專利名稱：一種多功能納米復(fù)合球及其檢測(cè)分離tnt的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于芳香硝基爆炸物檢測(cè)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多功能納米復(fù)合球及其檢測(cè)分離TNT的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前為止，很多TNT檢測(cè)方法，如LC-MS，GC-MS，HPLC，固相微萃取及表面增強(qiáng)拉曼光譜等方法得到快速發(fā)展，但這些方法均需要復(fù)雜的儀器，檢測(cè)成本昂貴。而熒光檢測(cè)法，因其靈敏度高，方法簡(jiǎn)便，被廣泛應(yīng)用于炸藥分子檢測(cè)領(lǐng)域。常用的熒光材料，如有機(jī)染料及量子點(diǎn)，無(wú)法區(qū)分其他芳香硝基爆炸物的干擾，很大程度上影響了 TNT檢測(cè)的選擇性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多功能納米復(fù)合球及其檢測(cè)分離TNT的應(yīng)用。本發(fā)明所述的多功能納米復(fù)合球的制備方法一，其具體步驟如下:a.稱取 50-70mg 的 PSIQAm，5-lOmg 的 LaF3: Ce3+-Tb3+ 熒光納米材料、0.7-1.0mL 氯仿混合均勻后，倒入IOmL濃度為0.07-0.lmg/mL的NaOH溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60-70°C下水浴加熱l_2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于10-15mL去離子水中，即得到多功能納米復(fù)合球。本發(fā)明所述的多功能納米復(fù)合球的制備方法二:將上述方法一的步驟a中加入的5-10mg的LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料替換為5-lOmg Fe3O4磁性納米顆粒，其余條件同方法一，得到具有磁性的多功能納米復(fù)合`球。本發(fā)明所述的多功能納米復(fù)合球的制備方法三:在上述方法一的步驟a中同時(shí)加入5-10mg Fe3O4磁性納米顆粒,其余條件同方法一,得到具有磁性的多功能納米復(fù)合球。上述PSIQAm的制備方法為:50-70°C條件下將1.2-2.0g聚琥珀酰亞胺溶于25_40mL四氫呋喃中，隨后加入1.5-1.8mL油酸，混合物在85-120°C條件下反應(yīng)3_8h，冷卻至室溫，甲醇沉淀反應(yīng)產(chǎn)物，離心分離即得PSIqadi ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍5000-7500。上述LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑為10_20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%。上述Fe3O4磁性納米顆粒的粒徑為5_20nm。將上述方法一、方法二或方法三制備的多功能納米復(fù)合球應(yīng)用于檢測(cè)分離TNT。上述制備的多功能納米復(fù)合表面的酰胺基官能團(tuán)對(duì)TNT具有特異性識(shí)別，可形成TNT陰離子使綠色熒光顯著淬滅，通過(guò)磁分離作用，使其它芳香硝基爆炸物得以與多功能納米復(fù)合球分離，而TNT由于與復(fù)合球存在較強(qiáng)的電子轉(zhuǎn)移作用力繼續(xù)與復(fù)合球相結(jié)合，從而排除其他干擾物質(zhì)的影響。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備得到的多功能納米復(fù)合球?yàn)榇笮≥^均一的球形，直徑約為150nm，兼具熒光及磁性，并對(duì)三硝基甲苯(TNT)具有良好的選擇性，是一種新型納米傳感器，改善了之前報(bào)道過(guò)制備方法，更加簡(jiǎn)單易操作。其在水相中有很好的分散性和穩(wěn)定性。通過(guò)多功能納米復(fù)合球?qū)NT作用前后熒光強(qiáng)度的改變，對(duì)TNT進(jìn)行定性及定量檢測(cè)，靈敏度高；并基于多功能納米復(fù)合球本身的磁性，采取磁分離使分離和富集更加快速簡(jiǎn)便，可將其他芳香硝基爆炸物與復(fù)合球有效分離，排除干擾。


圖1為實(shí)施例1制備的多功能納米復(fù)合球的TEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1a.稱取 70mg PS10Am, 5mg 粒徑為 10_15nm 的 Fe3O4 磁性納米顆粒、IOmgLaF3ICe3+-Tb3+熒光納米材料、1.0mL氯仿混合均勻后，倒入IOmL Na0H(0.07mg/mL)溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于15mL去離子水中，即得到多功能納米復(fù)合球。上述LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑為10_20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為5%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為5%。PS1adi的制備方法為:60°C條件下將1.6g聚琥珀酰亞胺溶于32mL四氫呋喃中，隨后加入1.63mL油酸，混合物在100°C條件下反應(yīng)5h，冷卻至室溫，80mL甲醇沉淀反應(yīng)產(chǎn)物，離心分離即得PSIwtal ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍6000。