專利名稱：羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬高分子阻尼材料領(lǐng)域，特別是涉及羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料及其制備 方法。
背景技術(shù)：
高分子阻尼材料是新發(fā)展起來的一種新型材料，它是利用高分子的粘彈性來吸收振動 的能量，將吸收的機(jī)械能或聲能部分地轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮懿⒑纳⒌簦瑥亩鸬浇档驼穹驕p少振 動能的作用。
高分子阻尼材料通常以其玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)為功能區(qū)(通常工程材料以tai^X).3對應(yīng)的溫 度范圍作為有效阻尼溫域)，因為在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)附近，大分子鏈段能充分運動， 但又不能完全跟上振動的頻率而產(chǎn)生分子鏈內(nèi)摩擦，所以滯后現(xiàn)象嚴(yán)重，阻尼效果好，在 玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)內(nèi)將出現(xiàn)一個內(nèi)耗的極大值。 一般玻璃化轉(zhuǎn)變溫域愈寬、溫域值與環(huán)境愈符 合，其阻尼效果愈好。然而，遺憾的是，橡膠類阻尼材料的玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)大部分是室溫以 下的低溫區(qū)，它往往很窄(通常為Tg周圍的20 3(TC)，而且不可調(diào)控，在工程領(lǐng)域中的 應(yīng)用存在著很大的局限性。因此，研制損耗因子大、有效阻尼溫域較寬且阻尼峰位置可調(diào) 控的高性能橡膠阻尼材料成為本領(lǐng)域迫切需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料及其制備方法，該材料具 有較大損耗因子、有效阻尼溫域較寬且阻尼峰位置可通過調(diào)整阻尼添加劑的含量加以調(diào) 控，從而得到適合于不同溫度下使用的高性能阻尼材料，制備方法簡單。
本發(fā)明的羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料，是以羧基丁腈橡膠(XNBR)為基體，以受 阻酚類抗氧劑為阻尼添加劑經(jīng)共混、壓片制得，其中羧基丁腈橡膠70 50份，受阻酚類抗 氧劑30 50份，兩組分的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為單位，且兩組分總含量為IOO份。
所述羧基丁腈橡膠由南京盛東化工有限公司提供，其商品名為N型樹脂增韌劑，牌號 為N-I，它是在乳狀丁腈橡膠膠粒的外球上接枝含羧基不飽和烴而懸浮成粉的羧基丁腈橡 膠。
所述的受阻酚類抗氧劑為市售抗氧劑2246 (AO-2246)，其化學(xué)名為2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，分子式為C23H3202，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 4</formula>
所述的羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料的損耗因子峰值高達(dá)2.5 3.5，有效阻尼溫域 (tan5》0.3對應(yīng)的溫度范圍)可達(dá)70 90'C。
本發(fā)明的羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料的制備方法，包括下列步驟-
(1) 共混
① 將雙輥開煉機(jī)的輥筒溫度升到6(TC并始終保持在60土5"C范圍內(nèi)，采用精度為± rC的表 面測溫計測量輥筒表面中間部位的溫度；
② 羧基丁腈橡膠粉末塑煉5 10分鐘；
③ 向經(jīng)過塑煉的羧基丁腈橡膠中分多次逐漸加入阻尼添加劑受阻酚類抗氧劑，利用兩輥筒 表面轉(zhuǎn)速的差異產(chǎn)生的剪切作用，使阻尼添加劑在基體中分散開來，同時用割刀不斷地將 膠片從輥筒上拉下來折疊輥壓，待包輥后不停地打三角包輔助混合；及時收集從間隙散落 下來的阻尼添加劑并將其重新混入基體中，以確?；鞜捄蟮哪z料與所有原材料總質(zhì)量之差 為-0.5% -1.5%;待一定配比的阻尼添加劑分多次全部加入基體中后繼續(xù)混煉一段時間， 以確保各組分混合均勻；若觀察物料色澤易均勻，截面上不顯毛粒、表面已光澤且有一定 強(qiáng)度時，結(jié)束輥壓過程，視不同配方中阻尼添加劑的含量不同，總的混煉時間為20 30 分鐘；
