一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種耐熱性能好、粘度高且耐用的納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂以及該酚醛樹脂的制備方法。本發(fā)明將原料苯酚、甲醛、縮聚反應(yīng)催化劑，進(jìn)行加熱沸騰縮聚反應(yīng)，反應(yīng)60～120min后，然后進(jìn)行減壓脫水，至樹脂透明，視鏡上無水時(shí)，物料溫度達(dá)到160～180℃；然后物料降溫至130～150℃，加入納米丁腈橡膠，攪拌加熱至物料溫度達(dá)到140～150℃，降溫打開底閥放料；冷卻至室溫的樹脂塊經(jīng)粗破碎，加入固化促進(jìn)劑，烏洛托品，磨粉，制成納米丁晴橡膠改性粉體酚醛樹脂。該酚醛樹脂應(yīng)用于超硬材料制品主要是金剛石樹脂砂輪制造，可以提高砂輪的破裂強(qiáng)度，砂輪的耐熱性能，同時(shí)砂輪的耐用性提高20%以上。本發(fā)明可應(yīng)用于樹脂制造領(lǐng)域。
【專利說明】一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂，尤其涉及一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂以及該酚醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著科技的發(fā)展，人們對(duì)酚醛樹脂的研究越來越深入。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們逐漸采用酚醛樹脂進(jìn)行磨具的生產(chǎn)。對(duì)于超硬材料，人們采用金剛石樹脂砂輪作為磨具進(jìn)行超硬材料的切削。但目前的金剛石樹脂砂輪由于樹脂的組分和制備工藝方面存在不足，致使由酚醛樹脂制備的金剛石樹脂砂輪在使用過程中發(fā)生磨具破裂現(xiàn)象，且砂輪的耐熱性能也不理想，其使用壽命也因此大大縮短。若能設(shè)計(jì)一種能有效提高金剛石樹脂砂輪的耐熱度和耐磨度以及防裂性能的酚醛樹脂，則能很好地解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耐熱性能好、粘度高且耐用的納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂以及該酚醛樹脂的制備方法。
[0004]本發(fā)明所述納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂所采用的技術(shù)方案是:按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分:苯酚100份；甲醛15~30份；弱酸催化劑0.1~2.0份；納米丁腈橡膠5~20份；烏洛托品10~20份；促進(jìn)劑2.5~12份。
[0005]所述弱酸催化劑為草酸、乙二酸或苯磺酸。
[0006]按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，所述促進(jìn)劑包括氧化鎂0.5^2份，氧化鈣f 3份，氯化鉀f 7份。
[0007]進(jìn)一步地，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分:苯酚100份；甲醛15份；弱酸催化劑0.1份；納米丁腈橡膠5份；烏洛托品10份；氧化鎂0.5份；氧化鈣1份；氯化鉀1份。
[0008]進(jìn)一步地，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分:苯酚100份；甲醛25份；弱酸催化劑1份；納米丁腈橡膠15份；烏洛托品15份；氧化鎂1份；氧化鈣2份；氯化鉀5份。
[0009]更進(jìn)一步地，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分:苯酚100份；甲醛30份；弱酸催化劑2份；納米丁腈橡膠20份；烏洛托品20份；氧化鎂2份；氧化鈣3份；氯化鉀7份。
[0010]上述酚醛樹脂的制備方法包括以下步驟:
(1)苯酚、甲醛分別計(jì)量，加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度測(cè)量裝置的反應(yīng)釜中，攪拌20~30min，將弱酸催化劑緩慢加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，沸騰反應(yīng) 60~l20min ；
(2)減壓脫水至真空度為0.07~0.09MPa,當(dāng)脫水物料溫度達(dá)到150~l80°C時(shí)，停止脫水，降溫至130~150°C，快速加入納米丁腈橡膠，加熱攪拌，減壓脫水至物料溫度達(dá)到140~150°C，打開底閥，放料，冷卻。[0011](3)將所得冷卻至室溫的酚醛樹脂破碎成直徑l(T20mm的塊狀，然后加入烏洛托品、氧化鎂、氧化鈣和氯化鉀，同時(shí)送入高速氣流粉碎機(jī)中粉碎成200目篩上物不高于1.5%粒度的粉體酚醛樹脂。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明將原料苯酚、甲醛、縮聚反應(yīng)催化劑，進(jìn)行加熱沸騰縮聚反應(yīng)，反應(yīng)6(Tl20min后，然后進(jìn)行減壓脫水，至樹脂透明，視鏡上無水時(shí)，物料溫度達(dá)到16(T18(TC ;然后物料降溫至13(T150°C，加入納米丁腈橡膠，攪拌加熱至物料溫度達(dá)到14(T15(TC，降溫打開底閥放料；冷卻至室溫的樹脂塊經(jīng)粗破碎，加入固化促進(jìn)劑，六次甲基四胺(烏洛托品)，磨粉，制成納米丁晴橡膠改性粉體酚醛樹脂。該粉體酚醛樹脂應(yīng)用于超硬材料制品主要是金剛石樹脂砂輪制造，可以提高砂輪的破裂強(qiáng)度，砂輪的耐熱性能，同時(shí)砂輪的耐用性提高20%以上。所以，本發(fā)明制備得到的酚醛樹脂的耐熱性能好、粘度高且耐用。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明 給出了一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂及其制備方法。下面以具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0014]實(shí)施例一:
本發(fā)明一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，包括以下組分:苯酚100份；甲醛15份；弱酸催化劑0.1份；納米丁腈橡膠5份；烏洛托品10份；氧化鎂0.5份；氧化鈣1份；氯化鉀1份。所述弱酸催化劑為草酸。
[0015]制備方法:
