一種改性萘系高效減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性萘系高效減水劑及其制備方法，所述減水劑包含工業(yè)萘90～110份、洗油40～60份、硫酸175～185份、甲醛90～92份；其在生產(chǎn)過程中創(chuàng)造性地加入洗油對萘磺酸進(jìn)行改性，通過溶萘、磺化、水解、縮合以及中和等步驟制成，所述改性萘系高效減水劑在降低成本的同時提高了成品對混凝土保塌效果，從而改善混凝土和易性、泵送性和非引氣性，提高生產(chǎn)效率。
【專利說明】一種改性萘系高效減水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及萘系減水劑，特別指一種改性萘系高效減水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]萘系減水劑是我國目前生產(chǎn)量最大，使用最廣的減水劑，占減水劑用量的70%以上，其由于其減水率較高，不引氣，對凝結(jié)時間影響小，與水泥適應(yīng)性相對較好，能與其他各種外加劑復(fù)合使用，因此常被用于配制大流動性、高強(qiáng)、高性能混凝土。萘系減水劑的起初原料一般都為工業(yè)萘，但是隨著工業(yè)萘價格大幅上漲導(dǎo)致萘系減水劑生產(chǎn)成本增加；還有是用洗油代替工業(yè)萘來生產(chǎn)減水劑，雖然成本較低但是其生產(chǎn)工藝復(fù)雜，且減水劑中的硫酸鈉的含量較高，過高的硫酸鈉存在，會導(dǎo)致減水劑分散性能減弱、水泥的相容性能降低、混凝土拌合物的坍落度損失變化等負(fù)面影響。如何在不影響減水劑性能的前提下降低萘系減水劑生產(chǎn)成本，成為混凝土外加劑行業(yè)研究的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的 之一在于提供上述改性萘系高效減水劑的制備方法，其包括以下步驟:
1)溶萘:向反應(yīng)釜中加入90~110份工業(yè)萘和40~60份洗油，將反應(yīng)釜放入水浴鍋中升溫至130~135°C，使工業(yè)萘溶解并與洗油充分混合；
2)磺化:反應(yīng)釜升溫160~168°C時開始攪拌，并向反應(yīng)釜中緩慢加入硫酸175~185份，硫酸加入時間為50~60分鐘，然后再磺化3.5~4小時，至酸度為31~33 ;硫酸滴加太快反應(yīng)過于激烈，反應(yīng)物料容易碳化，太慢影響生產(chǎn)效率；
3)水解:反應(yīng)釜降溫至110~120°C時加水23~26份水解，時間控制30~60分鐘分鐘，充分水解至酸度為28~30 ;水解時間短易導(dǎo)致反應(yīng)不完全，不易去除廢酸，水解時間太長則影響生產(chǎn)效率；
4)縮合:反應(yīng)釜降溫至90~95°C后滴加甲醛90~92份，甲醛滴加時間為1.5~2.5小時，甲醛滴加太快反應(yīng)過于激烈容易冒料發(fā)生危險，超時太久則會影響生產(chǎn)效率；保持反應(yīng)釜溫度為100~110°C進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時間為5.5~6小時，縮合反應(yīng)過程中物料變稠時可適當(dāng)加水稀釋反應(yīng)物；縮合溫度太低反應(yīng)時間不足會導(dǎo)致甲醛反應(yīng)不充分，影響生產(chǎn)質(zhì)量和效率；
5)中和:反應(yīng)釜降溫至55~60°C緩慢加入質(zhì)量百分比為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，至酸度為8~9時出料。
[0004]本發(fā)明的目的之二在于提供一種低成本高性能的改性萘系高效減水劑，其由上述制備方法制得。
[0005]本發(fā)明所述改性萘系高效減水劑的制備方法在生產(chǎn)過程中創(chuàng)造性地加入洗油對萘磺酸進(jìn)行改性，大大降低了減水劑中的硫酸鈉的含量，在降低成本的同時提高了成品對混凝土保塌效果，從而改善混凝土的和易性、泵送性和非引氣性，提高生產(chǎn)效率、?！揪唧w實施方式】
[0006]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0007]實施例1
一種改性萘系高效減水劑的制備方法，其包括以下步驟:
1)溶萘:在反應(yīng)釜中加入93份工業(yè)萘、38份洗油升溫到130°C熔化；
2)磺化:反應(yīng)釜溫度升到160°C時開始攪拌，并于50分鐘內(nèi)緩慢加入175份硫酸，磺化3.5小時，至磺化酸度為31 ；
3)水解:反應(yīng)釜降溫至110°C加入25份水進(jìn)行水解，時間控制30分鐘，至酸度為29；
4)縮合:反應(yīng)釜降溫至90°C時滴加90份甲醛，邊滴加邊攪拌，滴加時間控制在1.5小時，縮合溫度控制在105°C，縮合時間為5.5小時；
5)中和:反應(yīng)釜降溫至60°C緩慢加入30%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中合，當(dāng)物料PH至為8時出料。
實施例2~4: 采用與實施例1相同的制備方法，區(qū)別在于分別使用表1中所列出的每個步驟中不同的各個成分的添加量、反應(yīng)時間、溫度、酸度代替實施例1所采用的相應(yīng)數(shù)值。
[0008]表1
【權(quán)利要求】
1.一種改性萘系高效減水劑的制備方法，包括以下步驟: 1)溶萘:向反應(yīng)釜中加入90~110份工業(yè)萘和40~60份洗油，將反應(yīng)釜放入水浴鍋中升溫至130~135°C，使工業(yè)萘溶解并與洗油充分混合； 2)磺化:反應(yīng)釜升溫160~168°C時開始攪拌，并向反應(yīng)釜中緩慢加入硫酸175~185份，硫酸加入時間為50~60分鐘，然后再磺化3.5~4小時，至酸度為31~33 ; 3)水解:反應(yīng)釜降溫至110~120°C時加水23~26份進(jìn)行水解，時間控制30~60分鐘分鐘，充分水解至酸度為28~30 ; 4)縮合:反應(yīng)釜降溫至90~95°C后滴加甲醛90~92份，甲醛滴加時間為1.5~2.5小時，保持反應(yīng)釜溫度為100~110°C進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時間為5.5~6小時； 5)中和:反應(yīng)釜降溫至55~60°C緩慢加入質(zhì)量百分比為20~30%的氧化鈉溶液進(jìn)行中合，至酸度為8~9時出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性萘系高效減水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟4)縮合反應(yīng)過程中物料變稠時加水稀釋反應(yīng)物。
3.一種改性萘系高效減水劑，其根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種改性萘系高效減水劑的制備方法制得。
【文檔編號】C08G16/02GK103951310SQ201410144615
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月28日
【發(fā)明者】余振春, 余秀龍, 林為祥 申請人:福清市永春混凝土外加劑有限公司