專利名稱：含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，更具體而言，涉及一種抑制金屬超微粒子的聚集并且能夠有效地制造可顯現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能的含金屬超微粒子的樹脂組合物的方法。
背景技術(shù)：
一直以來(lái)，脂肪酸金屬鹽被廣泛用于電子印刷領(lǐng)域、粉末治金領(lǐng)域、化妝品領(lǐng)域、 涂料領(lǐng)域、樹脂加工領(lǐng)域等諸多領(lǐng)域，例如脂肪酸的鎂鹽、鈣鹽等在化妝品領(lǐng)域中用于提高對(duì)皮膚的潤(rùn)滑性、附著性，在樹脂加工領(lǐng)域中用于提高顏料的分散性。另一方面，以往脂肪酸的銀鹽被用作照相制版、醫(yī)療用途的熱顯影圖像記錄材料， 但是最近，如下述專利文獻(xiàn)1、2中所記載的那樣，公開了其作為用于獲得平均粒徑1 IOOnm的金屬超微粒子的前體的用途。S卩，在下述專利文獻(xiàn)1中，在非活性氣體氣氛下通過(guò)固相反應(yīng)對(duì)脂肪酸銀鹽、脂肪酸金鹽等有機(jī)金屬化合物進(jìn)行熱分解，從而合成出表面受到脂肪酸保護(hù)的銀、金的平均粒徑為1 IOOnm的金屬超微粒子。另一方面，在專利文獻(xiàn)2中，將脂肪酸的銀鹽、金鹽與樹脂的混合物在該脂肪酸金屬鹽的熱分解起始溫度以上且低于樹脂的劣化溫度的溫度下進(jìn)行加熱成型，從而在樹脂成型物中生成平均粒徑1 IOOnm的金屬超微粒子。由于這樣的金屬超微粒子顯示出與塊體(bulk)不同的特異性質(zhì)，因此正在研究其在例如噴墨材料、記錄材料、催化劑等中的應(yīng)用，作為導(dǎo)電性糊劑等電子設(shè)備的材料、以及作為利用了等離子體吸收的色料的利用等各種各樣的領(lǐng)域。另外，廣泛研究著將穩(wěn)定分散有這些金屬超微粒子的樹脂成型物用作導(dǎo)電性材料、磁性材料、電磁波吸收材料等。另外本申請(qǐng)人闡明了 通過(guò)例如專利文獻(xiàn)2記載的技術(shù)而制造的、包含表面被有機(jī)酸修飾的金屬超微粒子的樹脂化合物具有吸附甲硫醇等惡臭成分或甲醛等揮發(fā)性有機(jī)化合物(Volatile Organic Compounds以下稱為“V0C”)的性能，并具有抗菌性、使變應(yīng)原物質(zhì)等微小蛋白失活的性質(zhì)(專利文獻(xiàn)3及非專利文獻(xiàn)4)。如上述那樣正在研究金屬超微粒子在多種領(lǐng)域中的應(yīng)用，作為用于獲得這樣的金屬超微粒子的制造方法，通常有向氣相中供給高溫下蒸發(fā)的金屬的蒸氣，通過(guò)與氣體分子的沖撞而快速冷卻，從而形成微粒的氣相法；向包含金屬離子的溶液中添加還原劑而進(jìn)行金屬離子的還原的液相法等；但是以脂肪酸金屬鹽等含金屬的有機(jī)化合物作為前體而與樹脂混合、進(jìn)行加熱成型的方法，可經(jīng)過(guò)極其簡(jiǎn)便且通用的方法而獲得包含粒度分布狹窄且分散穩(wěn)定性優(yōu)異的金屬超微粒子的樹脂化合物，是富有生產(chǎn)率的制造方法。例如，在下述專利文獻(xiàn)5中提出了如下制造方法混合含金屬的有機(jī)化合物和熱塑性樹脂，然后加熱至該含金屬的有機(jī)化合物的分解起始溫度以上且低于完全分解溫度的溫度，從而在樹脂中合成超微粒子，進(jìn)一步在合成的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)超微粒子的表面修飾以及向樹脂中的分散。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
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專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本特開平10-183207號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特開2006-348213號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 國(guó)際公開第2008/29932號(hào)專利文獻(xiàn)4 國(guó)際公開第2008/69034號(hào)專利文獻(xiàn)5 國(guó)際公開第2005/85358號(hào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題然而已知，如上述專利文獻(xiàn)5中記載的那樣，如果在含金屬的有機(jī)化合物的分解起始溫度以上的溫度下進(jìn)行含金屬的有機(jī)化合物和熱塑性樹脂的混合加熱，那么會(huì)產(chǎn)生如下問(wèn)題樹脂中生成的金屬超微粒子聚集，無(wú)法有效地將具有吸附性能的金屬超微粒子分散，無(wú)法充分發(fā)揮金屬超微粒子所具有的優(yōu)異性能。