水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種水性丙烯酸酯類(lèi)改性聚合物乳液的制備方法，采用殼-核結(jié)構(gòu)的聚合方式，由去離子水、乳化劑、功能性單體、丙烯酸酯類(lèi)硬單體、丙烯酸酯類(lèi)軟單體制得核層預(yù)乳化液；去離子水、乳化劑、功能性單體、丙烯酸酯類(lèi)硬單體、丙烯酸酯類(lèi)軟單體制得殼層預(yù)乳化液；其聚合反應(yīng)是在反應(yīng)釜中加入去離子水和乳化劑，充氮?dú)夂蠹訜?，然后分步將核層預(yù)乳化液、殼層預(yù)乳化液配合引發(fā)劑和還原劑溶液送入反應(yīng)釜中，在特定溫度、時(shí)間進(jìn)行；最后在保溫結(jié)束后降溫至40℃以下，加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整其pH值7-9，然后進(jìn)行過(guò)濾制得。本發(fā)明提高了漆膜的致密性、抗磨和耐高溫性能、耐水性，同時(shí)產(chǎn)品具有很高的性?xún)r(jià)比，滿(mǎn)足市場(chǎng)對(duì)乳液的性能和低成本要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到高分子聚合【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種水性丙烯酸酯類(lèi)改性聚合物乳液的制備方法。該乳液主要應(yīng)用于水性木器漆領(lǐng)域，它是一種具有高抗磨性、高硬度、抗回粘的丙烯酸酯類(lèi)聚合乳液。
技術(shù)背景
[0002]目前水性木器漆中所用的乳液大體可分為三類(lèi)，一類(lèi)是以丙烯酸酯類(lèi)為主要成分的水性乳液，其主要特點(diǎn)是黏著力好，不會(huì)加深木器的顏色，但耐磨及抗化學(xué)性較差。第二類(lèi)是以丙烯酸與聚氨酯的合成物為主要成分的水性乳液，其特點(diǎn)除了承襲丙烯酸酯類(lèi)乳液的特點(diǎn)外，又增加了耐磨及抗化學(xué)性強(qiáng)的特點(diǎn)；第三類(lèi)則是百分之百的水性聚氨酯乳液，其耐磨性能甚至到達(dá)油性漆的幾倍，為水性木器漆用乳液中的高級(jí)產(chǎn)品。水性丙烯酸和聚氨酯聚合乳液及水性聚氨酯乳液雖然在性能上有一定的優(yōu)勢(shì)，但其較高的價(jià)格(尤其是水性聚氨酯)目前還難以被市場(chǎng)接受。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品成本太高，造成難以推廣使用的問(wèn)題，提供一種成本低、性?xún)r(jià)比高的水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液的制備方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)上述目的的的技術(shù)方案:一種水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液的制備方法，采用殼-核結(jié)構(gòu)的聚合方式，包括:
在乳化釜中加入去離子水80-120重量份，攪拌并加入乳化劑15-30重量份，再加入功能性單體5-15重量份、丙烯酸酯類(lèi)硬單體180-240重量份、丙烯酸酯類(lèi)軟單體100-150重量份制得核層預(yù)乳化液；
在乳化釜中加入去離子水20-30重量份，攪拌并加入乳化劑4-8重量份，再加入功能性單體5-10重量份、丙烯酸酯類(lèi)硬單體50-60重量份、丙烯酸酯類(lèi)軟單體30-40重量份制得殼層預(yù)乳化液；
在攪拌缸中加入去離子水10-15重量份，攪拌并加入引發(fā)劑1-3重量份，制得引發(fā)劑溶液A ；
在攪拌缸中加入去離子水20-40重量份，攪拌并加入引發(fā)劑0.5-1.5重量份，制得引發(fā)劑溶液B ；
在攪拌缸中加入去離子水5-10重量份，攪拌并加入引發(fā)劑1-3重量份，制得引發(fā)劑溶液C ;
在攪拌缸中加入去離子水5-15重量份，攪拌并加入還原劑0.2-0.6重量份，制得還原劑溶液D ；
在攪拌缸中加入去離子水20-40重量份，攪拌并加入還原劑1-2重量份，制得還原劑溶液E ；在攪拌缸中加入去離子水5-10重量份，攪拌并加入還原劑0.2-0.5重量份，制得還原劑溶液F ；
在反應(yīng)釜中加入去離子水200-300重量份，攪拌并加入乳化劑3-6重量份，充氮?dú)夂蠹訜岬?2-55°C停止加熱，并停氮?dú)?，?0-30重量份核層預(yù)乳化液送入反應(yīng)釜中，攪拌1_3分鐘后，再將引發(fā)劑溶液A加入反應(yīng)釜后攪拌1-3分鐘后，再將還原劑溶液D加入反應(yīng)釜；
控制反應(yīng)溫度在64-68°C之間，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后，先勻速加入剩余的核層預(yù)乳化液，
