一種聚天門冬氨酸的制備方法
【專利摘要】一種聚天門冬氨酸的合成方法，以天門冬氨酸為原料，在真空條件下，溫度260℃～300℃范圍內(nèi)，恒溫聚合10h～12h，制得粉末狀聚琥珀酰亞胺；將聚琥珀酰亞胺加入水解釜，同時(shí)加入純凈水、NaOH水解，攪拌2～3h，控制在pH6～8范圍內(nèi)，沉淀、過濾、干燥后即得聚天門冬氨酸鹽。由于不添加催化劑，避免了無(wú)機(jī)酸根離子在物料中的存在，從而杜絕了在水解過程中無(wú)機(jī)鹽的產(chǎn)生，保證了聚天門冬氨酸產(chǎn)品的狀態(tài)穩(wěn)定和使用方便。再有就是該發(fā)明在生產(chǎn)過程中的反應(yīng)速度平穩(wěn)，降低了設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)強(qiáng)度，從而使設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)壽命增加，降低磨損率。
【專利說(shuō)明】一種聚天門冬氨酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種聚天門冬氨酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚天門冬氨酸(polyaspartic acid,簡(jiǎn)稱PASP)是一種帶有羧酸側(cè)鏈的聚氨基酸的水溶性仿生聚合物，既有生物降解性，又具有螯合和分散等功能。在農(nóng)業(yè)上作為植物養(yǎng)分吸收促進(jìn)劑，可有效地促進(jìn)植物對(duì)營(yíng)養(yǎng)元素的吸收，降低農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)，減少肥藥流失導(dǎo)致的地表水及地下水體污染；它可與農(nóng)藥、肥料并用，提高農(nóng)藥和肥料的利用率，提高肥料競(jìng)爭(zhēng)力。
[0003]已知的，聚天門冬氨酸的合成方法主要有兩種:一是以天門冬氨酸為原料熱催化縮聚法制備聚天門冬氨酸；二是以馬來(lái)酸(或馬來(lái)酸酐)和有機(jī)胺(或無(wú)機(jī)胺)為原料，先合成馬來(lái)酸胺，再熱聚成聚琥珀酰亞胺，最后水解得到聚天門冬氨酸，其具體方法又分為普通合成方法和微波輻射合成方法。目前關(guān)于聚天門冬氨酸的合成方法的專利較多，專利號(hào)為01141663.7的專利公開了一種以天門冬氨酸為原料，在酸性催化劑存在下，在聚合反應(yīng)器中通入氮?dú)?，水洗、干燥后制得聚琥珀酰亞胺，然后水解成聚天門冬氨酸。
[0004]但是專利號(hào)01141663.7的專利，以天門冬氨酸為原料，經(jīng)固相聚合反應(yīng)由中間產(chǎn)物聚琥珀酰亞胺制備聚天門冬氨酸，在聚合中間產(chǎn)物聚琥珀酰亞胺時(shí)，由于添加了酸性催化劑，物料中有無(wú)機(jī)酸根離子如P043-，HPO4 2-，H2PO4 -存在，而聚琥珀酰亞胺要通過水解生成聚天門冬氨酸，則水解的過程中就會(huì)產(chǎn)生無(wú)機(jī)鹽結(jié)晶。例如用NaOH水解的過程中，就會(huì)產(chǎn)生NaH2PO4、Na2HP04、Na3PO4等鹽類，從而影響聚天門冬氨酸的狀態(tài)穩(wěn)定，使用性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明公開了一種聚天門冬氨酸的制備方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)所述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種聚天門冬氨酸的合成方法，以天門冬氨酸為原料，在真空條件下，溫度2600C~300°C范圍內(nèi)，恒溫聚合10h~l2h，制得粉末狀聚琥珀酰亞胺；將聚琥珀酰亞胺加入水解釜，同時(shí)加入純凈水、NaOH水解，攪拌2~3h，控制在PH6~8范圍內(nèi)，沉淀、過濾、干燥后即得聚天門冬氨酸鹽。
[0007]本發(fā)明所述真空條件的真空度為0.01~0.1MPa。
[0008]本發(fā)明所述攪拌時(shí)的攪拌速度為40~60轉(zhuǎn)/min。
[0009]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
所述的聚天門冬氨酸的合成方法，相對(duì)于專利號(hào)01141663.7的專利，由于不添加酸性催化劑，在沒有催化劑的條件下，使制得的聚天門冬氨酸產(chǎn)品的分子量在可控范圍內(nèi)，且轉(zhuǎn)化率為98%~99%，另外，由于不添加催化劑，避免了無(wú)機(jī)酸根離子在物料中的存在，從而杜絕了在水解過程中無(wú)機(jī)鹽的產(chǎn)生，保證了聚天門冬氨酸產(chǎn)品的狀態(tài)穩(wěn)定和使用方便。再有就是該發(fā)明在生產(chǎn)過程中的反應(yīng)速度平穩(wěn)，降低了設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)強(qiáng)度，從而使設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)壽命增加，降低磨損率。
【具體實(shí)施方式】
[0010]通過下面的實(shí)施例可以詳細(xì)的解釋本發(fā)明，公開本發(fā)明的目的旨在保護(hù)本發(fā)明范圍內(nèi)的一切技術(shù)改進(jìn)。
[0011]實(shí)施例1
以天門冬氨酸為原料，在真空度0.01MPa條件下，溫度260°C內(nèi)，恒溫聚合10h，制得粉末狀聚琥珀酰亞胺；將聚琥珀酰亞胺加入水解釜，同時(shí)加入純凈水、NaOH水解，攪拌2h，控制在PH6既得聚天門冬氨酸鹽。
[0012]實(shí)施例2
以天門冬氨酸為原料，在真空度0.05MPa條件下，溫度280°C內(nèi)，恒溫聚合llh，制得粉末狀聚琥珀酰亞胺；將聚琥珀酰亞胺加入水解釜，同時(shí)加入純凈水、NaOH水解，攪拌2h，控制在PH8既得聚天門冬氨酸鹽。
[0013]實(shí)施例3
以天門冬氨酸為原料，在真空度0.1MPa條件下，溫度300°C內(nèi)，恒溫聚合12h，制得粉末狀聚琥珀酰亞胺；將聚琥珀酰亞胺加入水解釜，同時(shí)加入純凈水、NaOH水解，攪拌2h，控制在PH7既得聚天門冬氨酸鹽。
[0014]上述實(shí)施例生產(chǎn)的聚天門冬氨酸的轉(zhuǎn)化率是98%_99%，技術(shù)指標(biāo)均符合HG/T3822-2006的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。`
[0015]本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種聚天門冬氨酸的合成方法，其特征是:以天門冬氨酸為原料，在真空條件下，溫度260°C ~300°C范圍內(nèi)，恒溫聚合10tTl2h，制得粉末狀聚琥珀酰亞胺；將聚琥珀酰亞胺加入水解釜，同時(shí)加入純凈水、NaOH水解，攪拌2~3h，控制在PH6~8范圍內(nèi)，沉淀、過濾、干燥后即得聚天門冬氨酸鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的聚天門冬氨酸的合成方法，其特征是:所述真空條件的真空度為 0.01 ~0.1MPa0
3.如權(quán)利要求1所述的聚天門冬氨酸的合成方法，其特征是:所述攪拌時(shí)的攪拌速度為40~60轉(zhuǎn)/min?！?br> 【文檔編號(hào)】C08G73/10GK103819673SQ201410039399
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】楊現(xiàn)斌, 底建濤 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)采潤(rùn)環(huán)保材料有限公司