專利名稱:穩(wěn)定的水性封閉型多異氰酸酯架橋劑的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的封閉型水性多異氰酸酯架橋劑。
背景技術:
用帶有NCO端基的聚氨酯預聚體作為紡織印染織物交聯(lián)架橋劑使用,要求具有優(yōu)良的附著力,耐磨性,韌性好,還需有較好的耐水性。水性聚氨酯具有上述優(yōu)點,用水性聚氨酯增加耐水性的研究不少,如美國專利No. 4,433,095和CN101316874A,CN2010299939. 4寸。我們通過實驗,在對MDI-TMP. E封閉型架橋劑進行改性的基礎上,我們通過引入另一種親水試劑羥基羧酸化合物,調整各工藝參數(shù),欲尋求一種安全無毒,儲存穩(wěn)定的水分散體型粘合強度增進劑、固色劑、接著劑、顏料耐染摩擦洗滌堅牢度向上劑,對被處理物均有架橋增強之效果,經(jīng)干燥,熱處理就能發(fā)揮卓越的性能,并能廣泛適用于水性涂料、染料的交聯(lián)架橋劑。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于,提供一種低游離TDI含量,水分散性好的新型架橋劑,該架橋劑存儲穩(wěn)定,熱處理性能卓越,被處理物耐水性好,適于工業(yè)化生產(chǎn)的新型工藝。為實現(xiàn)上述發(fā)明的目的,本發(fā)明采用以下技術方案一種穩(wěn)定的水性封閉型多異氰酸酯架橋劑,其特征在于通過以下技術步驟制備a、在反應器中加入MDI — TMP預聚體以及有機溶劑甲基異丁基酮,高速攪拌混勻,配制成固含量為75%的溶液;b、將乙二醇乙醚和親水劑二羥基特戊酸按摩爾比1 廣5的比例溶于甲基異丁基酮,配制成75%的溶液,同時添加催化劑量的以氣相二氧化硅為載體的胺封閉磺酸催化劑,緩慢加入步驟a獲得的溶液中,然后加熱到45-60°C,反應2. 5-3h ;c、接著降低溫度到30°C以下加入N,N-二甲基乙醇胺進行中和,攪拌0. 5h,加入去離子水,得到淡黃色透明分散液體產(chǎn)物。有益效果與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點由于采用低毒環(huán)保的MDI-TMP 預聚體,獲得產(chǎn)物對人體影響較?。煌瑫r二羥基特戊酸作為親水劑使得產(chǎn)物在水中分散更均勻穩(wěn)定,與纖維織物具有優(yōu)良的結合力;另外,本發(fā)明在進行封閉反應時,采用了以氣相二氧化硅為載體的胺封閉磺酸催化劑,極大地降低了該封閉反應的工藝條件,提高得率。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明,但是本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。實施例1
在裝有攪拌器,冷凝器和溫度計的反應器中,加入lmol MDI - TMP預聚體(自制)置于反應容器中,加入計量的甲基異丁基酮作為溶劑,高速攪拌混勻,配制成固含量為75%的溶液。
在另一干凈清潔的容器中,加入1. 32mol封閉劑乙二醇乙醚和1. 98mol親水劑二羥基特戊酸,將其溶解于計量的甲基異丁基酮,配制成75%的溶液,同時添加催化劑量的以氣相二氧化硅為載體的胺封閉磺酸催化劑,轉入滴液漏斗;
提升反應容器中的溫度至55°C,滴加封閉劑混合溶液,該過程中控制體系溫度在30 !左右,滴加時間3(T40MDIn,控溫反應3h,在低于30°C下滴加2. 08molN, N- 二甲基乙醇胺進行中和,攪拌0. 5h,加入去離子水,冷卻至室溫,得到淡黃色透明分散液體產(chǎn)物,固體含量 38. 50%,粘度彡 1480mPa. s,pH 值約 9. 0。所述MDI-TMP預聚體通過以下步驟制得a、將多元醇TMP和單羥基聚環(huán)氧乙烷溶于乙酸乙酯,并升溫至30°C -70°C完全溶解;b、在反應釜中加入計量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基錫,升溫至40°C,攪拌溶解;C、然后緩慢加入步驟a獲得的溶液,并升高溫度到 50 90°C,并反應0. 5h 5h,得到淡黃色透明液體。
權利要求
1.一種穩(wěn)定的水性封閉型多異氰酸酯架橋劑,其特征在于通過以下技術步驟制備a、 在反應器中加入MDI - TMP預聚體以及有機溶劑甲基異丁基酮,高速攪拌混勻,配制成固含量為75%的溶液;b、將乙二醇乙醚和親水劑二羥基特戊酸按摩爾比1 廣5的比例溶于甲基異丁基酮,配制成75%的溶液,同時添加催化劑量的以氣相二氧化硅為載體的胺封閉磺酸催化劑,緩慢加入步驟a獲得的溶液中,然后加熱到45-60°C,反應2. 5_3h ;c、接著降低溫度到30°C以下加入N,N- 二甲基乙醇胺進行中和,攪拌0. 5h,加入去離子水,得到淡黃色透明分散液體產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述穩(wěn)定的水性封閉型多異氰酸酯架橋劑,其特征在于所述 MDI-TMP預聚體通過以下步驟制得a、將多元醇TMP和單羥基聚環(huán)氧乙烷溶于乙酸乙酯,并升溫至30°C -70°C完全溶解;b、在反應釜中加入計量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基錫,升溫至40°C,攪拌溶解;C、然后緩慢加入步驟a獲得的溶液,并升高溫度到50 90°C,并反應 0. 5h 5h,得到淡黃色透明液體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種穩(wěn)定的水性封閉型多異氰酸酯架橋劑,其通過以下技術步驟制備a、在反應器中加入MDI-TMP預聚體以及甲基異丁基酮,攪拌混勻;b、將乙二醇乙醚和親水劑二羥基特戊酸溶于甲基異丁基酮,配制成75%的溶液,同時添加以氣相二氧化硅為載體的胺封閉磺酸催化劑,緩慢加入步驟a獲得的溶液中,然后加熱到45-60℃,反應2.5-3h;c、降低溫度到30℃以下加入N,N-二甲基乙醇胺進行中和,攪拌0.5h,加入去離子水,乳化即可。本發(fā)明由于采用低毒環(huán)保的MDI-TMP預聚體,獲得產(chǎn)物對人體影響較?。煌瑫r二羥基特戊酸作為親水劑使得產(chǎn)物在水中分散更均勻穩(wěn)定,與纖維織物具有優(yōu)良的結合力。
文檔編號C08G18/76GK102382279SQ20111025147
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權日2011年8月30日
發(fā)明者張林榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