4-6分鐘后開(kāi)始同步勻速加入引發(fā)劑溶液B和還原劑溶液E，核層預(yù)乳化液加完后立即開(kāi)始勻速加入剩余的殼層預(yù)乳化液；加料期間反應(yīng)溫度控制在68-70°C之間，核層預(yù)乳化液加料時(shí)間為3-5小時(shí)，殼層預(yù)乳化液加料時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)；
加料完成后反應(yīng)溫度控制在69-71°C之間進(jìn)行保溫反應(yīng)1-2小時(shí)，保溫反應(yīng)結(jié)束后降溫至64-66°C時(shí)，在0.8-1.2小時(shí)內(nèi)同步勻速加入引發(fā)劑溶液C和還原劑溶液F，加料完成后在62-65 °C之間保溫1-2小時(shí)；
保溫結(jié)束后降溫至40°C以下，加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整其pH值7-9，然后進(jìn)行過(guò)濾制得。
[0005]上述方案還包括:
所述乳化劑包括烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇苯基醚、乙氧基壬基酚、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、異構(gòu)醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種；丙烯酸酯類(lèi)硬單體包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈、甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或幾種；
丙烯酸酯類(lèi)軟單體包括丙烯·酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一種或幾種；
核層預(yù)乳化液中的功能性單體包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯一種或幾種，以及乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲氧基硅烷中的一種或幾種；
殼層預(yù)乳化液中的功能性單體包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種；
所述引發(fā)劑包括過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨或過(guò)氧化氫中的一種或幾種；所述的還原劑包括連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉或維生素C中的一種或幾種；
所述pH調(diào)節(jié)劑包括濃度25%的氨水或AMP-95。
[0006]本發(fā)明采用核-殼結(jié)構(gòu)的聚合方式，由于加入了有機(jī)硅單體，乳液成膜后可獲得堅(jiān)硬和高密度交聯(lián)的涂層，提高了漆膜的致密性、抗磨和耐高溫性能，而且較常規(guī)的木器漆乳液提高了耐水性。同時(shí)產(chǎn)品成本大幅降低，具有很高的性?xún)r(jià)比，在很大程度上滿(mǎn)足了目前市場(chǎng)對(duì)乳液的性能和低成本要求。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)例一、
1、在A預(yù)乳化釜中加入去離子水120公斤，在開(kāi)動(dòng)攪拌的情況下依次加入聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉6公斤，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚18公斤，甲基丙烯酸7公斤，Y -(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷8.4公斤，甲基丙烯酸甲酯173公斤，丙烯腈35公斤，丙烯酸-2-乙基已酯135.4公斤，制備成核層預(yù)乳液。
[0008]2、在B預(yù)乳化釜中加入去離子水30公斤，在開(kāi)動(dòng)攪拌的情況下依次加入烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚6公斤，y-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷6.6公斤，甲基丙烯酸異冰片酯8.8公斤，甲基丙烯酸甲酯15公斤，丙烯腈34.2公斤，丙烯酸-2-乙基已酯38.8公斤，制備成殼層預(yù)乳液。
[0009]3、在A攪拌缸中加入去離子水14公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀2.8公斤，制得引發(fā)劑溶液1 ;
4、在B攪拌缸中加入去離子水40公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀1.5公斤，制得引發(fā)劑溶液2 ；
5、在C攪拌缸中加入去離子水10公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)氧化氫2.8公斤，制得引發(fā)劑溶液3 ；
