本發(fā)明涉及聚氨酯工業(yè)領(lǐng)域，具體涉及蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法。
背景技術(shù)：
聚酯多元醇是制備聚氨酯材料的主要原料，可用于制備聚氨酯橡膠、彈性體、膠粘劑、涂料、泡沫等材料。聚酯多元醇型聚氨酯樹(shù)脂具有優(yōu)異的耐磨、耐溫和耐油性能，其中以己二酸聚酯多元醇為代表的已經(jīng)形成系列產(chǎn)品。目前的聚酯多元醇所用原料基本上來(lái)自于石油產(chǎn)品，隨著石油資源的日益消耗，利用可再生資源替代石油資源來(lái)生產(chǎn)聚氨酯材料越來(lái)越受到人們的重視。
蓖麻油是一種可再生的具有三官能度的多元醇，但由于其相對(duì)分子質(zhì)量較小，不能完全替代目前工業(yè)化的多元醇來(lái)使用，而且因?yàn)樽鳛橐环N多官能度的醇，在使用過(guò)程中，會(huì)導(dǎo)致制備聚氨酯反應(yīng)引起交聯(lián)反應(yīng)而限制了其大規(guī)模的應(yīng)用。采用蓖麻油、聚醚多元醇、二甲苯異氰酸酯和二羥甲基丙酸反應(yīng)合成了具有一定交聯(lián)度的水性聚氨酯，具有較好的成膜性、較高的硬度、優(yōu)異的附著力和較好的耐水、耐油性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，具有較好的成膜性、較高的硬度、優(yōu)異的附著力和較好的耐水、耐油性的蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法。
本發(fā)明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法，包括以下步驟：
第一步，蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL三頸燒瓶中，加入經(jīng)過(guò)預(yù)脫水處理的蓖麻油250g，經(jīng)恒溫水浴加熱至35度后，加入54g5％的KOH-CH30H溶液，攪拌反應(yīng)2h后，加入10％HCl中和至pH值4-4.5，將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，靜置分層，分出下層甘油-甲醇溶液，上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性，減壓蒸餾除水，得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯；
第二步，蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)、通氮?dú)?、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中，通氮?dú)?0min以排除體系內(nèi)的空氣，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱升溫140度開(kāi)始縮聚反應(yīng)，待反應(yīng)體系內(nèi)溫度達(dá)到180-185度，再保溫1.5h后，加入催化劑，保溫反應(yīng)3 h，停止通氮?dú)猓?80度、6.7kPa下真空減壓，反應(yīng)2 h后，降溫至120度，得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
優(yōu)選地，催化劑為鈦酸四正丁酯。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，具有較好的成膜性、較高的硬度、優(yōu)異的附著力和較好的耐水、耐油性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一：
本發(fā)明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法，包括以下步驟：
第一步，蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL三頸燒瓶中，加入經(jīng)過(guò)預(yù)脫水處理的蓖麻油250g，經(jīng)恒溫水浴加熱至35度后，加入54g5％的KOH-CH30H溶液，攪拌反應(yīng)2h后，加入10％HCl中和至pH值4-4.5，將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，靜置分層，分出下層甘油-甲醇溶液，上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性，減壓蒸餾除水，得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯；
第二步，蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)、通氮?dú)?、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中，通氮?dú)?0min以排除體系內(nèi)的空氣，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱升溫140度開(kāi)始縮聚反應(yīng)，待反應(yīng)體系內(nèi)溫度達(dá)到180-185度，再保溫1.5h后，加入催化劑，保溫反應(yīng)3 h，停止通氮?dú)猓?80度、6.7kPa下真空減壓，反應(yīng)2 h后，降溫至120度，得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
實(shí)施例二：
本發(fā)明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法，包括以下步驟：
第一步，蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL三頸燒瓶中，加入經(jīng)過(guò)預(yù)脫水處理的蓖麻油250g，經(jīng)恒溫水浴加熱至35度后，加入54g5％的KOH-CH30H溶液，攪拌反應(yīng)2h后，加入10％HCl中和至pH值4-4.5，將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，靜置分層，分出下層甘油-甲醇溶液，上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性，減壓蒸餾除水，得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯；
第二步，蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)、通氮?dú)?、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中，通氮?dú)?0min以排除體系內(nèi)的空氣，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱升溫140度開(kāi)始縮聚反應(yīng)，待反應(yīng)體系內(nèi)溫度達(dá)到180-185度，再保溫1.5h后，加入催化劑，保溫反應(yīng)3 h，停止通氮?dú)猓?80度、6.7kPa下真空減壓，反應(yīng)2 h后，降溫至120度，得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
催化劑為鈦酸四正丁酯。
實(shí)施例三：
本發(fā)明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法，包括以下步驟：
第一步，蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL三頸燒瓶中，加入經(jīng)過(guò)預(yù)脫水處理的蓖麻油250g，經(jīng)恒溫水浴加熱至35度后，加入54g5％的KOH-CH30H溶液，攪拌反應(yīng)2h后，加入10％HCl中和至pH值4-4.5，將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，靜置分層，分出下層甘油-甲醇溶液，上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性，減壓蒸餾除水，得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯；
第二步，蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)、通氮?dú)狻⒗淠芎统鏊b置的500mL四口燒瓶中，通氮?dú)?0min以排除體系內(nèi)的空氣，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱升溫140度開(kāi)始縮聚反應(yīng)，待反應(yīng)體系內(nèi)溫度達(dá)到180-185度，再保溫1.5h后，加入催化劑，保溫反應(yīng)3 h，停止通氮?dú)猓?80度、6.7kPa下真空減壓，反應(yīng)2 h后，降溫至120度，得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
催化劑為鈦酸四正丁酯。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，具有較好的成膜性、較高的硬度、優(yōu)異的附著力和較好的耐水、耐油性。