進(jìn)一步，如果在含金屬的有機(jī)化合物的分解起始溫度以上進(jìn)行加熱，那么還存在如下問(wèn)題由于含金屬的有機(jī)化合物分解而脫離的脂肪酸揮發(fā)，從而產(chǎn)生煙。因此，本發(fā)明的目的在于提供在樹脂中的金屬超微粒子不發(fā)生聚集的情況下有效地制造金屬超微粒子均勻分散的含金屬超微粒子的樹脂組合物。另外本發(fā)明的另一目的在于提供可有效地顯現(xiàn)出含金屬超微粒子的樹脂組合物所具有的吸附性等優(yōu)異特性、并且通過(guò)抑制因分解而產(chǎn)生的煙從而能夠改善制造環(huán)境或操作環(huán)境的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法。用于解決問(wèn)題的方案本發(fā)明提供一種含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其為通過(guò)對(duì)脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂混合加熱從而使熱塑性樹脂中生成并分散金屬超微粒子而成的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其特征在于，在低于前述脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下進(jìn)行前述脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂的混合加熱。在本發(fā)明的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法中，重要的特征是含金屬超微粒子的樹脂組合物具有等離子體吸收，優(yōu)選相對(duì)于熱塑性樹脂100重量份，以0. 001至 5重量份的量配混前述脂肪酸金屬鹽；以及熱塑性樹脂中配混的脂肪酸金屬鹽的金屬成分為銀，并且所制造的樹脂組合物中存在的脂肪酸與熱塑性樹脂中配混的脂肪酸銀的摩爾比為0.4 1.0的范圍。另外本發(fā)明提供一種通過(guò)上述制造方法而制造的含金屬超微粒子的樹脂組合物。在本發(fā)明的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法中，重要特征在于在低于前述脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下進(jìn)行脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂的混合加熱，并使樹脂組合物中殘存一部分前述脂肪酸金屬鹽。這樣地通過(guò)使含金屬超微粒子的樹脂組合物中殘存部分前述脂肪酸金屬鹽，從而使得所獲得的含金屬超微粒子的樹脂組合物能夠有效地顯現(xiàn)出金屬超微粒子吸附性、微小蛋白失活效果等金屬超微粒子所具有的優(yōu)異性能。S卩，在脂肪酸金屬鹽的熱分解起始溫度以上進(jìn)行加熱的情況下，所配混的前述脂肪酸金屬鹽實(shí)質(zhì)上幾乎全部還原為金屬。在這樣的加熱混合條件下，如上述那樣，金屬超微粒子容易發(fā)生聚集、且脫離的脂肪酸揮發(fā)到樹脂組合物外，因而產(chǎn)生操作環(huán)境上不優(yōu)選的發(fā)煙。與此相對(duì)，在本發(fā)明的制造方法中，通過(guò)在低于脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下加熱混合，從而使得前述脂肪酸金屬鹽的一部分不還原為金屬而殘存于樹脂組合物中。在這樣的加熱條件下，由于殘存的脂肪酸金屬鹽抑制了金屬超微粒子的聚集，因而不易進(jìn)行聚集，其結(jié)果如后所述，有效地顯現(xiàn)吸附性、微小蛋白失活效果等金屬超微粒子所具有的優(yōu)異性能。另外，脂肪酸金屬鹽的金屬成分為銀的情況下，由于使通過(guò)本發(fā)明的制造方法而獲得的含金屬超微粒子的樹脂組合物中的脂肪酸/混合的脂肪酸銀的摩爾比為0. 4 1. 0時(shí)可抑制顆粒聚集的進(jìn)行，故優(yōu)選。從后述的實(shí)施例的結(jié)果也可知，相比較于沒有殘存脂肪酸金屬鹽的含金屬超微粒子的樹脂組合物而言，通過(guò)本發(fā)明的制造方法而獲得的、殘存有脂肪酸金屬鹽的含金屬超微粒子的樹脂組合物具有更優(yōu)異的性能。S卩，在后述的實(shí)施例中，由除了加熱溫度以及在雙螺桿擠出機(jī)中的滯留時(shí)間不同以外、在相同條件下制造的含金屬超微粒子的樹脂組合物進(jìn)行薄膜成型，此薄膜的吸光度通過(guò)分光光度計(jì)(島津制作所制)來(lái)測(cè)定。已知，銀、銅的超微粒子顯示出因自由電子受到光磁場(chǎng)的振動(dòng)而產(chǎn)生的等離子體吸收而引起的顯色。此吸收波長(zhǎng)是金屬的種類所固有的， 在銀超微粒子的情況下，在波長(zhǎng)420nm附近具有吸收。