6、在D攪拌缸中加入去離子水15公斤，攪拌并加入還原劑焦亞硫酸鈉0.6公斤，制得還原劑溶液1 ;
7、在E攪拌缸中加入去離子水40公斤，攪拌并加入還原劑焦亞硫酸鈉1.8公斤，制得還原劑溶液2 ；
8、在F攪拌缸中加入去離子水9公斤，攪拌并加入還原劑維生素C0.55公斤，制得還原劑溶液3 ；
9、在反應(yīng)釜中加入去離子水287公斤，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5公斤，充氮?dú)馊缓蠹訜岬?5°C停止加熱，并停氮?dú)猓?br> 10、在55°C時(shí)將A預(yù)乳化釜 中的核層預(yù)乳液稱(chēng)重總量的28公斤泵送至反應(yīng)釜中，攪拌兩分鐘后再將引發(fā)劑溶液1加入反應(yīng)釜；加完料攪拌兩分鐘后再勻速加入還原劑溶液1。
[0010]11、觀察反應(yīng)溫度自動(dòng)上升，且釜壁處稍有藍(lán)光出現(xiàn)，用冷卻水控制反應(yīng)溫度在64-68°C之間，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后即可開(kāi)始加料。
[0011]12、加料時(shí)先勻速加入A預(yù)乳化釜中的剩余核層預(yù)乳液，5分鐘后開(kāi)始同步勻速加入引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2。
[0012]13、加料期間反應(yīng)溫度控制在68_70°C之間，先加A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液，加料時(shí)間為4小時(shí)；再加B預(yù)乳化釜的殼層預(yù)乳液，加料時(shí)間為1小時(shí)；引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2的加料時(shí)間為5小時(shí)；在A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液加完后立即開(kāi)始勻速加入預(yù)乳化釜(B)中的預(yù)乳液。
[0013]14、加料過(guò)程必須要控制好預(yù)乳化液、引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2三者之間的流速。若三者流速失衡，則會(huì)造成出現(xiàn)細(xì)小的渣子。
[0014]15、引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2加料完成后需保溫1.5小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在69-71 °C之間。
[0015]16、保溫結(jié)束，用冷卻水將反應(yīng)溫度調(diào)整在65°C.17、65°C時(shí)同步勻速加入引發(fā)劑溶液3和還原劑溶液3，加料時(shí)間為1小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在65-62°C之間，加完保溫30分鐘，消除殘余單體。
[0016]18、保溫結(jié)束用冷卻水降溫至40°C，然后加入AMP-95 7.5公斤進(jìn)行PH值調(diào)節(jié)，去離子水適量調(diào)節(jié)合格，然后進(jìn)行過(guò)濾包裝。
[0017]取樣按GB/T26023對(duì)乳液進(jìn)行了檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下:檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果外觀:透明稍有藍(lán)光固含量:45%
PH 值:7-9
粘度:< 200mpa.s (2#60r/rim25°C )
鈣離子穩(wěn)定性測(cè)試:48小時(shí)無(wú)分層無(wú)沉淀耐水白試驗(yàn):240小時(shí)貯存穩(wěn)定性:6個(gè)月良好硬度(GB/T6739-2006)測(cè)試:> 1H實(shí)例二、
1、在A預(yù)乳化釜中加入去離子水100公斤，在開(kāi)動(dòng)攪拌的情況下依次加入烯丙氧基羥丙基磺酸鈉8公斤，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚15公斤，甲基丙烯酸羥乙酯4公斤，乙烯基三甲氧基硅烷5.5公斤，甲基丙烯酸乙酯130公斤,丙烯腈75公斤,丙烯酸-2-乙基已酯104公斤，丙烯酸甲酯20公斤，制備成核層預(yù)乳液。
[0018]2、在B預(yù)乳化釜中加入去離子水25公斤，在開(kāi)動(dòng)攪拌的情況下依次加入異構(gòu)醇聚氧乙烯醚5公斤，乙烯基三甲氧基硅烷5.5公斤，甲基丙烯酸異冰片酯8.8公斤，甲基丙烯酸甲酯12公斤，丙烯腈32.2公斤，丙烯酸-2-乙基已酯34.8公斤，制備成殼層預(yù)乳液。
[0019]3、在A攪拌缸中加入去離子水10公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨1.8公斤，制得引發(fā)劑溶液1 ;
