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一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒ㄅc流程

文檔序號:11124213閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒?,其特征在于,以亞磷酸三甲酯和氯乙酸甲酯為原料通過michael arbuzov重排反應而制得,合成方法化學反應式為:CH2ClCOOH+CH3OH→CH5ClO2+H2O、CH5ClO2+C3H9O3P→C5H11O5P+CH3Cl,包括以下步驟:

(1)將甲醇與氯乙酸混合均勻,攪拌加熱,于105~110℃下進行酯化反應,反應過程中不斷蒸出氯乙酸甲酯、水和甲醇的三元共沸物,經(jīng)酯分離器分層,將分出的甲醇和水重新回流入反應鍋內(nèi),分出的粗酯用碳酸鈉中和、干燥得到氯乙酸甲酯的粗品;

(2)將步驟一制的氯乙酸甲酯的粗品轉入合成反應釜,加入催化劑四丁基碘化銨,加熱到80℃,滴入亞磷酸三甲酯,控制內(nèi)溫在80~110℃之間,滴加時間控制在6~8小時滴完,再控制內(nèi)溫110~120℃保溫6~8小時反應,反應副產(chǎn)物氯甲烷采用深冷壓縮技術回收,得到膦?;宜崛柞サ拇制?;

(3)將膦?;宜崛柞サ拇制忿D入高純度精餾塔提純,根據(jù)物料沸點的不同,分別精餾出氯乙酸甲酯、有機磷阻燃劑和膦?;宜崛柞?,精餾釜殘留物轉入專用反應釜中經(jīng)堿處理后作為磷鉀肥。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟?,步驟一中甲醇與氯乙酸按重量比0.366:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟?,步驟二中氯乙酸甲酯、催化劑、亞磷酸三甲酯的重量比為1:0.02:1.1~1:0.02:1.2之間。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒?,其特征在于,arbuzov重排反應時間為14小時。

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