實(shí)施例2a.稱取70mg PS1 0Am, 5mg粒徑為5_10nm的Fe3O4磁性納米顆粒、1.0mL氯仿混合均勻后，倒入IOmL NaOH (0.07mg/mL)溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于15mL去離子水中，即得到多功能納米復(fù)合球。PS1adi的制備方法為:60°C條件下將1.6g聚琥珀酰亞胺溶于32mL四氫呋喃中，隨后加入1.63mL油酸，混合物在100°C條件下反應(yīng)5h，冷卻至室溫，80mL甲醇沉淀反應(yīng)產(chǎn)物，離心分離即得PSIwtal ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍6000。實(shí)施例3a.稱取70mg PS10Am, IOmg LaF3: Ce3+-Tb3+突光納米材料、1.0mL氯仿混合均勻后，倒入IOmL NaOH (0.07mg/mL)溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于15mL去離子水中，即得到多功能納米復(fù)合球。上述LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑為10_20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為5%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為5%。PS1adi的制備方法為:60°C條件下將1.6g聚琥珀酰亞胺溶于32mL四氫呋喃中，隨后加入1.63mL油酸，混合物在100°C條件下反應(yīng)5h，冷卻至室溫，80mL甲醇沉淀反應(yīng)產(chǎn)物，離心分離即得PSIwtal ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍6000。
權(quán)利要求
1.一種多功能納米復(fù)合球的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下:a.稱取50-70mg 的 PSIQAm，5-10mg 的 LaF3 = Ce3+-Tb3+ 熒光納米材料、0.7-1.0mL 氯仿混合均勻后，倒入IOmL濃度為0.07-0.lmg/mL的NaOH溶液中，超聲使兩相混合均勻； b.60-70°C下水浴加熱l_2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于10-15mL去離子水中，即得到多功能納米復(fù)合球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中加入的5-10mg的LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料替換為5_10mg Fe3O4磁性納米顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中同時(shí)加入5-10mgFe3O4磁性納米顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述的PSImdi的制備方法為:50-70°C條件下將1.2-2.0g聚琥珀酰亞胺溶于25-40mL四氫呋喃中，隨后加入1.5-1.8mL油酸，混合物在85-120°C條件下反應(yīng)3-8h，冷卻至室溫，甲醇沉淀反應(yīng)產(chǎn)物，離心分離即得PS1adi ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍5000-7500。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述LaF3= Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑 為10-20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述Fe3O4磁性納米顆粒的粒徑為 5_20nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法制備得到的多功能納米復(fù)合球在檢測(cè)分離TNT的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于芳香硝基爆炸物檢測(cè)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域的一種多功能納米復(fù)合球的制備方法。制備得到的多功能納米復(fù)合球?yàn)榇笮≥^均一的球形，直徑約為150nm，兼具熒光及磁性，并對(duì)三硝基甲苯(TNT)具有良好的選擇性，是一種新型納米傳感器，改善了之前報(bào)道過(guò)制備方法，更加簡(jiǎn)單易操作。其在水相中有很好的分散性和穩(wěn)定性。通過(guò)多功能納米復(fù)合球?qū)NT作用前后熒光強(qiáng)度的改變，對(duì)TNT進(jìn)行定性及定量檢測(cè)，靈敏度高；并基于多功能納米復(fù)合球本身的磁性，采取磁分離使分離和富集更加快速簡(jiǎn)便，可將其他芳香硝基爆炸物與復(fù)合球有效分離，排除干擾。
文檔編號(hào)C08J3/14GK103113599SQ20131000680
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者汪樂(lè)余, 馬英新 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)