一種高含量萘系減水劑的制備方法
【專利說明】-種高含量蔡系減水劑的制備方法
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技術領域： 本發(fā)明屬于建筑材料領域，設及一種化學外加劑的制備方法，具體設及一種高含量糞 系減水劑的制備方法。
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【背景技術】： 混凝±減水劑是在混凝±和易性及水泥用量不變條件下，能減少拌合用水量、提高混 凝±強度，節(jié)約水泥用量的外加劑。糞系減水劑是目前國內市場上使用量最大、應用最廣泛 的一種高效減水劑。據(jù)統(tǒng)計，2009年糞系等二代減水劑占全部合成減水劑總產(chǎn)量67.5%， 2010年為67.1%，2011年為66.5%，雖然所占比例逐年下降，但是其價格相對便宜，且與早 強劑、緩凝劑復配性能好，可W形成多功能的復合高效減水劑，目前在市場上仍然廣泛。
[0003] 目前糞系減水劑的制備方法主要包括橫化、水解、縮合、中和等反應后經(jīng)干燥得到 產(chǎn)品。該方法得到糞系減水劑濃度低，約含有質量20~25%的硫酸鋼（占粉劑），使混凝±巧 落度損失加大，不適宜于自流灌漿和配制累送混凝±，影響施工進度和質量。濃度低的糞系 減水劑產(chǎn)品中的化2S化在15°CW下會產(chǎn)生結晶，嚴重影響混凝±計量累精度和減水效果。為 了降低產(chǎn)品中的結晶程度和減少結晶現(xiàn)象，許多生產(chǎn)工藝中增加低溫抽濾的工序將NasS化 除去。
[0004] 為制造硫酸鹽含量低的優(yōu)質糞系減水劑，工業(yè)上普遍采用脫硫酸巧法來除硫酸 鹽。如專利CN103755203A提供了一種糞系減水劑制備過程中減少化2S〇4的辦法:通過橫化、 水解、縮合、中和四個工序合成低濃糞系減水劑，再經(jīng)硫酸巧沉淀分離過程，制備得到高濃 糞系減水劑。但產(chǎn)生另外一個問題就是：由此產(chǎn)生的硫酸巧廢渣，嚴重污染生態(tài)環(huán)境，同時 也增加了設備和生產(chǎn)成本。
[0005] CN104497250A提出采用二元共沸法減少濃硫酸的用量，使硫酸橫化反應徹底，從 而減少產(chǎn)品中化2S化含量的含量。但事實上很多資料表明糞與水沒有共沸現(xiàn)象，實驗也表明 糞與水不能形成共沸，制備減水劑過程中蒸饋除水能力有限。另外在140~160°C的高溫下， 濃硫酸與糞易發(fā)生氧化反應，W及先前生成的糞橫酸發(fā)生二次橫化等副反應，使糞的利用 率下降；由于濃硫酸的脫水作用，高溫下，先期生成的糞橫酸也易與糞進一步反應生成諷等 副反應發(fā)生，使減水劑的性能降低。
[0006] 采用乙醇作促進劑從糞系減水劑中分離出NasS化，適宜于在較高溫度(75°C)和盡 可能高的減水劑總濃度的條件下進行，按水劑質量的20%加入促析劑，可使NasSO冷量降至 3〇/〇W 下。
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【發(fā)明內容】
： 針對上述傳統(tǒng)的高濃高效糞系減水劑生產(chǎn)廢料難處理、工藝過程中氧化、二次橫化等 缺陷，本發(fā)明提供一種W低濃度硫酸為原料生產(chǎn)高濃高效糞系減水劑的方法。
[000引為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為： 一種高含量糞系減水劑的制備方法，其特征在于，包括W下步驟： (1)橫化： 在帶有精饋的反應蓋中，將質量百分比濃度為50~93%的硫酸與糞一起精饋并進行橫 化反應，硫酸與糞進行橫化反應，同時生成水，硫酸濃度下降，通過精饋采出水，提高蓋內的 硫酸濃度，糞回饋入反應蓋繼續(xù)進行橫化反應，整個過程中由于精饋采出水、橫化生成水達 到平衡，蓋內溫度穩(wěn)定在160~175°C之間，直至蓋內硫酸反應消耗完全； (2) 水解： 橫化反應后，殘留的α糞橫酸加水發(fā)生水解反應，水解反應時間為0~0.化，溫度為100 ~140。。 (3) 縮合:將步驟(2)獲得的水解反應產(chǎn)物中，加入多聚甲醒和水發(fā)生縮合反應； (4) 中和:將步驟(3)縮合反應產(chǎn)物調節(jié)pH值至6-8,干燥，即得高含量糞系減水劑。
