本發(fā)明屬于路面材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，我國(guó)公路建設(shè)發(fā)展迅速，公路技術(shù)等級(jí)和路面等級(jí)不斷提高。長(zhǎng)期以來(lái)，公路路面鋪裝材料主要局限于瀝青和水泥混凝土。其中，瀝青材料路面具有抗滑性、平整性、吸音性的優(yōu)點(diǎn)，且養(yǎng)護(hù)容易，因而在公路建設(shè)中得到了廣泛應(yīng)用，但是隧道內(nèi)相對(duì)特殊的使用環(huán)境制約了瀝青在長(zhǎng)大型的公路隧道中的應(yīng)用。隧道內(nèi)溫差小、潮濕的環(huán)境導(dǎo)致瀝青路面施工困難，還會(huì)直接影響瀝青的耐久性，而且；瀝青路面抗水損害能力差、亮度低，尤其是在油浸蝕時(shí)易發(fā)生火災(zāi)，且會(huì)產(chǎn)生大量的有毒氣體，極易造成人員和財(cái)產(chǎn)的重大損失。因此，在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，瀝青路面在隧道中的應(yīng)用受到了極大限制。

目前對(duì)于道路應(yīng)用的阻燃瀝青的研究少有報(bào)道，且現(xiàn)有技術(shù)中制備獲得的阻燃劑復(fù)合改性瀝青的阻燃性能不高，氧指數(shù)僅為23.0，難以滿(mǎn)足隧道中對(duì)瀝青材料的阻燃要求，而且阻燃劑對(duì)瀝青路用性能影響較大。中國(guó)專(zhuān)利95117026.0公開(kāi)了一種防火的石油瀝青油氈，它是在瀝青中加入阻燃劑，如磷酸銨、氫氧化鎂和交聯(lián)劑制得，該產(chǎn)品能起到防火作用。但是其主要應(yīng)用是在屋頂作為防水材料，沒(méi)有應(yīng)用于路面上。美國(guó)專(zhuān)利US4659381公開(kāi)了一種阻燃瀝青混合料，它是通過(guò)在改性瀝青中添加至少一種鹵系阻燃劑和至少一種含磷的無(wú)機(jī)化合物來(lái)達(dá)到阻燃的目的，其中鹵系阻燃劑具有良好的阻燃效果，可抑煙作用卻不明顯；紅磷是一種有效的阻燃劑，但由于它在摩擦碰撞時(shí)易燃，而且抑煙效果也不明顯，所以難以滿(mǎn)足現(xiàn)代防火隧道路面的使用要求。

阻燃瀝青的研制對(duì)隧道路面發(fā)生火災(zāi)后爭(zhēng)取時(shí)間營(yíng)救行人的生命及保護(hù)國(guó)家財(cái)產(chǎn)具有現(xiàn)實(shí)意義，因而提高瀝青材料的阻燃性具有重要價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題：為了獲得一種阻燃性高，且能夠適用于隧道路面材料的瀝青，本發(fā)明提供了一種SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備方法，包含以下步驟：

第1步、改性SBS的制備：按重量份計(jì)，將納米碳酸鈣13~27份、二苯基亞砜19～30份、SBS 20～55份、多聚磷酸5~14份、苯乙烯聚酯7~19份、丙烯酸酯8~17份、PE 12~28份加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為230~460℃、壓力為1.7~3.2MPa、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1200~2500轉(zhuǎn)/分鐘、反應(yīng)時(shí)間為15~40分鐘；反應(yīng)結(jié)束后采用劑量為50kGy～80kGy的伽馬射線(xiàn)輻照8～25分鐘，即可獲得改性SBS；

第2步、改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備：按重量份計(jì)，E44環(huán)氧樹(shù)脂20~70份、間羥基聯(lián)苯13~38份、間三氟甲基苯酚20~45份、三芳基磷酸酯14~40份、TCEP 16~35份、三聚氰胺13~26份加至30~65份氫氧化鉀水溶液中，混合均勻后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去溶劑，加入異丙酮，再用氯化鈉水溶液洗滌，除去水相，將有機(jī)相蒸發(fā)至干即得改性環(huán)氧樹(shù)脂；

第3步、SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備：按重量份計(jì)，將瀝青100~400份加熱至105~125℃，再加入改性SBS和改性環(huán)氧樹(shù)脂，置于110~130℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以5000~9000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切35~55分鐘，加入穩(wěn)定劑10~18份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至500~1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌15~30分鐘后即可獲得SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料。