從圖1可知，實(shí)施例4的薄膜在420nm附近具有起因于銀的等離子體吸收的吸收， 可確認(rèn)出銀超微粒子生成并分散在樹脂中。另外，相比較于比較例4的薄膜而言，由本發(fā)明的制造方法而獲得的薄膜在420nm附近的吸光度變高，可知銀超微粒子均勻分散。此結(jié)果表明，在由通過(guò)本發(fā)明的制造方法而制造的含金屬超微粒子的樹脂組合物形成的成型品中穩(wěn)定地分散生成著具有特定的粒度分布的銀超微粒子且該銀超微粒子不發(fā)生聚集；這樣的成型品即使在甲硫醇等臭氣物質(zhì)的吸附性能方面也比通過(guò)在脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度以上的溫度下進(jìn)行加熱而獲得的含金屬超微粒子的樹脂組合物優(yōu)異。另外，在擠出成型的設(shè)定溫度為脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度以上、即240°C的加工條件下進(jìn)行成型的制造方法，顯著看到成型時(shí)的發(fā)煙，其揮發(fā)物為混合的脂肪酸銀來(lái)源的脂肪酸(比較例幻。從成型時(shí)的發(fā)煙可知該制造方法是不適于連續(xù)制造的制造方法。與此相對(duì)，可知在本發(fā)明的制造方法中，在成型時(shí)完全看不到發(fā)煙(實(shí)施例1 10)、能夠在不損害制造環(huán)境、操作環(huán)境的情況下連續(xù)且有效率地制造樹脂組合物。由上述結(jié)果顯示，本發(fā)明的制造方法相比較于以往的制造方法而言，銀超微粒子在組合物中均勻地分散而不發(fā)生聚集，甲硫醇等臭味物質(zhì)的吸附性能優(yōu)異，成型時(shí)沒有發(fā)煙并且制造環(huán)境優(yōu)異。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，可以在樹脂中的金屬超微粒子不發(fā)生聚集的情況下有效地獲得均勻分散有平均粒徑1 IOOnm的金屬超微粒子的含金屬超微粒子的樹脂組合物。另外，由本發(fā)明的制造方法而獲得的含金屬超微粒子的樹脂組合物可有效吸附臭味成分、V0C，可顯現(xiàn)優(yōu)異的除臭性能或者VOC吸附性能，并且可有效地使杉花粉(cedar pollen)、螨來(lái)源的變應(yīng)原物質(zhì)、酶、或者病毒等微小蛋白失活。進(jìn)一步，在生成含金屬超微粒子的樹脂組合物時(shí)，不會(huì)如以往的方法那樣產(chǎn)生煙，可以在不損害制造環(huán)境或操作環(huán)境的情況下制造含金屬超微粒子的樹脂組合物。


圖1所示為實(shí)施例4和比較例4的添加了硬脂酸銀的樹脂組合物的吸光度的曲線圖。
具體實(shí)施例方式(脂肪酸金屬鹽)本發(fā)明中使用的脂肪酸金屬鹽中的金屬種類為選自由Cu、Ag、Au、In、Pd、Pt、Fe、 Ni、Co、Zn、Nb、Ru及1 組成的組中的至少1種，從除臭、抗菌等性能高的觀點(diǎn)考慮特別優(yōu)選Cu、Ag、Co、Ni。另外，包含的金屬可以為多種，在此情況下，優(yōu)選以Ag為必需成分，組合至少1種除了 Ag以外的其它金屬。另外本發(fā)明中使用的脂肪酸金屬鹽中的脂肪酸是碳原子數(shù)3 30的脂肪酸，并且飽和與不飽和均可。作為這樣的脂肪酸，例如可列舉出羊油酸(caproic acid)、羊脂酸 (caprylic acid)、發(fā)酸羊蠟酸(capric acid)、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸等。另外，包含的脂肪酸可以為多種。(熱塑性樹脂)在本發(fā)明中，作為可配混脂肪酸金屬鹽的樹脂，只要是可熔融成型的熱塑性樹脂， 則以往公知的樹脂都可以使用，例如可列舉出低_、中_、高-密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、線性超低密度聚乙烯、全同立構(gòu)聚丙烯、間同立構(gòu)聚丙烯、丙烯-乙烯共聚物、聚ι-丁烯、乙烯-1- 丁烯共聚物、丙烯-1- 丁烯共聚物、乙烯-丙烯-1- 丁烯共聚物等烯烴樹脂，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯樹脂，尼龍6、尼龍6，6、尼龍6，10等聚酰胺樹脂，聚碳酸酯樹脂等；特別優(yōu)選使用聚乙烯、聚丙烯、聚酯。另外在上述熱塑性樹脂中，可根據(jù)其用途，按照公知的處方使樹脂中含有其自身公知的各種配混劑例如填充劑、增塑劑、流平劑、增稠劑、減粘劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等。(含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法)本發(fā)明中，通過(guò)對(duì)脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂混合加熱，從而制造出在熱塑性樹脂中生成并分散有金屬超微粒子而成的含金屬超微粒子的樹脂組合物，但是如前述那樣， 重要的是在低于脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下進(jìn)行脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂的混合加熱。