4、在B攪拌缸中加入去離子水30公斤，攪拌`并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0.9公斤，制得引發(fā)劑溶液2 ；
5、在C攪拌缸中加入去離子水6公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨1.8公斤，制得引發(fā)劑溶液3 ；
6、在D攪拌缸中加入去離子水10公斤，攪拌并加入還原劑連二亞硫酸鈉0.4公斤，制得還原劑溶液1 ;
7、在E攪拌缸中加入去離子水30公斤，攪拌并加入還原劑亞硫酸鈉1公斤，制得還原劑溶液2 ；
8、在F攪拌缸中加入去離子水6公斤，攪拌并加入還原劑維生素C0.4公斤，制得還原劑溶液3 ；
9、在反應(yīng)釜中加入去離子水257公斤，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5公斤，充氮?dú)馊缓蠹訜岬?5°C停止加熱，并停氮?dú)猓?br> 10、在55°C時(shí)將A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液稱(chēng)重總量的25公斤泵送至反應(yīng)釜中，攪拌兩分鐘后再將引發(fā)劑溶液1加入反應(yīng)釜；加完料攪拌兩分鐘后再勻速加入還原劑溶液1。
[0020]11、觀察反應(yīng)溫度自動(dòng)上升，且釜壁處稍有藍(lán)光出現(xiàn)，用冷卻水控制反應(yīng)溫度在64-68°C之間，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后即可開(kāi)始加料。
[0021]12、加料時(shí)先勻速加入A預(yù)乳化釜中的剩余核層預(yù)乳液，5分鐘后開(kāi)始同步勻速加入引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2。
[0022]13、加料期間反應(yīng)溫度控制在68_70°C之間，先加A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液，加料時(shí)間為4小時(shí)；再加B預(yù)乳化釜的殼層預(yù)乳液，加料時(shí)間為1小時(shí)；引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2的加料時(shí)間為5小時(shí)；在A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液加完后立即開(kāi)始勻速加入預(yù)乳化釜(B)中的預(yù)乳液。
[0023]14、加料過(guò)程必須要控制好預(yù)乳化液、引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2三者之間的流速。若三者流速失衡，則會(huì)造成出現(xiàn)細(xì)小的渣子。
[0024]15、引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2加料完成后需保溫1.5小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在69-71 °C之間。
[0025]16、保溫結(jié)束，用冷卻水將反應(yīng)溫度調(diào)整在65°C.17、65°C時(shí)同步勻速加入引發(fā)劑溶液3和還原劑溶液3，加料時(shí)間為1小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在65-62°C之間，加完保溫30分鐘，消除殘余單體。
[0026]18、最后加入AMP-95調(diào)節(jié)PH值為7.5，同時(shí)加入消泡劑1公斤、殺菌劑1.5公斤
和去離子水適量調(diào)節(jié)合格，然后進(jìn)行過(guò)濾包裝。
[0027]按照上述實(shí)施例制得的水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液取樣按GB-T26023對(duì)乳液進(jìn)行了檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下:
外觀:透明稍有藍(lán)光固含量:45%
PH值:7~8
粘度:< 200mpa.s (2#60r/rim25°C )
鈣離子穩(wěn)定性:無(wú)絮凝
耐水白試驗(yàn):> 240小時(shí)
貯存穩(wěn)定性:6個(gè)月良好
硬度測(cè)試按GB-T6739-2006測(cè)試:> 1H
實(shí)例二
1、在A預(yù)乳化釜中加入去離子水80公斤，在開(kāi)動(dòng)攪拌的情況下依次加入烯丙氧基羥丙基磺酸鈉5公斤，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚11公斤，甲基丙烯酸羥乙酯2公斤，乙烯基三甲氧基硅烷4.5公斤，甲基丙烯酸甲酯152公斤，丙烯酸-2-乙基已酯104公斤，制備成核層預(yù)乳液。
