專利名稱：一種低聚合度的端含氫硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低聚合度的端含氫硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
端含氫硅油是一種分子兩端含有S1-H鍵的無毒無味的粘稠性液體，在催化劑作用下可與雙鍵、羥基等活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成具有特殊性能的硅產(chǎn)品。它是生產(chǎn)有機(jī)硅改性嵌段或接枝共聚物的關(guān)鍵起始原料和重要的有機(jī)硅中間體。其主要用于加成型硅橡膠、硅凝膠系列產(chǎn)品的擴(kuò)鏈劑，以及合成各種改性硅油如聚醚硅油。廣泛應(yīng)用于天然及合成纖維織物，絲綢、皮革等用作防水劑和柔軟劑等。市面上現(xiàn)有含氫硅油主要分為高含氫硅油(端基和側(cè)基上均有氫)和側(cè)含氫硅油(端基為甲基)。主要是采用購買的高含氫硅油或1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷(含氫環(huán)體或D4H)與D4進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低聚合度的端含氫硅油的制備方法，本發(fā)明合成一種聚合度η在I 20的端含氫娃油,本方法工藝簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,無污染。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種低聚合度的端含氫硅油的制備方法，包括:I)將干燥脫水后的二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與四甲基二氫二硅氧烷(含氫雙封頭)加入容器中攪拌混勻；2)將催化劑加入步驟I)的容器中，控制反應(yīng)溫度40 60°C，攪拌反應(yīng)30 60min，再次加入四甲基二氫二硅氧烷，攪拌反應(yīng)4 6小時(shí)，加入鹽類或鹽類的水溶液，反應(yīng)I 2h，過濾，濾液脫除低沸物，即得。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，步驟I)中所述二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十甲基環(huán)五娃氧燒(D5)、DMC中的一種或幾種混合物。進(jìn)一步，步驟I)中所述二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與四甲基二氫二硅氧烷加入量的質(zhì)量比為(0.55 11):1。進(jìn)一步，步驟2)中所述催化劑為三氟甲磺酸、酸性白土、陽離子交換樹脂、質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸中的一種，所述濃硫酸、三氟甲磺酸、酸性白土或陽離子交換樹脂的加入量為二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體總投料量的0.05% 1%。進(jìn)一步，步驟2)中所述四甲基二氫二硅氧烷的加入量為步驟I)中四甲基二氫二硅氧烷的加入量的一半。進(jìn)一步，步驟2)中所述鹽類為碳酸鈣、碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種，所述鹽類的水溶液為碳酸鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中的一種，所述鹽類的加入量為二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體總投料量的O 2%。
采用此步驟的有益效果是主要用來中和反應(yīng)過程中的酸性催化劑，具體加入量依據(jù)加入的催化劑的量進(jìn)行調(diào)制，最終使反應(yīng)體系的PH值達(dá)到中性，當(dāng)催化劑為固體時(shí)，則不用加鹽類或鹽類水溶液調(diào)節(jié)PH值為中性，只要過濾出固體催化劑即可；本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用二甲基環(huán)硅氧烷環(huán)體開環(huán)的方法，本發(fā)明將四甲基二氫二硅氧烷分批加入，通過調(diào)節(jié)二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與四甲基二氫二硅氧烷的配比以及四甲基二氫二娃氧燒的分批加入時(shí)間、加入量來合成聚合度可控的一系列低聚合度低粘度端含氫娃油的產(chǎn)物；本發(fā)明合成的低聚合度的端含氫硅油的結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種低聚合度的端含氫娃油的制備方法,其特征在于,包括: 1)將干燥脫水后的二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與四甲基二氫二硅氧烷加入容器中攪拌混勻； 2)將催化劑加入步驟I)的容器中，控制反應(yīng)溫度40 60°C，攪拌反應(yīng)30 60min，再次加入四甲基二氫二硅氧烷，攪拌反應(yīng)4 6小時(shí)，加入鹽類或鹽類的水溶液，反應(yīng)I 2h,過濾，濾液脫除低沸物，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體為八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、DMC中的一種或幾種混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與四甲基二氫二硅氧烷加入量的質(zhì)量比為(0.55 11):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述催化劑為三氟甲磺酸、酸性白土、陽離子交換樹脂、質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸中的一種，所述濃硫酸、三氟甲磺酸、酸性白土或陽離子交換樹脂的加入量為二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體總投料量的0.05% 1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述四甲基二氫二硅氧烷的加入量為步驟I)中四甲基二氫二硅氧烷的加入量的一半。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述鹽類為碳酸鈣、碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種，所述鹽類的水溶液為碳酸鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中的一種，所述鹽類的加入 量為二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體總投料量的O 2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低聚合度的端含氫硅油的制備方法，本發(fā)明將四甲基二氫二硅氧烷分批加入，通過調(diào)節(jié)二甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與四甲基二氫二硅氧烷的配比以及四甲基二氫二硅氧烷的分批加入時(shí)間、加入量來合成聚合度可控的一系列低聚合度低粘度端含氫硅油的產(chǎn)物，本方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，無污染。
文檔編號(hào)C08G77/12GK103145990SQ20131005454
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月20日
發(fā)明者陳維, 張燕, 王建斌, 陳田安 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦先進(jìn)硅材料有限公司