本發(fā)明涉及屬于季鏻鹽制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙基三苯基氯化膦的制備方法。
背景技術(shù)：
乙基三苯基氯化膦是一種表面活性劑，粉狀固體，熔點在240-244℃，屬于季鏻鹽的一種。乙基上的氫可在堿性介質(zhì)中脫去，形成磷葉立德。磷葉立德中，由于有相反電荷共存于共價鍵分子內(nèi)，使之表現(xiàn)出若干獨特性質(zhì)。碳負離子部分的電子進入磷原子的3d空軌道形成反饋鍵，使磷葉立德具有相當穩(wěn)定性。負碳離子易發(fā)生一系列親核反應，是制備烯烴的重要方法，如合成昆蟲信息素、維生素、植物色素等。目前，乙基三苯基氯化膦的制備方法均存在產(chǎn)率低與純度不高的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有乙基三苯基氯化膦產(chǎn)率低與純度不高的問題，本發(fā)明提出一種乙基三苯基氯化膦的制備方法，該方法產(chǎn)率高達94％以上，純度高達99％以上。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
一種乙基三苯基氯化膦的制備方法，包括如下步驟：
⑴將三苯基膦加入有機溶劑中，然后滴加氯乙烷，滴加完畢后升溫至120-160℃，并調(diào)節(jié)反應壓力至8-12kg/cm2，保溫反應30-40小時；
⑵保溫反應結(jié)束后降溫至室溫，降壓至常壓，再將反應后的物料進行離心；
⑶將離心后的沉淀物進行烘干，烘干后即得所述乙基三苯基氯化膦。
進一步，所述步驟⑴中三苯基膦與氯乙烷的摩爾比為1:1～1:2。
進一步，所述有機溶劑選自乙腈、丙酮或者乙醇。
進一步，所述步驟⑵降溫首先降溫至50-60℃，然后降壓至常壓，排盡未反應完的氯乙烷，然后繼續(xù)冷卻降溫至室溫。
進一步，所述步驟⑶烘干后還包括重結(jié)晶，重結(jié)晶過程為將烘干后的產(chǎn)品與乙腈混合，加熱回流后冷卻結(jié)晶，靜置離心，離心后的沉淀物即為所述乙基三苯基氯化膦。
進一步，所述步驟⑶烘干的溫度為100℃-105℃，烘干時間為8-24小時。
進一步，所述步驟⑵離心的上清液進行回收利用，首先檢測上清液中的含水量是否低于5％(質(zhì)量百分數(shù))，如果低于5％則可以直接留存待用；如果上清液中的含水量大于5％,則進行蒸餾脫水直至含量水量低于5％，然后留存待用。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明采用三苯基膦與氯乙烷進行反應，通過對反應溫度、反應壓力以及反應物摩爾比的控制，并以沸點較低的乙腈作為溶劑，大大提高產(chǎn)率；為了進一步提高產(chǎn)物的純度，多次進行回流、蒸餾和重結(jié)晶過程。
具體實施方式
實施例1
一種乙基三苯基氯化膦的制備方法：
稱取1mol的三苯基膦與8.5mol的乙腈，將它們放入2000L的壓力反應釜中，再滴加1.0mol的氯乙烷，滴加完畢后密封反應釜；打開蒸汽進氣閥門進行加熱，控制壓力反應釜內(nèi)的溫度為120℃，釜內(nèi)壓力為10kg/cm2，并且保溫35小時；然后關(guān)閉蒸汽進氣閥門，通入冷卻水對壓力反應釜進行降溫，降溫至50℃，壓力反應釜放空，保溫1小時，回收排盡沒有反應的氯乙烷，恢復至常壓，繼續(xù)冷卻降溫至室溫；然后將反應釜中反應后的產(chǎn)物進行離心分離，離心后的上清液進行水分檢測，含水量為4.5％，上清液留存待用；離心后的沉淀物在100℃下烘干10小時，即得0.9418mol的三苯基膦，產(chǎn)率為94.18％，進行純度測定，純度為99.05％。
實施例2
稱取1mol的三苯基膦與5mol的乙腈，將它們放入2000L的壓力反應釜中，再滴加1.2mol的氯乙烷，滴加完畢后密封反應釜；打開蒸汽進氣閥門進行加熱，控制壓力反應釜內(nèi)的溫度為140℃，釜內(nèi)壓力為11kg/cm2，并且保溫32小時；然后關(guān)閉蒸汽進氣閥門，通入冷卻水對壓力反應釜進行降溫，降溫至55℃，壓力反應釜放空，保溫1小時，回收排盡沒有反應的氯乙烷，恢復至常壓，繼續(xù)冷卻降溫至室溫；然后將反應釜中反應后的產(chǎn)物進行離心分離，離心后的上清液進行水分檢測，含水量為4.8％，上清液留存待用；離心后的沉淀物在105℃下烘干18小時，即得0.9498mol的三苯基膦，產(chǎn)率為94.98％，進行純度測定，純度為99.24％。
實施例3
稱取1mol的三苯基膦與10mol的丙酮，將它們放入2000L的壓力反應釜中，再滴加1.5mol的氯乙烷，滴加完畢后密封反應釜；打開蒸汽進氣閥門進行加熱，控制壓力反應釜內(nèi)的溫度為150℃，釜內(nèi)壓力為12kg/cm2，并且保溫40小時；然后關(guān)閉蒸汽進氣閥門，通入冷卻水對壓力反應釜進行降溫，降溫至60℃，壓力反應釜放空，保溫1小時，回收排盡沒有反應的氯乙烷，恢復至常壓，繼續(xù)冷卻降溫至室溫；然后將反應釜中反應后的產(chǎn)物進行離心分離，離心后的上清液進行水分檢測，含水量為4.8％，上清液留存待用；離心后的沉淀物在105℃下烘干18小時，再與乙腈混合，加熱回流后冷卻結(jié)晶，靜置離心，離心靜置48h后，沉淀物即為所述乙基三苯基氯化膦，稱量乙基三苯基氯化膦0.9523mol，產(chǎn)率為95.23％，進行純度測定，純度為99.56％。
實施例4
稱取1mol的三苯基膦與8mol的乙腈，將它們放入2000L的壓力反應釜中，再滴加2.0mol的氯乙烷，滴加完畢后密封反應釜；打開蒸汽進氣閥門進行加熱，控制壓力反應釜內(nèi)的溫度為160℃，釜內(nèi)壓力為8kg/cm2，并且保溫40小時；然后關(guān)閉蒸汽進氣閥門，通入冷卻水對壓力反應釜進行降溫，降溫至50℃，壓力反應釜放空，保溫1小時，回收排盡沒有反應的氯乙烷，恢復至常壓，繼續(xù)冷卻降溫至室溫；然后將反應釜中反應后的產(chǎn)物進行離心分離，離心后的上清液進行水分檢測，含水量為4.56％，上清液留存待用；離心后的沉淀物在105℃下 烘干24小時，再與乙腈混合，加熱回流后冷卻結(jié)晶，靜置離心，離心靜置48h后，沉淀物即為所述乙基三苯基氯化膦，稱量乙基三苯基氯化膦0.9452mol，產(chǎn)率為94.52％，進行純度測定，純度為99.21％。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。