[0009] 進一步的設置如下： 步驟（1)中：糞與硫酸的摩爾比為1:0.95~1.15;橫化反應溫度優(yōu)選為160~165°C，時 間為2~10.0 h。
[0010] 步驟(1)中：橫化反應與精饋脫水過程同時進行，來保證橫化劑硫酸的濃度。
[00川在latm下，質量濃度60%的硫酸沸點為142°C，質量濃度70%的硫酸沸點為170°C，當 蓋內溫度為160~165 °C時，硫酸的濃度為65~68%，該濃度的硫酸即可作為橫化劑將糞橫化 為相應的橫酸。
[0012] 本發(fā)明由于采用橫化反應與精饋脫水過程同時進行，因此無需選擇濃硫酸，當硫 酸濃度達不到橫化反應所需濃度時，通過精饋脫水，水為輕組分，在精饋過程中，從精饋塔 頂采出，蓋內的硫酸濃度上升，蓋內溫度上升；當蓋內溫度上升至為160~175°C，硫酸與糞 發(fā)生橫化反應，同時生成水，此時，硫酸濃度下降，運樣，整個過程中由于精饋采出水、橫化 生成水達到平衡，蓋內溫度穩(wěn)定在160~175°C之間，直至蓋內硫酸反應消耗完全。
[0013] 步驟（1)中：精饋過程中，精饋塔頂饋出液中只采出水，上層糞油回饋入反應蓋進 行橫化反應。
[0014] 由于糞在各種溫度均有較高的蒸汽壓，在精饋除水過程中部分糞也同時汽化進入 塔頂。糞的烙點高達80°C，精饋塔頂出來的混合蒸汽需用80~95Γ的熱水冷卻，并將饋出液 保溫在80~85°C，防止賭塞等現(xiàn)象發(fā)生。另外糞和水一起被冷凝后需用一個油水分離罐，將 罐中下部的水采出，而將罐中上部的糞返回橫化反應蓋，進行進一步的橫化反應。
[001引所述的步驟(2)中：水解反應的時間很短為0~0.化，溫度為100~140°C，即可W 不進行水解步驟(當水解反應時間為加寸），而直接進行步驟(3)的縮合。
[0016] 由于橫化反應是一個可逆反應，α糞橫酸的穩(wěn)定性差，水解速度大于β糞橫酸。低濃 度硫酸在精饋提濃過程中，α糞橫酸也同時被水解，因此橫化結束后，α糞橫酸含量低，β糞橫 酸含量高。因此與傳統(tǒng)的減水劑生產(chǎn)不同，可W不進行水解反應，或水解反應時間很短，可 W在0.化時間內完成。
[0017] 本發(fā)明的工作原理和有益效果如下： 1、本發(fā)明采用低濃度硫酸為原料，將稀硫酸精饋濃縮利用和橫化反應相結合，生產(chǎn)高 濃高效糞系減水劑； 本發(fā)明將稀硫酸與糞一起精饋，在精饋過程中，水為輕組分，從精饋塔頂采出，蓋內的 硫酸濃度上升，精饋蓋溫上升。當蓋內的硫酸質量濃度>63%時，蓋內的溫度約為150~175 °C。在運溫度下，硫酸與糞發(fā)生橫化反應，同時生成水，使硫酸濃度下降。整個過程為精饋采 出水，橫化生成水達到平衡，使蓋內的溫度穩(wěn)定在150~175Γ之間而不會進一步上升。隨著 蓋內硫酸反應消耗完，不再發(fā)生橫化反應生成水，體系溫度才會進一步上升，從而避免的硫 酸濃縮需要高溫現(xiàn)象(〉180°〇,另外由于精饋脫水作用使稀硫酸濃度逐漸上升而保證橫化 能力，使糞橫化反應徹底；因此糞與硫酸間可W定量反應，無需投加過量的硫酸，實現(xiàn)節(jié)能 降耗。
[0018] 2、采用無氧化能力、橫化能力相對弱的低濃度硫酸(濃度為50~93%)為橫化劑;低 濃度的硫酸也避免了糞橫酸進一步與糞反應生成諷的可能。
[0019] 3、本發(fā)明的糞與橫化劑硫酸的比例控制在1: (0.95~1.15)，比例較傳統(tǒng)的1: (1.3 ~1.4)有大幅的下降，從而使產(chǎn)品中硫酸鋼的含量降低到10%W下，可W大幅提高產(chǎn)品質 量，適應冬季施工的要求。
[0020] 4、本發(fā)明步驟(2)的水解反應時間短，甚至可W不需要不進行水解步驟，而直接進 行步驟(3 )的縮合，運樣節(jié)約了工序和時間。
[0021 ] W下結合【具體實施方式】做進一步說明。
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【具體實施方式】： 實