本發(fā)明中，低于脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度只要使所生成的樹脂組合物中存在金屬超微粒子以及從脂肪酸金屬鹽脫離的脂肪酸，則沒有特別限制。S卩，含金屬超微粒子的樹脂組合物的制備一般利用雙螺桿擠出機(jī)對(duì)作為原料的脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂混合加熱而進(jìn)行，通常為了使脂肪酸金屬鹽分解、形成金屬超微粒子，需要在脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度以上的溫度下加熱。脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度是脂肪酸部分開始從金屬部分脫離或者分解的溫度，一般而言起始溫度根據(jù)JIS K 7120而定義。據(jù)此，進(jìn)行熱重量測(cè)定(TG)JP 測(cè)量有機(jī)化合物(脂肪酸金屬鹽)的質(zhì)量， 使用熱重量測(cè)定裝置測(cè)定在非活性氣氛下升溫時(shí)的重量變化。由測(cè)定而獲得的熱重量曲線(TG曲線)算出分解起始溫度。起始溫度定義如下將通過(guò)試驗(yàn)加熱開始前的質(zhì)量的平行于橫軸的線與TG曲線中拐點(diǎn)間的斜率為最大的切線相交的點(diǎn)的溫度，設(shè)為起始溫度。然而，本發(fā)明不需要在上述所定義的脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度以上的溫度下加熱。原因是，實(shí)際上除了受到雙螺桿擠出機(jī)的設(shè)定溫度的影響以外，還受到由螺桿導(dǎo)致的剪切發(fā)熱、 或者因滯留時(shí)間等而導(dǎo)致的影響，因此在本發(fā)明中，在低于脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下加熱，另一方面通過(guò)調(diào)整滯留時(shí)間、加熱時(shí)間、螺桿轉(zhuǎn)速等加工條件，從而使脂肪酸金屬鹽分解，形成金屬超微粒子。脂肪酸金屬鹽的加工條件不能一概而論，例如，在使用了具有分解起始溫度據(jù)JIS 的定義而言為220°C的硬脂酸作為脂肪酸的硬脂酸銀的情況下，優(yōu)選在140°C至不足220°C 的溫度下，以5至1800秒、特別是以10至300秒的加熱時(shí)間進(jìn)行加熱混合，所述加熱時(shí)間也與此范圍內(nèi)的溫度下的雙螺桿擠出機(jī)的設(shè)定溫度有關(guān)。在本發(fā)明的制造方法中，相對(duì)于熱塑性樹脂100重量份，優(yōu)選以0. 001至5重量份的量配混脂肪酸金屬鹽，如果少于上述范圍，則無(wú)法充分獲得金屬超微粒子所具有的效果； 另一方面如果多于上述范圍，則金屬超微粒子發(fā)生聚集，均勻分散可能變困難，故不優(yōu)選。如前所述，在本發(fā)明中，由在低于脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下將熱塑性樹脂以及脂肪酸金屬鹽混合加熱而得到的熔融樹脂，經(jīng)過(guò)雙輥法(Twin Roll Method)、 注射成型、擠出成型、壓縮成型等以往公知的熔融成型，可成型出對(duì)應(yīng)于最終成型品的用途的形狀例如粒狀、顆粒狀、纖維狀、薄膜、薄片、容器等的樹脂成型體。另外，可由本發(fā)明獲得的含有脂肪酸金屬鹽的樹脂組合物單獨(dú)地構(gòu)成含金屬超微粒子樹脂成型品，但是也可通過(guò)與其它的樹脂的組合而制成多層結(jié)構(gòu)。實(shí)施例以下，通過(guò)實(shí)施例更具體地說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不受限于這些實(shí)施例。(脂肪酸銀的制作)將硬脂酸鈉76. 6g溶解于90°C的水3000g中而制備A液，將硝酸銀40. 3g溶解于水600g中而制備B液。接著，邊攪拌A液，邊將B液投入于A液中。投入后攪拌15分鐘， 一邊通過(guò)抽濾而進(jìn)行固液分離，一邊使用去離子水進(jìn)行充分洗滌。所獲得的硬脂酸銀通過(guò)熱風(fēng)干燥機(jī)(Tabai Espec Corp.制)進(jìn)行干燥。(脂肪酸銀的分解起始溫度的計(jì)算)按照J(rèn)IS K7120，測(cè)量硬脂酸銀的質(zhì)量，使用熱重量測(cè)定裝置(珀金埃爾默 (PerkinElmer)公司制)測(cè)定氮?dú)鈿夥障乱?0°C /min的升溫速度升溫至30 600°C的重量減少。