一種磁性能pa6納米復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：將下列質(zhì)量份的原料混合均勻：10-20份的PA6、75-85份的納米磁粉、1-3份的增韌劑、0.1-0.3份的抗氧劑、1-3份的納米粉體、0.5-2份的偶聯(lián)劑；再熔融擠出、造粒即可。本發(fā)明的配方體系，可以采用注塑成型的方式得到磁芯，性能不輸給傳統(tǒng)壓鑄成型的磁芯，且能夠解決壓鑄成型速度慢，不連續(xù)的缺點(diǎn)。
【專利說明】-種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 樹脂基磁性復(fù)合材料的軟磁材料，具有優(yōu)異的軟磁性能，成本低廉，是軟磁材料領(lǐng) 域最具影響力的新材料，隨著日新月異的科技發(fā)展，對軟磁性能要求也不斷提高。特別是易 加工性，更需要提高。
[0003] 巧龍是聚酷胺的統(tǒng)稱，是五大通用工程塑料中產(chǎn)量最大、品種最多、應(yīng)用最廣、綜 合性能最優(yōu)良的擠出樹脂。在聚酷胺樹脂中，巧龍6和巧龍66的產(chǎn)量與消耗量最大，約占 總聚酷胺的90%左右，巧龍主要在力學(xué)、化學(xué)、熱學(xué)性能等方面有突出的特點(diǎn)。
[0004] 現(xiàn)在一般多需要將軟磁粉體壓制成型，將納米磁粉經(jīng)過溶膠-包覆-浸膠-壓制 成型做成磁粉巧。壓制成型的缺陷在于；工藝速度慢，且不連續(xù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其是由W下質(zhì)量份的原料組成；10-20份的 PA6、75-85份的納米磁粉、1-3份的增初劑、0. 1-0. 3份的抗氧劑、1-3份的納米粉體、0. 5-2 份的偶聯(lián)劑；所述的納米磁粉是該樣制備的；將化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶帶材經(jīng) 過退火脆化處理，氣氣保護(hù)球磨成非晶粉體，然后經(jīng)過管式氣氛電阻爐退火。
[0007] 退火脆化溫度為200-400°C，脆化時(shí)間為0. 5-2小時(shí)。
[000引管式氣氛電阻爐退火300-600°C，退火時(shí)間為1-3小時(shí)。
[0009] 所述的納米粉體是該樣制備的： 1) 將蒙脫±水洗，鋼化，粉碎； 2) 將上述粉碎后得到的粉體與水充分混合，加入醋酸酸化，使得體系抑為4. 8-5. 2 ; 3) 充分靜置，抽取上層懸濁液，加熱，向其中加入十八燒基=甲基漠化錠，充分?jǐn)埌杌?合，過濾，烘干，粉碎。
[0010] 所述的增初劑為己締-甲基丙締酸甲醋共聚物、己締-丙締酸甲醋共聚物中的至 少一種。
[0011] 所述的抗氧劑為受阻酪類抗氧劑、亞磯酸醋類抗氧劑、硫代醋類抗氧劑、復(fù)合抗氧 劑中的至少一種。
[0012] 所述的偶聯(lián)劑為娃燒偶聯(lián)劑、鐵酸醋偶聯(lián)劑、侶酸醋偶聯(lián)劑、錯(cuò)酸醋偶聯(lián)劑、稀± 偶聯(lián)劑中的至少一種。
[0013] 所述的抗氧劑為 1010、1076、168、264、1098、300、1024、2246、697、3114、330、412S、 626、835、B1171、B215、B225、B900、DLTP、DSTP、TNPP 中的至少一種。
[0014] 所述的偶聯(lián)劑為皿550、K冊60、K冊70、K冊80、K冊02、KH792、NDZ-101、NDZ-102、 NDZ-105、NDZ-130、NDZ-131、NDZ-132、NDZ-133、NDZ-201、NDZ-401、NDZ-311、NDZ-311W 中的 至少一種。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的配方體系，可W采用注塑成型的方式得到磁巧，性 能不輸給傳統(tǒng)壓鑄成型的磁巧，且能夠解決壓鑄成型速度慢，不連續(xù)的缺點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其是由W下質(zhì)量份的原料組成；10-20 份的PA6、75-85份的納米磁粉、1-3份的增初劑、0. 1-0. 3份的抗氧劑、1-3份的納米粉體、 0. 5-2份的偶聯(lián)劑； 所述的納米磁粉是該樣制備的： ① 將化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶帶材經(jīng)過退火脆化處理：退火脆化溫度為 200-400°C，脆化時(shí)間為0. 5-2小時(shí)； ② 氣氣保護(hù)球磨成400-600目的非晶粉體，然后經(jīng)過管式氣氛電阻爐退火；管式氣氛 電阻爐退火300-600°C，退火時(shí)間為1-3小時(shí)。