優(yōu)選的，所述第2步中氫氧化鉀水溶液的質(zhì)量濃度為3%~8%。

優(yōu)選的，所述第1步中按重量份計(jì)，將納米碳酸鈣22份、二苯基亞砜24份、SBS 50份、多聚磷酸9份、苯乙烯聚酯13份、丙烯酸酯12份、PE 23份加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為390℃、壓力為2.8MPa、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為2200轉(zhuǎn)/分鐘、反應(yīng)時(shí)間為28分鐘；反應(yīng)結(jié)束后采用劑量為65kGy的伽馬射線(xiàn)輻照22分鐘，即可獲得改性SBS。

優(yōu)選的，所述第2步中，按重量份計(jì)，E44環(huán)氧樹(shù)脂65份、間羥基聯(lián)苯32份、間三氟甲基苯酚40份、三芳基磷酸酯31份、TCEP 27份、三聚氰胺20份加至55份氫氧化鉀水溶液中，混合均勻后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去溶劑，加入異丙酮，再用氯化鈉水溶液洗滌，除去水相，將有機(jī)相蒸發(fā)至干即得改性環(huán)氧樹(shù)脂。

優(yōu)選的，所述第3步中，按重量份計(jì)，將瀝青340份加熱至118℃，再加入改性SBS和改性環(huán)氧樹(shù)脂，置于125℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以8000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切45分鐘，加入穩(wěn)定劑16份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至1200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌24分鐘后即可獲得SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料。

有益效果

本發(fā)明通過(guò)改性SBS與改性環(huán)氧樹(shù)脂的協(xié)同作用，可以有效提高瀝青路面材料的阻燃性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

第1步、改性SBS的制備：按重量份計(jì)，將納米碳酸鈣13份、二苯基亞砜19份、SBS 20份、多聚磷酸5份、苯乙烯聚酯7份、丙烯酸酯8份、PE 12份加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為230℃、壓力為1.7MPa、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分鐘、反應(yīng)時(shí)間為15分鐘；反應(yīng)結(jié)束后采用劑量為50kGy的伽馬射線(xiàn)輻照8分鐘，即可獲得改性SBS；

第2步、改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備：按重量份計(jì)，E44環(huán)氧樹(shù)脂20份、間羥基聯(lián)苯13份、間三氟甲基苯酚20份、三芳基磷酸酯14份、TCEP 16份、三聚氰胺13份加至30份氫氧化鉀水溶液中，混合均勻后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去溶劑，加入異丙酮，再用氯化鈉水溶液洗滌，除去水相，將有機(jī)相蒸發(fā)至干即得改性環(huán)氧樹(shù)脂；

第3步、SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備：按重量份計(jì)，將瀝青100份加熱至105℃，再加入改性SBS和改性環(huán)氧樹(shù)脂，置于110℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切35分鐘，加入穩(wěn)定劑10份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌15分鐘后即可獲得SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料。

實(shí)施例2

第1步、改性SBS的制備：按重量份計(jì)，將納米碳酸鈣22份、二苯基亞砜24份、SBS 50份、多聚磷酸9份、苯乙烯聚酯13份、丙烯酸酯12份、PE 23份加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為390℃、壓力為2.8MPa、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為2200轉(zhuǎn)/分鐘、反應(yīng)時(shí)間為28分鐘；反應(yīng)結(jié)束后采用劑量為65kGy的伽馬射線(xiàn)輻照22分鐘，即可獲得改性SBS；

第2步、改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備：按重量份計(jì)，E44環(huán)氧樹(shù)脂65份、間羥基聯(lián)苯32份、間三氟甲基苯酚40份、三芳基磷酸酯31份、TCEP 27份、三聚氰胺20份加至55份氫氧化鉀水溶液中，混合均勻后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去溶劑，加入異丙酮，再用氯化鈉水溶液洗滌，除去水相，將有機(jī)相蒸發(fā)至干即得改性環(huán)氧樹(shù)脂；

第3步、SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備：按重量份計(jì)，將瀝青340份加熱至118℃，再加入改性SBS和改性環(huán)氧樹(shù)脂，置于125℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以8000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切45分鐘，加入穩(wěn)定劑16份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至1200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌24分鐘后即可獲得SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料。

