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合成疊氮苯基丙烯酸乙酯的制作方法

文檔序號:12091400閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.合成(Z)-2-疊氮-3-苯基丙烯酸乙酯,其特征在于,包括:將1.6g鈉絲加入到含有120-160ml無水乙醇的500mL圓底燒瓶中,在磁力攪拌器上攪拌,使溶解完全;準確稱取苯甲醛40mmol和烯基疊氮乙酸乙酯120mmol于100mL錐形瓶中,并加入80-100mL無水乙醇,使之混合均勻后加入到恒壓滴液漏斗中;在-25℃下攪拌,氮氣保護下,將苯甲醛和烯基疊氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇鈉溶液中;滴加完成后,將反應體系升溫至-10℃,氮氣保護下反應8-26h;反應完全后,用飽和氯化銨溶液40ml淬滅反應;向體系中加入水10-30mL,用乙酸乙酯萃取3×10mL,再用飽和氯化鈉50mL溶液洗滌有機相,然后向有機相中加入無水硫酸鎂除水干燥,最后減壓蒸餾除去溶劑,得到油狀產(chǎn)物疊氮苯基丙烯酸乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反應溫度控制在零下25度以下。

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