[0017] 所述的納米粉體是該樣制備的： 1) 將蒙脫±水洗，鋼化，粉碎； 2) 將上述粉碎后得到的粉體與水按照質(zhì)量比為1 ; (5-10)充分混合，加入醋酸酸化，使 得體系抑為4. 8-5. 2 ; 3) 充分靜置，抽取上層懸濁液，加熱，向其中加入十八燒基=甲基漠化錠，充分?jǐn)埌杌?合，過濾，烘干，粉碎成1000-2000目的粉體。
[001引所述的增初劑為己締-甲基丙締酸甲醋共聚物、己締-丙締酸甲醋共聚物中的至 少一種。
[0019] 所述的抗氧劑為受阻酪類抗氧劑、亞磯酸醋類抗氧劑、硫代醋類抗氧劑、復(fù)合抗 氧劑中的至少一種；優(yōu)選的，所述的抗氧劑為1010、1076、168、264、1098、300、1024、2246、 697、3114、330、412S、626、835、B1171、B215、B225、B900、DLTP、DSTP、TNPP 中的至少一種。
[0020] 所述的偶聯(lián)劑為娃燒偶聯(lián)劑、鐵酸醋偶聯(lián)劑、侶酸醋偶聯(lián)劑、錯(cuò)酸醋偶聯(lián)劑、稀± 偶聯(lián)劑中的至少一種；優(yōu)選的，所述的偶聯(lián)劑為皿550、K冊60、K冊70、K冊80、K冊02、皿792、 NDZ-101、NDZ-102、NDZ-105、NDZ-130、NDZ-131、NDZ-132、NDZ-133、NDZ-201、NDZ-401、 NDZ-31UNDZ-311W 中的至少一種。
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的配方做進(jìn)一步的說明： 實(shí)施例1; 一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，步驟如下； 將W下質(zhì)量份的原料混合均勻；20份的PA6、75份的納米磁粉、2份的增初劑己締-甲 基丙締酸甲醋共聚物、0. 2份的抗氧劑1010、0. 1份的抗氧劑168、2份的納米粉體、1份的偶 聯(lián)劑皿550 ;再烙融擠出、造粒即可。
[0022] 其中； 所述的納米磁粉是該樣制備的；將化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶帶材經(jīng)過250°C 退火脆化處理化，氣氣保護(hù)球磨成500目非晶粉體，然后進(jìn)過管式氣氛電阻爐500°C退火 化。
[0023] 所述的納米粉體是該樣制備的： 1) 將蒙脫±水洗，鋼化，粉碎； 2) 將上述粉碎后得到的粉體與水按照質(zhì)量比為1 ;5充分混合，加入醋酸酸化，使得體 系抑為5 ; 3) 充分靜置，抽取上層懸濁液，加熱，向其中加入十八燒基=甲基漠化錠，充分?jǐn)埌杌?合，過濾，烘干，粉碎成1500目的粉體。
[0024] 實(shí)施例2; 一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，步驟如下； 將W下質(zhì)量份的原料混合均勻；15份的PA6、80份的納米磁粉、2份的增初劑己締-甲 基丙締酸甲醋共聚物、0. 2份的抗氧劑1010、0. 1份的抗氧劑168、2份的納米粉體、1份的偶 聯(lián)劑皿550 ;再烙融擠出、造粒即可。
[0025] 其中； 所述的納米磁粉是該樣制備的；將化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶帶材經(jīng)過250°C 退火脆化處理化，氣氣保護(hù)球磨成500目非晶粉體，然后進(jìn)過管式氣氛電阻爐500°C退火 化。
[0026] 所述的納米粉體是該樣制備的： 1) 將蒙脫±水洗，鋼化，粉碎； 2) 將上述粉碎后得到的粉體與水按照質(zhì)量比為1 ;8充分混合，加入醋酸酸化，使得體 系抑為5 ; 3) 充分靜置，抽取上層懸濁液，加熱，向其中加入十八燒基=甲基漠化錠，充分?jǐn)埌杌?合，過濾，烘干，粉碎成1500目的粉體。
