1.一種氨基糖苷類抗生素的分離提純方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟1陶瓷膜除懸浮物:將化學(xué)合成的氨基糖苷類抗生素母液通過陶瓷膜過濾設(shè)備過濾,得陶瓷膜透析液;
步驟2連續(xù)色譜分離提純:將陶瓷膜透析液進入連續(xù)色譜分離設(shè)備,把氨基糖苷類抗生素和雜質(zhì)進行分離,對產(chǎn)品進行純化,得氨基糖苷類抗生素溶液;
步驟3蒸餾結(jié)晶:將連續(xù)色譜流出的氨基糖苷類抗生素溶液進行減壓蒸餾,然后進行結(jié)晶,即可得到氨基糖苷類抗生素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基糖苷類抗生素的分離提純方法,其特征在于,步驟2所述的連續(xù)色譜分離提純所采用的連續(xù)色譜分離提純裝置,包括30個分離單元,每個分離單元填充有弱酸性陽離子樹脂,且將30個分離單元設(shè)計如下:
進料區(qū):包括五個分離單元,該區(qū)域分為串聯(lián)原料進料區(qū)和串聯(lián)的稀料進料區(qū),所述的原料進料區(qū)包括2個分離單元,其中第一個分離單元進口連接原料液,第二個分離單元的出口連接稀液罐,所述的稀料進料區(qū)的進料為稀液罐料液;
進料后水洗區(qū):包括3個串聯(lián)分離單元,位于進料區(qū)后,第一個分離單元進口進純水,進料后水洗區(qū)流出液進入稀料罐中;
0.4N氨水解析區(qū):包括10個串聯(lián)的分離單元,第一個分離單元進料為0.4N氨水;
0.6N氨水解析區(qū):包括六個分離單元,分成串聯(lián)的兩組,每三根為一組,每組進料為0.6N氨水;其中第一組為產(chǎn)品洗脫區(qū),第一組第三個分離單元出料為產(chǎn)品氨基糖苷類抗生素;第二組為后雜洗脫區(qū);
解析后水洗區(qū):包括六個分離單元組成,進料為純水,分為三組,每組兩根進行串聯(lián),其中中間那組采用反進純水的方式;經(jīng)過氨水解析后,樹脂需要經(jīng)過去離子水的沖洗,將樹脂中殘留的氨水全部洗出,使樹脂的pH值達到8-9,才能進入進料區(qū)進行吸附。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氨基糖苷類抗生素的分離提純方法,其特征在于,還包括對0.4N氨水解析區(qū)中解析液的第一個分離單元轉(zhuǎn)動前5分鐘取瞬時樣,分析整個周期平均樣的產(chǎn)品損失和雜質(zhì)洗脫情況,分析瞬時樣的雜質(zhì)洗脫情況,是否達到進入0.6N氨水解析區(qū)的標準的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氨基糖苷類抗生素的分離提純方法,其特征在于,還包括對0.6N氨水解析區(qū)第一個分離單元轉(zhuǎn)動前5分鐘取瞬時樣,分析整個周期平均樣的產(chǎn)品純度,分析瞬時樣的產(chǎn)品洗脫情況,是否達到進入解析后水洗的標準的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氨基糖苷類抗生素的分離提純方法,其特征在于,還包括對解析后水洗區(qū)的第一個分離單元轉(zhuǎn)動前5分鐘取瞬時樣,檢測流出的廢水pH值是否降到8-9的步驟。