專利名稱：制備甲基含氫硅油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備甲基含氫硅油的方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
以甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和水為原料，在一定條件下，經(jīng)水解縮合生成甲基含氫硅油粗產(chǎn)品，經(jīng)過后續(xù)處理得到甲基含氫硅油產(chǎn)品，主要反應(yīng)方程式如下
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+ +1)110 * 裏· I=S-Fy目前，生產(chǎn)甲基含氫硅油主要釆用的工藝是將甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后,加入預(yù)先裝入甲苯(或二甲苯)和水的反應(yīng)爸中，進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)完成后分出酸水層，得到油狀物產(chǎn)品；油狀物產(chǎn)品進(jìn)行一次水洗除酸后，再進(jìn)行二次水洗除酸，所得酸水進(jìn)入一次水洗除酸循環(huán)利用，得到甲基含氫硅油粗產(chǎn)品。以甲基含氫硅油粗產(chǎn)品為原料以酸性白土 (或濃硫酸)作催化劑，進(jìn)行平衡化反應(yīng)；一次水洗除酸后，再進(jìn)行二次水洗除酸至中性，二次水洗除酸所得酸水進(jìn)入一次水洗除酸循環(huán)利用；減壓下蒸出溶劑、低佛物，得到甲基含氫硅油產(chǎn)品。但是，上述生產(chǎn)工藝存在以下缺點(I)在水解單元加入了甲苯(或二甲苯)等有機(jī)溶劑控制單體水解速度，水解完成后將產(chǎn)生大量的含甲苯(或二甲苯)的稀鹽酸，降低了稀鹽酸品質(zhì)，影響稀鹽酸的回收利用；(2)甲苯(或二甲苯)溶劑的回收利用，需要在真空蒸餾的條件下進(jìn)行，消耗較多的能源，增加了產(chǎn)品加工過程，提高了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本；(3)采用溶劑法生產(chǎn)的甲基含氫硅油后處理過程很難將溶劑完全除盡，產(chǎn)品有一種溶劑氣味，致使甲基含氫硅油不能在高端產(chǎn)品中使用；(4)采用溶劑法生產(chǎn)的甲基含氫硅油存在儲存周期相對較短，返酸現(xiàn)象相對嚴(yán)重等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)成本更低的制備甲基含氫硅油的方法。本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，包括將甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后進(jìn)行水解的步驟，其中，控制水解時的溫度為5 10°C，且水解時不加入溶劑控制水解速度。本發(fā)明方法通過控制水解時的溫度為5 10°C，即可達(dá)到控制水解速度的目的，在水解時不需要再加入其他溶劑控制水解速度。水解得到的粗產(chǎn)品清澈透明，無凝膠化產(chǎn)生，這就減少了現(xiàn)有方法的溶劑回收過程以及溶劑對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，還提高了設(shè)備的利用率，減少了能源消耗，有利于環(huán)境保護(hù)，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)，可以滿足高端領(lǐng)域市場需求。進(jìn)一步的，本發(fā)明方法還通過控制加料速度以更好地控制水解速度，甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中進(jìn)行水解的加料速度優(yōu)選為200 220L/h。其中，根據(jù)具體需要，控制水解時間，即可控制水解程度，一般情況下，單體加入完成后，持續(xù)水解反應(yīng)O. 5 I. 5h即可，優(yōu)選持續(xù)水解反應(yīng)lh。其中，本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，水解步驟之外的其余步驟可以與現(xiàn)有方法相同。進(jìn)一步的，為了減少洗滌粗產(chǎn)品清水用量，縮短粗產(chǎn)品除酸處理的時間，并且減少 產(chǎn)品加工工序，本發(fā)明方法在油、酸分離步驟中優(yōu)選采用離心的方法將油層和酸水進(jìn)行分離。其中，為了提高離心分離效果，上述方法離心時的速度優(yōu)選為800 1200r/min。其中，本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，離心后即得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品直接進(jìn)行脫低(脫低即去除粗產(chǎn)品中反應(yīng)未完全的低分子的過程)、過濾，得到甲基含氫硅油。脫低條件優(yōu)選為130±2°C、真空度-O. 09 -O. IMPa，脫低時間為2 3h。本發(fā)明方法相比于現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果本發(fā)明方法采用無溶劑生產(chǎn)甲基含氫硅油，沒有溶劑的消耗，減少了產(chǎn)品加工的處理工序，提高了設(shè)備的利用率，減少了能源消耗，有利于環(huán)境保護(hù)；同時不使用溶劑，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)，甲基含氫硅油產(chǎn)品無色無味透明，可以滿足高端領(lǐng)域市場需求。本發(fā)明采用離心的方法對粗產(chǎn)品進(jìn)行除酸，取消了傳統(tǒng)的水洗除酸方法，減少設(shè)備數(shù)目，縮短產(chǎn)品生產(chǎn)周期，同時，減少了稀鹽酸的產(chǎn)生，有利于環(huán)境保護(hù)。