由測(cè)定而獲得的TG曲線算出通過(guò)試驗(yàn)加熱開始前的質(zhì)量的平行于橫軸(溫度) 的線與拐點(diǎn)間的斜率為最大的切線相交的點(diǎn)的溫度，將其作為硬脂酸銀的分解起始溫度。(等離子體吸收的確認(rèn))利用分光光度計(jì)(島津制作所公司制UV-3100PC)對(duì)通過(guò)混合加熱脂肪酸銀和熱塑性樹脂而獲得的樹脂組合物進(jìn)行測(cè)定，求出吸光度。予以說(shuō)明，已知銀、銅等的超微粒子顯示出因自由電子受到光磁場(chǎng)的振動(dòng)而產(chǎn)生的等離子體吸收從而引起的顯色。此吸收波長(zhǎng)為金屬種類所固有的，在樹脂中含有銀超微粒子情況下，在波長(zhǎng)420nm附近可觀測(cè)到等離子體吸收。(發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析)
通過(guò)目視確認(rèn)樹脂組合物在成型時(shí)的發(fā)煙，收集所產(chǎn)生的煙而獲得揮發(fā)物。對(duì)揮發(fā)物進(jìn)行甲酯化、己烷萃取，通過(guò)GC-MS進(jìn)行分析。由分析而所獲得的保留時(shí)間不同的各峰的面積比算出成分比，鑒定了主成分。(除臭前甲硫醇量的測(cè)定)向口部用橡膠栓密封的用氮?dú)庵脫Q了的500ml玻璃制瓶?jī)?nèi)，用微量注射器注入惡臭物質(zhì)甲硫醇5μ1，在室溫下放置1日。放置1日后，向瓶中插入GASTEC制檢測(cè)管而測(cè)定殘存的甲硫醇量并作為除臭前甲硫醇量(A)。(除臭后甲硫醇量的測(cè)定)將由實(shí)施例1 10和比較例1 6制成的薄膜切成5cm見方(重量0. Ig)，放入用氮?dú)庵脫Q了的500ml玻璃制瓶?jī)?nèi)并用橡膠栓密封，然后用微量注射器向前述瓶?jī)?nèi)注入惡臭物質(zhì)甲硫醇5μ1，在室溫下放置1日。放置1日后，向瓶中插入GASTEC制檢測(cè)管并測(cè)定殘存的甲硫醇量，將其作為除臭后甲硫醇量(B)。(甲硫醇除臭率的計(jì)算)將由前述除臭前甲硫醇量㈧減去除臭后甲硫醇量⑶而得到的值除以除臭前甲硫醇量(A)并以百分率表示，將所得的值設(shè)為除臭率。(實(shí)施例1)將通過(guò)前述方法而制作并算出了分解起始溫度的硬脂酸銀按照成為0. 5wt%的含有率的方式配混于低密度聚乙烯樹脂3kg中，在擠出成型機(jī)設(shè)定溫度160°C、Q(吐出量)/ N(螺桿轉(zhuǎn)速)=3/150 = 0. 02的成型條件下，利用雙螺桿擠出機(jī)((株)東洋精機(jī)制作所制)進(jìn)行擠出從而制作厚度50 μ m的薄膜，進(jìn)行前述的等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例2)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為180°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例3)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為190°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例4)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為200°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例5)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為210°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例6)將樹脂變更為聚烯烴，將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為180°C、設(shè)為Q(吐出量)/N(螺桿轉(zhuǎn)速)=3/100 = 0.03，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例7)將硬脂酸銀設(shè)為0. 2wt%、擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為180°C、設(shè)為Q(吐出量)/ N(螺桿轉(zhuǎn)速)=3/50 = 0.06，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例8)將硬脂酸銀設(shè)為1. 5wt%、擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為180°C、Q(吐出量)/N(螺桿轉(zhuǎn)速)=3/100 = 0. 