[0027] 對比例； 一種磁性能復(fù)合材料的制備方法，步驟為；將化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶帶材 經(jīng)過250°C退火脆化處理化，氣氣保護(hù)球磨成500目非晶粉體，然后進(jìn)過管式氣氛電阻爐 500°C退火化。
[002引將上述粉體與E51環(huán)氧樹脂按質(zhì)量1:1混合，攬拌15min，真空靜置lOmin，，然后 經(jīng)過圓形磨具誘注成復(fù)合材料。
[0029] 將實(shí)施例1-2的復(fù)合材料注塑成型為磁巧，與對比例的復(fù)合材料壓鑄成型制成的 磁巧進(jìn)行性能比對，采用日本生產(chǎn)的SY8232型B-H分析儀進(jìn)行此行能的測試，測試線圈初 級300應(yīng)，漆包線直徑0. 31mm ;次級線圈60應(yīng)，漆包線直徑0. 21mm，置于頻率1000曲Z，磁 場3mT的條件下測試；其結(jié)果如下表： 表1;磁巧性能

【權(quán)利要求】
1. 一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：將下列質(zhì)量份 的原料混合均勻：10-20份的PA6、75-85份的納米磁粉、1-3份的增韌劑、0. 1-0. 3份的抗氧 劑、1-3份的納米粉體、0. 5-2份的偶聯(lián)劑；再熔融擠出、造粒即可； 其中，所述的納米磁粉是這樣制備的：將Fe73. 5-Cul-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶帶材經(jīng)過 退火脆化處理，氬氣保護(hù)球磨成非晶粉體，然后經(jīng)過管式氣氛電阻爐退火。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：退 火脆化溫度為200-400°C，脆化時(shí)間為0. 5-2小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：管 式氣氛電阻爐退火300-600°C，退火時(shí)間為1-3小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所 述的納米粉體是這樣制備的： 1) 將蒙脫土水洗，鈉化，粉碎； 2) 將上述粉碎后得到的粉體與水充分混合，加入醋酸酸化，使得體系pH為4. 8-5. 2 ; 3) 充分靜置，抽取上層懸濁液，加熱，向其中加入十八烷基三甲基溴化銨，充分?jǐn)嚢杌?合，過濾，烘干，粉碎。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所 述的增韌劑為乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所 述的抗氧劑為受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代酯類抗氧劑、復(fù)合抗氧劑中的至少 一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所 述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑中的 至少一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所 述的抗氧劑為 1010、1076、168、264、1098、300、1024、2246、697、3114、330、412S、626、835、 B1171、B215、B225、B900、DLTP、DSTP、TNPP 中的至少一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種磁性能PA6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所 述的偶聯(lián)劑為 KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792、NDZ-101、NDZ-102、NDZ-105、 NDZ-130、NDZ-131、NDZ-132、NDZ-133、NDZ-201、NDZ-401、NDZ-311、NDZ-311W 中的至少一 種。
【文檔編號】C08K3/08GK104513479SQ201410794566
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月19日
【發(fā)明者】饒德生, 陳云鋒 申請人:廣東奇德新材料股份有限公司