④ 迅速將混煉好的膠片放在平整、干凈、干燥的金屬板上冷卻至室溫，然后用千凈的密封 袋封裝，在標(biāo)準(zhǔn)溫濕度條件下調(diào)節(jié)16 20小時，以備熱壓成型之用；
(2) 熱壓成型
① 將調(diào)節(jié)后的膠片裁剪折疊成與模具尺寸相對應(yīng)的膠胚均勻地鋪在模具內(nèi)腔中央，模具上 下都用鋼板夾住，且在鋼板和模具的兩個接觸面上分別墊上一層高溫防粘聚酯薄膜以避免 鋼板被遺留材料污染；
② 將鋼板移入平板硫化機(jī)工作臺的中心位置，在卸載條件下以13(TC預(yù)熱5 10分鐘，使 膠料充分熔融；
③ 調(diào)節(jié)表壓至8 10MPa，保溫、保壓10 15分鐘，使熔融混煉膠料發(fā)生流動充滿模具內(nèi) 腔； 卸壓，打開平板取出鋼板，連同混煉膠料一起放入室溫水中冷卻，擦干后脫模修邊得到 厚度為lmm的薄片狀試樣； (3)采用動態(tài)力學(xué)分析儀對試樣進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試對其阻尼性能進(jìn)行表征。
所述雙輥開煉機(jī)是SK-160B型雙輥開煉機(jī)上，輥筒速比為1:1.35;
所述平板硫化機(jī)是QLB-D350x350x2型電加熱平板的25噸液壓平板硫化機(jī)。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明是在極性聚合物中加入受阻酚類有機(jī)小分子化合物形成宏觀上實現(xiàn)比較均勻的 分子水平的混合，在微觀上具有大量的比較均勻的微相分離區(qū)域的二元有機(jī)雜化體。利用 極性聚合物和有機(jī)小分子間產(chǎn)生的可逆氫鍵作用，得到損耗因子大、有效阻尼溫域較寬且 阻尼峰位置可調(diào)控高性能橡膠阻尼材料。
采用受阻酚類抗氧劑作為阻尼賦予劑來改善羧基丁腈橡膠的阻尼性能，同時通過調(diào)整 阻尼賦予劑的含量對高損耗溫度范圍加以調(diào)控。與現(xiàn)有阻尼材料相比，本發(fā)明所述的阻尼 材料具有損耗因子大、有效阻尼溫域較寬且阻尼峰位置可調(diào)控，能滿足不同需求等優(yōu)點。


' 圖1是XNBR/AO-2246:70/30體系的動態(tài)力學(xué)測試分析圖譜； 圖2是XNBR/AO-2246=60/40體系的動態(tài)力學(xué)測試分析圖譜； 圖3是XNBR/AO-2246=50/50體系的動態(tài)力學(xué)測試分析圖譜；
圖1 3中，橫軸表示溫度，縱軸表示損耗因子(tan",tai^ = 五"一損耗模量，五'
—彈性模量。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
實施例1
以配方羧基丁基橡膠(XNBR)為70質(zhì)量份，受阻酚抗氧劑(AO-2246)為30質(zhì)量份， 嚴(yán)格按上述制備方法制備出lmm薄片狀試樣,采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA-7，PerkinElmer) 對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件頻率lHz，溫度-50 10(TC，升溫速率5X:/min，采用 拉伸模式，測試結(jié)果見圖l。由圖l可以看出，該材料的損耗因子峰值可達(dá)2.62，峰值位
于3.9°C; tar^》0.3對應(yīng)的溫度范圍是-7 67.2。C ，即有效阻尼溫域可達(dá)74.2°C 。
實施例2
以配方羧基丁基橡膠(XNBR)為60質(zhì)量份，受阻酚抗氧劑(AO-2246)為40質(zhì)量份， 嚴(yán)格按上述制備方法制備出lmm薄片狀試樣，采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA-7，Perkin Elmer) 對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件頻率IHz,溫度-50 10(TC，升溫速率5'C/min，采用 拉伸模式，測試結(jié)果見圖2。由圖2可以看出，該材料的損耗因子峰值可達(dá)3.14，峰值位 于10.7"C; tar^》0.3對應(yīng)的溫度范圍是-1.9 84.7。C，即有效阻尼溫域可達(dá)86.3°C。
實施例3