(1)苯酚、甲醛分別計(jì)量，加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度測(cè)量裝置的反應(yīng)釜中，攪拌2(T30min，將弱酸催化劑緩慢加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，沸騰反應(yīng) 6(Tl20min ；
(2)減壓脫水至真空度為0.07~0.09MPa,當(dāng)脫水物料溫度達(dá)到15(Tl80°C時(shí)，停止脫水，降溫至13(T150°C，快速加入納米丁腈橡膠，加熱攪拌，減壓脫水至物料溫度達(dá)到14(Tl50°C，打開底閥，放料，冷卻；
(3)將所得冷卻至室溫的酚醛樹脂破碎成直徑l(T20mm的塊狀，然后加入烏洛托品、氧化鎂、氧化鈣和氯化鉀，同時(shí)送入高速氣流粉碎機(jī)中粉碎成200目篩上物不高于1.5%粒度的粉體酚醛樹脂。所述烏洛托品作為固化劑使用。
[0016]實(shí)施例二:
在本實(shí)施例中，本發(fā)明一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，包括以下組分:苯酚100份；甲醛25份；弱酸催化劑1份；納米丁腈橡膠15份；烏洛托品15份；氧化鎂1份；氧化鈣2份；氯化鉀5份。所述弱酸催化劑為乙二酸。
[0017]制備方法:在本實(shí)施例中，其制備方法與實(shí)施例一中的制備方法相同。
[0018]實(shí)施例三:
在本實(shí)施例中，本發(fā)明一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，包括以下組分:苯酚100份；甲醛30份；弱酸催化劑2份；納米丁腈橡膠20份；烏洛托品20份；氧化鎂2份；氧化鈣3份；氯化鉀7份。所述弱酸催化劑為苯磺酸。
[0019]制備方法:在本實(shí)施例中，其制備方法與實(shí)施例一中的制備方法相同。[0020]將上述實(shí)施例制備得到的納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂用于制備金剛石樹脂砂輪，與傳統(tǒng)的酚醛樹脂制備得到的金剛石樹脂砂輪相比，由本發(fā)明納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂制備得到的金剛石樹脂砂輪在提高砂輪破裂強(qiáng)度方面具有較好的表現(xiàn)，砂輪的耐熱性能和耐磨度得到顯著提高，同時(shí)砂輪的耐用性能提高20%以上?？梢?，本發(fā)明方法制備得到的酚醛樹脂是一種全新的酚醛樹脂，具有較好的性能，在制備超硬材料磨具時(shí)具有顯著優(yōu)勢(shì)。
[0021]以上所述只是本發(fā)明為幫助理解且為較佳的實(shí)施方案，本發(fā)明的發(fā)明范圍并不以上述方式為限，在此指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，對(duì)本發(fā)明做出的等效修飾、變化或改進(jìn)，皆應(yīng)納入權(quán)利要求書中所要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0022]本發(fā)明可應(yīng)用于酚 醛樹脂的制造領(lǐng)域。
【權(quán)利要求】
1.一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂，其特征在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分: 苯酚100份；甲醛15~30份；弱酸催化劑0.1`2.0份；納米丁腈橡膠5~20份；烏洛托品10~20份;促進(jìn)劑2.5~12份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂，其特征在于:所述弱酸催化劑為草酸、乙二酸或苯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂，其特征在于:按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，所述促進(jìn)劑包括氧化鎂0.5^2份，氧化鈣f 3份，氯化鉀f 7份。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂，其特征在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分: 苯酚100份；甲醛15份；弱酸催化劑0.1份；納米丁腈橡膠5份；烏洛托品10份；氧化鎂0.5份；氧化鈣1份；氯化鉀1份。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂，其特征在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分: 苯酚100份；甲醛25份；弱酸催化劑1份；納米丁腈橡膠15份；烏洛托品15份；氧化鎂1份；氧化鈣2份；氯化鉀5份。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂，其特征在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，該酚醛樹脂包括以下組分: 苯酚100份；甲醛30份；弱酸催化劑2份；納米丁腈橡膠20份；烏洛托品20份；氧化鎂2份；氧化鈣3份；氯化鉀7份。
7.—種如權(quán)利要求1所述的納米丁腈橡膠改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)苯酚、甲醛分別計(jì)量，加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度測(cè)量裝置的反應(yīng)釜中，攪拌20~30min，將弱酸催化劑緩慢加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，沸騰反應(yīng) 60~l20min ； (2)減壓脫水至真空度為0.07~0.09MPa,當(dāng)脫水物料溫度達(dá)到150~l80°C時(shí)，停止脫水，降溫至130~150°C，快速加入納米丁腈橡膠，加熱攪拌，減壓脫水至物料溫度達(dá)到140~l50°C，打開底閥，放料，冷卻； (3)將所得冷卻至室溫的酚醛樹脂破碎成直徑l0~20mm的塊狀，然后加入烏洛托品、氧化鎂、氧化鈣和氯化鉀，同時(shí)送入高速氣流粉碎機(jī)中粉碎成200目篩上物不高于1.5%粒度的粉體酚醛樹脂。
【文檔編號(hào)】C08G8/28GK103739799SQ201310734469
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】李凱, 王扎根, 李保鄉(xiāng) 申請(qǐng)人:珠海邦瑞合成材料有限公司