實(shí)施例3

第1步、改性SBS的制備：按重量份計(jì)，將納米碳酸鈣27份、二苯基亞砜30份、SBS 55份、多聚磷酸14份、苯乙烯聚酯19份、丙烯酸酯17份、PE 28份加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為460℃、壓力為3.2MPa、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘、反應(yīng)時(shí)間為40分鐘；反應(yīng)結(jié)束后采用劑量為80kGy的伽馬射線(xiàn)輻照25分鐘，即可獲得改性SBS；

第2步、改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備：按重量份計(jì)，E44環(huán)氧樹(shù)脂70份、間羥基聯(lián)苯38份、間三氟甲基苯酚45份、三芳基磷酸酯40份、TCEP 35份、三聚氰胺26份加至65份氫氧化鉀水溶液中，混合均勻后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去溶劑，加入異丙酮，再用氯化鈉水溶液洗滌，除去水相，將有機(jī)相蒸發(fā)至干即得改性環(huán)氧樹(shù)脂；

第3步、SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備：按重量份計(jì)，將瀝青400份加熱至125℃，再加入改性SBS和改性環(huán)氧樹(shù)脂，置于130℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以9000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切55分鐘，加入穩(wěn)定劑18份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘后即可獲得SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料。

對(duì)照例1

與實(shí)施例2的區(qū)別在于，未加入改性SBS。

第1步、改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備：按重量份計(jì)，E44環(huán)氧樹(shù)脂65份、間羥基聯(lián)苯32份、間三氟甲基苯酚40份、三芳基磷酸酯31份、TCEP 27份、三聚氰胺20份加至55份氫氧化鉀水溶液中，混合均勻后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去溶劑，加入異丙酮，再用氯化鈉水溶液洗滌，除去水相，將有機(jī)相蒸發(fā)至干即得改性環(huán)氧樹(shù)脂；

第2步、SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備：按重量份計(jì)，將瀝青340份加熱至118℃，再加入改性環(huán)氧樹(shù)脂，置于125℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以8000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切45分鐘，加入穩(wěn)定劑16份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至1200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌24分鐘后即可。

對(duì)照例2

與實(shí)施例2的區(qū)別在于，改性環(huán)氧樹(shù)脂僅僅采用E44環(huán)氧樹(shù)脂，而不對(duì)其進(jìn)行改性。

第1步、改性SBS的制備：按重量份計(jì)，將納米碳酸鈣22份、二苯基亞砜24份、SBS 50份、多聚磷酸9份、苯乙烯聚酯13份、丙烯酸酯12份、PE 23份加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為390℃、壓力為2.8MPa、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為2200轉(zhuǎn)/分鐘、反應(yīng)時(shí)間為28分鐘；反應(yīng)結(jié)束后采用劑量為65kGy的伽馬射線(xiàn)輻照22分鐘，即可獲得改性SBS；

第2步、SBS改性環(huán)氧樹(shù)脂瀝青材料的制備：按重量份計(jì)，將瀝青340份加熱至118℃，再加入改性SBS和E44環(huán)氧樹(shù)脂，置于125℃的油浴鍋中，開(kāi)啟乳化機(jī)，以8000轉(zhuǎn)/分鐘的速度連續(xù)剪切45分鐘，加入穩(wěn)定劑16份、并將乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至1200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌24分鐘后即可。

使用時(shí)，將上述制備得到的瀝青施加于隧道路面上，固化5小時(shí)后，即可。

剪取一塊140mm×60mm的玻璃纖維表面氈，在170℃的烘箱中烘60min，水平放置于涂有隔離劑的玻璃板上，將上述實(shí)施例和對(duì)照例制備獲得的瀝青加熱到160℃并攪拌均勻后，澆附在玻璃纖維氈上，使玻璃纖維氈與改性瀝青的質(zhì)量比為1:60，并浸透玻璃纖維表面氈，瀝青玻璃纖維表面氈的總厚度為3.0±0.25mm。待其冷卻至室溫后，將其裁剪成長(zhǎng)80~120mm，寬5.5±0.5 mm，厚3.0±0.25mm的試樣，進(jìn)行氧指數(shù)測(cè)試，結(jié)果如表1所示：

表1 實(shí)施例1~3與對(duì)照例1~2阻燃性檢測(cè)結(jié)果

從表中可見(jiàn)，添加改性SBS、改性環(huán)氧樹(shù)脂均能夠有效提高瀝青的阻燃性能。