以配方羧基丁基橡膠(XNBR)為50質(zhì)量份，受阻酚抗氧劑(AO-2246)為50質(zhì)量份， 嚴(yán)格按上述制備方法制備出lmm薄片狀試樣，采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA-7， Perkin Elmer) 對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件頻率lHz，溫度-50 10(TC，升溫速率5'C/min，采用 拉伸模式，測試結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，該材料的損耗因子峰值可達(dá)2.87，峰值位 于17.4。C; tar^》0.3對應(yīng)的溫度范圍是4.9 91.8。C，即有效阻尼溫域可達(dá)86.7°C 。
權(quán)利要求
1.一種羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料，其特征在于該材料是以羧基丁腈橡膠(XNBR)為基體，以受阻酚類抗氧劑2，2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)為阻尼添加劑經(jīng)共混、壓片制得，其中羧基丁腈橡膠70～50份，受阻酚類抗氧劑30～50份，兩組分的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為單位，且兩組分總含量為100份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料，其特征在于所述的羧基丁 腈橡膠系高性能阻尼材料的損耗因子峰值高達(dá)2.5 3.5,有效阻尼溫域(1朋5》0.3對應(yīng) 的溫度范圍)可達(dá)70 9(TC。
3. 羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料的制備方法，包括下列步驟(1) 共混① 將雙輥開煉機(jī)的輥筒溫度升到60。C并始終保持在60土5。C范圍內(nèi)；② 羧基丁腈橡膠粉末塑煉5 10分鐘；③ 經(jīng)塑煉的羧基丁腈橡膠中分多次逐漸加入阻尼添加劑(受阻酚類抗氧劑)，均勻混煉， 總的混煉時間為20 30分鐘；④ 混煉好的膠片放在金屬板上冷卻至室溫，用密封袋封裝，在標(biāo)準(zhǔn)溫濕度條件下調(diào)節(jié)16 20小時，以備熱壓成型之用；(2) 熱壓成型① 調(diào)節(jié)后的膠片裁剪折疊成與模具尺寸相對應(yīng)的膠胚均勻鋪在以鋼板夾住的模具內(nèi)腔中 央；② 將鋼板移入平板硫化機(jī)工作臺的中心位置，在卸載條件下以13(TC預(yù)熱5 10分鐘；③ 調(diào)節(jié)表壓至8 10MPa，保溫、保壓10 15分鐘； 卸壓，取出鋼板，連同混煉膠料一起放入室溫水中冷卻，擦干后脫模修邊，得厚度為lmm 的薄片狀試樣；(3) 采用動態(tài)力學(xué)分析儀對試樣進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試對其阻尼性能進(jìn)行表征。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料的制備方法，其特征在于所 述雙輥開煉機(jī)是SK-160B型雙輥開煉機(jī)上，輥筒速比為1:1.35;所述平板硫化機(jī)是 QLB-D350X350X2型電加熱平板的25噸液壓平板硫化機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羧基丁腈橡膠系高性能阻尼材料及其制備方法，該材料是以羧基丁腈橡膠(XNBR)為基體，以受阻酚類抗氧劑2，2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)為阻尼添加劑經(jīng)共混、壓片制得；制備(1)在雙輥混煉機(jī)上將一定配比的羧基丁腈橡膠和阻尼添加劑進(jìn)行共混制成混煉膠片；(2)在平板硫化機(jī)上將混煉膠片進(jìn)行熱壓制得薄片狀試樣；(3)采用動態(tài)力學(xué)分析儀對試樣進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試對其阻尼性能進(jìn)行表征。本發(fā)明所述的阻尼材料的特點是損耗因子大、有效阻尼溫域較寬且阻尼峰位置可通過調(diào)整阻尼添加劑的含量加以調(diào)控，從而得到適合于不同溫度下使用的高性能阻尼材料。
文檔編號C08L9/00GK101173066SQ20071004728
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月19日
發(fā)明者劉其霞, 莊興民, 雄 晏 申請人:東華大學(xué)