本發(fā)明屬于有機合成領域,具體的說涉及一種二甲基乙烯基乙氧基硅烷的制備工藝。
背景技術:
目前市場上的二甲基乙烯基乙氧基硅烷產品在生產手法的過程中,加入了甲苯作為溶劑。首先,甲苯屬于有毒物質。會對環(huán)境產生污染,同時造成生產員工的身體傷害。其次,加入甲苯后,會使得在生產過程中加大提純時的難度。需要的提純設備也將促使成本提高。
技術實現要素:
針對上述現有技術的不足,本發(fā)明提供一種二甲基乙烯基乙氧基硅烷的制備工藝,克服了反應需添加甲苯作為溶劑的難題,同時減輕了產品提純的負荷,簡化了生產工藝。
為了實現上述目的,本發(fā)明提供一種二甲基乙烯基乙氧基硅烷的制備工藝,將金屬鈉和二甲基二乙氧基硅烷混合,在103-108℃的溫度條件下,通入氯乙烯發(fā)生反應,得到所述的二甲基乙烯基乙氧基硅烷。
反應方程如下:
(CH3)2Si(OC2H5)+CH2CHCL+Na→(CH3)2CH2CHSiOC2H5+NaCL+NaOC2H5
優(yōu)選的,所述的發(fā)生反應前將金屬鈉進行高溫溶解。
優(yōu)選的,所述的氯乙烯在金屬鈉溶解成鈉砂的狀態(tài)下通入。
優(yōu)選的,所述金屬鈉、二甲基二乙氧基硅烷和氯乙烯的摩爾比為1:1:1進行反應。
優(yōu)選的,在105℃的條件下進行反應。此時的反應溫度為最佳反應溫度。
作為進一步改進,所述的制備工藝還包括在中和釜中進行中和處理的步驟。為了將未反應的金屬鈉給完全反應。用于中和產品以外的雜質,反應式如下:
(1)Na+C2H5OH→NaOC2H5(中和未反應完全的Na)
(2 ) (CH3)SiCL2+2NaOC2H5→(CH3)Si(OC2H5)2+2NaCL(中和NaOC2H5)
優(yōu)選的,所述中和釜中為甲基二氯硅烷和乙醇的混合物。
作為進一步改進,所述的制備方法還包括除鹽處理的步驟。如此主要為了處理反應產生的氯化鈉。
優(yōu)選的,所述除鹽處理在粗蒸釜中進行反應。
作為進一步改進,所述制備工藝還包括放反應產物通入精餾釜中進行提純的步驟。
有益效果:
1,省去了有毒有害的溶劑甲苯,很大程度上降低了對環(huán)境的污染以及員工的身體危害。
2,減輕了產品提純是的負荷,是生產過程中更加容易提純。
3,減少了更多設備的使用,大大的降低了設備及原材料的成本。
4,簡化了生產工藝,減低了人力成本。
具體實施方式
下面結合具體實施例來對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
首先,將金屬鈉23 kg和二甲基二乙氧基硅烷103kg加入到轉化釜,將轉化釜升溫至105℃,攪拌后使得金屬鈉溶解成鈉砂,將溫度控制在105±2℃后,通入62.5kg的氯乙烯。待轉化釜中反應充分后,將產物轉入到中和釜進行中和,中和釜中加入15kg乙醇和57kg甲基二氯硅烷,主要是為了將未反應的金屬鈉給完全反應。同時,反應掉其他產物使得最后的產物就只有目標產品和氯化鈉。最后,將所有產物轉入到粗蒸釜進行除鹽處理。再進入精餾釜進行提純得到產品。得到的二甲基乙烯基乙氧基硅烷的實際收率為90.3%。
實施例2
首先,將金屬鈉23 kg和二甲基二乙氧基硅烷103kg加入到轉化釜,將轉化釜升溫至105℃,攪拌后使得金屬鈉溶解成鈉砂,將溫度控制在105±2℃后,通入70kg的氯乙烯。待轉化釜中反應充分后,將產物轉入到中和釜進行中和,中和釜中加入17kg乙醇和60kg甲基二氯硅烷,主要是為了將未反應的金屬鈉給完全反應。同時,反應掉其他產物使得最后的產物就只有目標產品和氯化鈉。最后,將所有產物轉入到粗蒸釜進行除鹽處理。再進入精餾釜進行提純得到產品。得到的二甲基乙烯基乙氧基硅烷的實際收率為92.5%。
實施例3
首先,將金屬鈉26 kg和二甲基二乙氧基硅烷103kg加入到轉化釜,將轉化釜升溫至105℃,攪拌后使得金屬鈉溶解成鈉砂,將溫度控制在105±2℃后,通入62.5kg的氯乙烯。待轉化釜中反應充分后,將產物轉入到中和釜進行中和,中和釜中加入20kg乙醇和58kg甲基二氯硅烷,主要是為了將未反應的金屬鈉給完全反應。同時,反應掉其他產物使得最后的產物就只有目標產品和氯化鈉。最后,將所有產物轉入到粗蒸釜進行除鹽處理。再進入精餾釜進行提純得到產品。得到的二甲基乙烯基乙氧基硅烷的實際收率為93.7%。
實施例4
首先,將金屬鈉23 kg和二甲基二乙氧基硅烷108kg加入到轉化釜,將轉化釜升溫至105℃,攪拌后使得金屬鈉溶解成鈉砂,將溫度控制在105±2℃后,通入70kg的氯乙烯。待轉化釜中反應充分后,將產物轉入到中和釜進行中和,中和釜中加入19kg乙醇和60kg甲基二氯硅烷,主要是為了將未反應的金屬鈉給完全反應。同時,反應掉其他產物使得最后的產物就只有目標產品和氯化鈉。最后,將所有產物轉入到粗蒸釜進行除鹽處理。再進入精餾釜進行提純得到產品。得到的二甲基乙烯基乙氧基硅烷的實際收率為94.1%。
本發(fā)明并不局限于上述實施例,在不脫離本發(fā)明精神及其實質情況下,本領域的普通技術人員可根據本發(fā)明做出各種相應改變和變形,這些相應對本發(fā)明進行的修改或者等同替換,其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求保護的范圍當中。