03，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例9)將肉豆蔻酸銀設(shè)為0.5wt%、擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為180°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(實(shí)施例10)將山崳酸銀設(shè)為0. 5wt%、擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為180°C，除此以外，與實(shí)施例1 同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(比較例1)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為130°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(比較例2)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為240°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(比較例3)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為260°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(比較例4)將擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為280°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(比較例5)將肉豆蔻酸銀設(shè)為0.5wt%、擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為^0°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。(比較例6)將山崳酸銀設(shè)為0. 5wt%、擠出成型機(jī)設(shè)定溫度設(shè)為260°C，除此以外，與實(shí)施例1 同樣地制作薄膜，進(jìn)行等離子體吸收的確認(rèn)、發(fā)煙的確認(rèn)以及揮發(fā)物的分析、甲硫醇量的測(cè)定、甲硫醇的除臭量的計(jì)算。將結(jié)果示于表1。[表1]
權(quán)利要求
1.一種含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其為通過(guò)對(duì)脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂進(jìn)行混合加熱從而在熱塑性樹脂中生成并分散金屬超微粒子而成的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其特征在于，在低于所述脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下進(jìn)行所述脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂的混合加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其中，所述樹脂組合物具有等離子體吸收。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其中，相對(duì)于熱塑性樹脂100重量份，以0. 001至5重量份的量配混所述脂肪酸金屬鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其中，熱塑性樹脂中配混的脂肪酸金屬鹽的金屬成分為銀，并且樹脂組合物中存在的脂肪酸與脂肪酸銀的摩爾比為0. 4 1. 0。
5.一種含金屬超微粒子的樹脂組合物，其通過(guò)權(quán)利要求1所述的制造方法而制造得到。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含金屬超微粒子的樹脂組合物的制造方法，其中，通過(guò)在低于脂肪酸金屬鹽的分解起始溫度的溫度下進(jìn)行脂肪酸金屬鹽和熱塑性樹脂的混合加熱，從而能夠在樹脂中的金屬超微粒子不發(fā)生聚集的情況下以良好的制造環(huán)境或操作環(huán)境有效地制造均勻分散有金屬超微粒子的含金屬超微粒子的樹脂組合物。
文檔編號(hào)C08J3/20GK102307934SQ20108000717
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2010年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月9日
發(fā)明者大橋和彰, 平塚大佑, 笠井杏, 鈴木滋 申請(qǐng)人:東洋制罐株式會(huì)社