具體實施例方式本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，包括將甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后進(jìn)行水解的步驟，其中，控制水解時的溫度為5 10°C，且水解時不加入溶劑控制水解速度。本發(fā)明方法通過控制水解時的溫度為5 10°C，即可達(dá)到控制水解速度的目的，在水解時不需要再加入其他溶劑控制水解速度。水解得到的粗產(chǎn)品清澈透明，無凝膠化產(chǎn)生，這就減少了現(xiàn)有方法的溶劑回收過程以及溶劑對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，還提高了設(shè)備的利用率，減少了能源消耗，有利于環(huán)境保護(hù)，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)，可以滿足高端領(lǐng)域市場需求。進(jìn)一步的，本發(fā)明方法還通過控制加料速度以更好地控制水解速度，甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中進(jìn)行水解的加料速度優(yōu)選為200 220L/h。其中，根據(jù)具體需要，控制水解時間，即可控制水解程度，一般情況下，單體加入完成后，持續(xù)水解反應(yīng)O. 5 I. 5h即可，優(yōu)選持續(xù)水解反應(yīng)lh。其中，本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，水解步驟之外的其余步驟可以與現(xiàn)有方法相同。進(jìn)一步的，為了減少洗滌粗產(chǎn)品清水用量，縮短粗產(chǎn)品除酸處理的時間，并且減少產(chǎn)品加工工序，本發(fā)明方法在油、酸分離步驟中優(yōu)選采用離心的方法將油層和酸水進(jìn)行分離。其中，為了提高離心分離效果，上述方法離心時的速度優(yōu)選為800 1200r/min。其中，本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，離心后即得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品直接進(jìn)行脫低(脫低即去除粗產(chǎn)品中反應(yīng)未完全的低分子的過程)、過濾，得到甲基含氫硅油。脫低條件優(yōu)選為130±2°C、真空度-O. 09 -O. IMPa，脫低時間為2 3h。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式
做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。實施例I采用本發(fā)明方法生產(chǎn)甲基含氫硅油將800. OKg甲基二氯硅烷和24. OKg三甲基氯硅烷加入到裝有1200. OKg的水解釜中，加入單體過程中溫度控制在5 10°C之間，約4個小時加入完畢。加入完畢后持續(xù)水解反應(yīng)I小時后，停止攪拌靜止O. 5小時后，分離出酸水進(jìn)入鹽酸處理系統(tǒng)，油相粗產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)。離心30min后(離心速度為1000r/min)，進(jìn)入脫低釜在130±2°C、真空度-O. 09 -O. IMPa的條件下脫低2小時，降溫出料，進(jìn)行過濾，得到甲基含氫硅油產(chǎn)品。經(jīng)測試分析，所生產(chǎn)的甲基含氫硅油活性氫組分質(zhì)量百分比為I. 59%，粘度20. 4mm2/s,揮發(fā)份為 1.04%。實施例2采用本發(fā)明方法生產(chǎn)甲基含氫硅油將100. OKg甲基二氯硅烷、700. OKg 二甲基二氯硅烷和18. OKg三甲基氯硅烷加入到裝有1200. OKg的水解釜中，加入單體過程中溫度控制在5 10°C之間，約4個小時加入完畢。加入完畢后持續(xù)水解反應(yīng)I小時后，停止攪拌靜止O. 5小時后，分離出酸水進(jìn)入鹽酸處理系統(tǒng)，油相粗產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)。離心30min后(離心速度為1000r/min)，進(jìn)入脫低釜在130±2°C、真空度-O. 09 -O. IMPa以下條件下脫低2小時，降溫出料，進(jìn)行過濾，得到甲基含氫娃油產(chǎn)品。經(jīng)測試分析，所生產(chǎn)的甲基含氫硅油活性氫組分質(zhì)量百分比為O. 20%，粘度29. 3mm2/s，揮發(fā)份為 O. 92%。
權(quán)利要求
1.制備甲基含氫硅油的方法，包括將甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后進(jìn)行水解的步驟，其特征在于控制水解時的溫度為5 10°C，且水解時不加入溶劑控制水解速度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備甲基含氫硅油的方法，其特征在于甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中進(jìn)行水解的加料速度為200 220L/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備甲基含氫硅油的方法，其特征在于加料完成后，持續(xù)水解反應(yīng)O. 5 I. 5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I 3任一項所述的制備甲基含氫硅油的方法，其特征在于還包括油、酸分離步驟，其中，采用離心的方法將油層和酸水進(jìn)行分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備甲基含氫硅油的方法，其特征在于離心時的速度為800 1200r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備甲基含氫硅油的方法，其特征在于離心后即得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品直接進(jìn)行脫低、過濾，得到甲基含氫硅油。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備甲基含氫硅油的方法，其特征在于脫低條件為130±2°C、真空度-O. 09 -O. IMPa，脫低時間為2 3h。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備甲基含氫硅油的方法，屬于化工領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供了一種生產(chǎn)成本更低的制備甲基含氫硅油的方法。本發(fā)明制備甲基含氫硅油的方法，包括將甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后進(jìn)行水解的步驟，其中，控制水解時的溫度為5～10℃，且水解時不加入溶劑控制水解速度。
文檔編號C08G77/12GK102643428SQ20121012826
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者仝令祥, 劉軍, 李爭鳴, 林陽, 王勇武, 肖維兵, 葛強(qiáng) 申請人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司