[0028]2、在B預(yù)乳化釜中加入去離子水20公斤，在開(kāi)動(dòng)攪拌的情況下依次加入異構(gòu)醇聚氧乙烯醚5公斤，乙烯基三甲氧基硅烷5.5公斤，甲基丙烯酸異冰片酯18.8公斤，丙烯腈32.2公斤，丙烯酸-2-乙基已酯30.5公斤，制備成殼層預(yù)乳液。
[0029]3、在A攪拌缸中加入去離子水10公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨1.6公斤，制得引發(fā)劑溶液1 ;
4、在B攪拌缸中加入去離子水20公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0.75公斤，制得引發(fā)劑溶液2 ；
5、在C攪拌缸中加入去離子水5公斤，攪拌并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨1.5公斤，制得引發(fā)劑溶液3 ；
6、在D攪拌缸中加入去離子水5公斤，攪拌并加入還原劑連二亞硫酸鈉0.2公斤，制得還原劑溶液1 ;
7、在E攪拌缸中加入去離子水20公斤，攪拌并加入還原劑亞硫酸鈉1.5公斤，制得還原劑溶液2 ；
8、在F攪拌缸中加入去離子水5公斤，攪拌并加入還原劑維生素C0.3公斤，制得還原劑溶液3 ；
9、在反應(yīng)釜中加入去離子水205公斤，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚3公斤，充氮?dú)馊缓蠹訜岬?5 °C停止加熱，并停氮?dú)猓?br> 10、在55°C時(shí)將A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液稱(chēng)重總量的20公斤泵送至反應(yīng)釜中，攪拌兩分鐘后再將引發(fā)劑溶液1加入反應(yīng)釜；加完料攪拌兩分鐘后再勻速加入還原劑溶液1。
[0030]11、觀察反應(yīng)溫度自動(dòng)上升，且釜壁處稍有藍(lán)光出現(xiàn)，用冷卻水控制反應(yīng)溫度在64-68°C之間，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后即可開(kāi)始加料。
[0031]12、加料時(shí)先勻速加入A預(yù)乳化釜中的剩余核層預(yù)乳液，5分鐘后開(kāi)始同步勻速加入引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2。
[0032]13、加料期間反應(yīng)溫度控制在68_70°C之間，先加A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液，加料時(shí)間為4小時(shí)；再加B預(yù)乳化釜的殼層預(yù)乳液，加料時(shí)間為1小時(shí)；引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2的加料時(shí)間為5小時(shí)；在A預(yù)乳化釜中的核層預(yù)乳液加完后立即開(kāi)始勻速加入預(yù)乳化釜(B)中的預(yù)乳液。
[0033]14、加料過(guò)程必須要控制好預(yù)乳化液、引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2三者之間的流速。若三者流速失衡，則會(huì)造成出現(xiàn)細(xì)小的渣子。
[0034]15、引發(fā)劑溶液2和還原劑溶液2加料完成后需保溫1.5小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在69-71 °C之間。
[0035]16、保溫結(jié)束，用冷卻水將反應(yīng)溫度調(diào)整在65°C.17、65°C時(shí)同步勻速加入引發(fā)劑溶液3和還原劑溶液3，加料時(shí)間為1小時(shí)，反應(yīng)溫度控·制在65-62°C之間，加完保溫30分鐘，消除殘余單體。
[0036]18、保溫結(jié)束用冷卻水降溫至40°C，然后加入AMP-95進(jìn)行PH值調(diào)節(jié)7.5，去離子水適量調(diào)節(jié)合格，然后進(jìn)行過(guò)濾包裝。
[0037]取樣按GB/T26023-2006對(duì)乳液進(jìn)行了檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下:
檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果
外觀:透明稍有藍(lán)光固含量:45%
PH 值:7-8
粘度:110mpa.s (2#60r/rim25°C )
鈣離子穩(wěn)定性:48小時(shí)無(wú)分層、無(wú)沉淀耐水白試驗(yàn)S 240小時(shí)貯存穩(wěn)定性:6個(gè)月良好硬度測(cè)試按GB/T6739-2006測(cè)試S 1H。
【權(quán)利要求】
