本發(fā)明屬于醫(yī)藥領域，具體涉及一種同時得到高純度人參皂苷單體Rg1和Re的制備方法。

背景技術：

人參是名貴的滋補藥材，具有大補元氣，復脈固脫，補脾益肺，生津養(yǎng)血，安神益智的功效。其有效成分主要為人參皂苷，目前分離出的人參皂苷已超過30種。人參皂苷Rg1和Re具有其對心血管系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)的保護以及明顯的抗腫瘤作用。因人參皂苷單體屬天然藥物，具有療效高，毒副作用小等優(yōu)點，開發(fā)和應用前景廣闊。

目前多采用大孔吸附樹脂法進行人參皂苷單體的分離制備，但是，該方法使用大量的氯仿、丙酮、甲醇、正丁醇等有機溶劑，且難以回收，對環(huán)境污染大，且生產(chǎn)周期長，基本在數(shù)周甚至數(shù)月，此外，生產(chǎn)工藝復雜，操作繁瑣，機械化、自動化程度低，難以實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)，生產(chǎn)出來的人參皂苷單體純度低，基本在90％以下，收率不高，多在60％以下。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種人參皂苷Rg1和Re的制備方法，，以解決目前生產(chǎn)的人參皂苷Rg1和Re單體純度低，收率不高的問題。

本發(fā)明采用的技術方案是，步驟如下：

取人參總皂苷或人參莖葉總皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作為樣品，采用制備型高效液相色譜儀，以SinoChrom ODS-BP 200mm×20mm 10μm為色譜柱，檢測波長203nm，流速15ml/min，進樣量5ml；按表1進行梯度洗脫，

表1梯度洗脫表

分別收集人參皂苷Rg1、Re的洗脫液，洗脫液先在50℃以下低溫減壓回收乙腈，后60-80℃高溫減壓濃縮，濃縮液真空冷凍干燥制得凍干粉。

所述人參莖葉總皂苷為：取人參莖葉，切成1-2cm段，加水煎煮兩次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎煮液過濾，合并濾液，通過D101型大孔吸附樹脂柱，水洗脫至無色，再用60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，濾液濃縮至80℃時測相對密度為1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。

所述人參總皂苷為：取人參，切成厚片，加水煎煮兩次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎煮液過濾，合并濾液，通過D101型大孔吸附樹脂柱，水洗脫至無色，再用60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，濾液濃縮至80℃時測相對密度為1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。

本發(fā)明的優(yōu)點如下：

1、經(jīng)濟、環(huán)保：采用乙腈和水作為溶劑，且乙腈在洗脫液真空凍干之前進行了回收，經(jīng)脫水后可循環(huán)使用，大大降低了生產(chǎn)成本，既經(jīng)濟又環(huán)保。

2、生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)周期短：僅需要一臺制備型高效液相色譜儀就可以實現(xiàn)人參皂跟Rg1和Re的有效分離，分離時間在50min之內，整個分離周期在100min之內，洗脫液經(jīng)回收溶劑后，采用一臺真空冷凍干燥機，即可得到高純度的人參皂苷單體。

3、收率高、純度大：得到的人參皂苷單體純度在90％以上，達到了含量測定用對照品的純度，收率能達到80％以上，遠高于傳統(tǒng)的制備方法。

具體實施方式

本發(fā)明所用的人參總皂苷或人參莖葉總皂苷可以通過購買獲得，或按下述方法制備：

人參莖葉總皂苷制備為：取人參莖葉，切成1-2cm段，加水煎煮兩次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎煮液過濾，合并濾液，通過D101型大孔吸附樹脂柱，水洗脫至無色，再用60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，濾液濃縮至80℃時測相對密度為1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。

人參總皂苷制備為：取人參，切成厚片，加水煎煮兩次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎煮液過濾，合并濾液，通過D101型大孔吸附樹脂柱，水洗脫至無色，再用60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，濾液濃縮至80℃時測相對密度為1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。

實施例1

取人參總皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作為樣品，采用制備型高效液相色譜儀，以SinoChrom ODS-BP 200mm×20mm 10μm為色譜柱，檢測波長203nm，流速15ml/min，進樣量5ml；按表2進行梯度洗脫，

表2梯度洗脫表

分別收集人參皂苷Rg1、Re的洗脫液，洗脫液先在50℃低溫減壓回收乙腈，后60℃高溫減壓濃縮，濃縮液真空冷凍干燥制得凍干粉。

實施例2

取人參總皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作為樣品，采用制備型高效液相色譜儀，以SinoChrom ODS-BP 200mm×20mm 10μm為色譜柱，檢測波長203nm，流速15ml/min，進樣量5ml；按表3進行梯度洗脫，

表3梯度洗脫表

分別收集人參皂苷Rg1、Re的洗脫液，洗脫液先在40℃低溫減壓回收乙腈，后70℃高溫減壓濃縮，濃縮液真空冷凍干燥制得凍干粉。

實施例3

取人參總皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作為樣品，采用制備型高效液相色譜儀，以SinoChrom ODS-BP 200mm×20mm 10μm為色譜柱，檢測波長203nm，流速15ml/min，進樣量5ml；按表4進行梯度洗脫，

表4梯度洗脫表

分別收集人參皂苷Rg1、Re的洗脫液，洗脫液先在25℃以下低溫減壓回收乙腈，后80℃高溫減壓濃縮，濃縮液真空冷凍干燥制得凍干粉。

采用人參莖葉總皂苷進行制備的方法同上各實施例。