(fù)的工藝流程。

3、樹脂循環(huán)吸附與蛋白酶水解結(jié)合提取橡子淀粉工藝，利用樹脂循環(huán)吸附單寧實(shí)現(xiàn)脫除，且樹脂解吸即純化單寧；同一時(shí)間進(jìn)行蛋白酶水解脫蛋白質(zhì)提高橡子淀粉純度。將脫單寧、蛋白質(zhì)和純化單寧三個(gè)工藝，融于一個(gè)連續(xù)流程，單獨(dú)工藝互相多次重復(fù)的步驟——水洗、浸泡、干燥、離心分離只需進(jìn)行一次即能得到所期效果，三效合一，簡化工藝。主要用于橡子淀粉的提取生產(chǎn)，簡單的工藝有益于生產(chǎn)效率的提高，橡子資源的充分利用。

附圖說明

圖1為本新型工藝流程示意圖；

圖2位樹脂循環(huán)吸附法流程圖；

圖3為蛋白酶水解蛋白質(zhì)流程圖；

圖4為大孔樹脂純化單寧流程圖；

圖1、2、3、4中劃下劃線的工藝步驟是各工藝之間相互重復(fù)的；

圖2、3、4中虛線框表示此步驟在在新型工藝流程中省去。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：

首先進(jìn)行樹脂循環(huán)吸附來脫單寧。接下來是本工藝的創(chuàng)新之處：二次循環(huán)樹脂吸附步驟后開始同時(shí)進(jìn)行脫除蛋白質(zhì)和純化單寧。樹脂吸附后得到的溶液已良好的脫除了單寧，進(jìn)行蛋白酶水解即可脫除蛋白質(zhì)。同一時(shí)刻，將兩次吸附單寧的樹脂用洗脫液解吸，即可得到純化的單寧。

下面是本工藝的實(shí)際實(shí)施過程：

準(zhǔn)備：選用NKA-Ⅱ型大孔樹脂，進(jìn)行大孔樹脂預(yù)處理：

1.大孔樹脂經(jīng)蒸餾水浸泡洗去樹脂中的懸浮物后，再用乙醇浸泡使其

充分溶脹，并用玻璃棒攪拌，使樹脂和乙醇充分接觸，以便趕出孔中的空氣。

2.將浸泡了24h后的樹脂裝柱，再用95%無水乙醇洗至洗出液加適量水（流出液：水=1：5）無白色渾池現(xiàn)象，再用蒸餾水洗盡乙醇（必須洗凈乙醇，否則會因乙醇的存在而降低大孔樹脂的吸附力）。

3.用4BV的5%氫氧化鈉溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸溜水以同樣的流速洗至出水pH為中性。

4.用4BV的5%鹽酸溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸餾水以同樣的流速洗至出水pH為中性，倒出后用蒸餾水浸泡備用。

下面對流程圖中的步驟進(jìn)行說明：

1.水洗、循環(huán)浸泡：將橡子仁粉按料水比 1:2 浸泡于自來水中14 h；再浸泡2h,轉(zhuǎn)速 4000 r/min，離心 10 min，棄去上清液，重復(fù) 4 次。

2.粗粉碎：橡子仁粉乳漿過 20目篩，去除纖維雜質(zhì)；

細(xì)粉碎；橡子仁粉乳漿過 200目篩。

3.樹脂循環(huán)除雜：將樹脂柱中的水放至與樹脂柱柱床平面相平時(shí)，一邊以適當(dāng)流速從層析柱上部加入單寧溶液，一邊放出層析柱中原有的水，溶液自上而下通過樹脂柱，進(jìn)行吸附，重復(fù)3次。（上樣液濃度為4.39mg/ml，上樣速率1ml/min。）

二次循環(huán)除雜：同上。

4.蛋白酶水解：進(jìn)行酶解→冷卻→3000 rpm 離心 15 min→下層沉淀用 4 倍水分 2 次洗滌→脫水干燥得橡子淀粉

5.洗脫單寧：洗脫劑為60%乙醇，洗脫速率1ml/min。