1.一種水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液的制備方法，采用殼-核結(jié)構(gòu)的聚合方式，其特征是包括:在乳化釜中加入去離子水80-120重量份，攪拌并加入乳化劑15-30重量份，再加入功能性單體5-15重量份、丙烯酸酯類(lèi)硬單體180-240重量份、丙烯酸酯類(lèi)軟單體100-150重量份制得核層預(yù)乳化液；在乳化釜中加入去離子水20-30重量份，攪拌并加入乳化劑4-8重量份，再加入功能性單體5-10重量份、丙烯酸酯類(lèi)硬單體50-60重量份、丙烯酸酯類(lèi)軟單體30-40重量份制得殼層預(yù)乳化液；在攪拌缸中加入去離子水10-15重量份，攪拌并加入引發(fā)劑1-3重量份，制得引發(fā)劑溶液A ；在攪拌缸中加入去離子水20-40重量份，攪拌并加入引發(fā)劑0.5-1.5重量份，制得引發(fā)劑溶液B ；在攪拌缸中加入去離子水5-10重量份，攪拌并加入引發(fā)劑1-3重量份，制得引發(fā)劑溶液C;在攪拌缸中加入去離子水5-15重量份，攪拌并加入還原劑0.2-0.6重量份，制得還原劑溶液D ；在攪拌缸中加入去離子水20-40重量份，攪拌并加入還原劑1-2重量份，制得還原劑溶液E ；在攪拌缸中加入去離子水5-10重量份，攪拌并加入還原劑0.2-0.5重量份，制得還原劑溶液F ；在反應(yīng)釜中加入去離子水200-300重量份，攪拌并加入乳化劑3-6重量份，充氮?dú)夂蠹訜岬?2-55°C停止加熱，并停氮?dú)?，?0-30重量份核層預(yù)乳化液送入反應(yīng)釜中，攪拌1_3分鐘后，再將引發(fā)劑溶液A加入反應(yīng)釜后攪拌1-3分鐘后，再將還原劑溶液D加入反應(yīng)釜；控制反應(yīng)溫度在64-68°C之間，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后，先勻速加入剩余的核層預(yù)乳化液，4-6分鐘后開(kāi)始同步勻速加入引發(fā)劑溶液B和還原劑溶液E，核層預(yù)乳化液加完后立即開(kāi)始勻速加入剩余的殼層預(yù)乳化液；加料期間反應(yīng)溫度控制在68-70°C之間，核層預(yù)乳化液加料時(shí)間為3-5小時(shí)，殼層預(yù)乳化液加料時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)；加料完成后反應(yīng)溫度控制在69-71°C之間進(jìn)行保溫反應(yīng)1-2小時(shí)，保溫反應(yīng)結(jié)束后降溫至64-66°C時(shí)，在0.8-1.2小時(shí)內(nèi)同步勻速加入引發(fā)劑溶液C和還原劑溶液F，加料完成后在62-65°C之間保溫1-2小時(shí)；保溫結(jié)束后降溫至40°C以下，加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整其pH值7-9，然后進(jìn)行過(guò)濾制得。
2.按照權(quán)利要求1所述的水性木器漆用水性丙烯酸酯類(lèi)改性乳液的制備方法，其特征是:所述乳化劑包括烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇苯基醚、乙氧基壬基酚、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、異構(gòu)醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種；丙烯酸酯類(lèi)硬單體包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈、甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或幾種；丙烯酸酯類(lèi)軟單體包括丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一種或幾種；核層預(yù)乳化液中的功能性單體包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯一種或幾種和乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲氧基硅烷中的一種或幾種；殼層預(yù)乳化液中的功能性單體包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種；所述引發(fā)劑包括過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨或過(guò)氧化氫中的一種或幾種；所述的還原劑包括連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉或維生素C中的一種或幾種； 所述pH調(diào)節(jié)劑包括濃度25%的氨水或AMP-95。
【文檔編號(hào)】C08F220/46GK103739793SQ201410029299
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】王福生, 周俊耀 申請(qǐng)人:山東未來(lái)化工技術(shù)有限公司