專利名稱：2-氰基-4-硝基苯胺合成新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是一種生產分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺合成新工藝。
2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的重要原料，通常以鄰氯甲苯為原料經氨氧化合成鄰氯苯腈，再經硝化而得2-氯基-5-硝基苯腈，再將2-氯基-5-硝基苯腈經氨化而得產品2-氰基-4-硝基苯胺。過去氨化反應采用有機溶劑作為介質，不但收率低、成本高，而且污染環(huán)境，有害人體健康。國外已有用氨水作反應介質進行氨化反應，如捷克專利246956，它用25-45%濃度的氨水，反應溫度為98-110℃，在10-11kgf/cm2壓力下反應，得到收率為94%，含量98%的2-氰基-4-硝基苯胺，該法溫度高不易控制。又如德國專利DD274416，它用25%的氨水作介質，并添加C12-C18的烷基磺酸鈉，反應溫度為100℃，在3-4巴壓力下反應，得到收率為92%，含量為91.5%的2-氰基-4-硝基苯胺，該法收率和含量較低，不能令人滿意。中國專利92111757.4;它以水作介質，采用C12-C18烷基苯磺酸或其鈉鹽作相轉移催化劑，反應溫度為75-97℃，在不斷攪拌下通入氨氣加壓氨化，維持壓力在8-10kgf/cm2，得到2-氰基-4-硝基苯胺，該法革除了氨水配制工序，簡化操作，反應溫度和壓力較低，收率高，但其不足之處是反應時間長，并由于加入催化劑的乳化作用，使所得產品過濾困難，又難于洗滌，同時由于催化劑的發(fā)泡作用，超細的原料被深度氨化形成聯(lián)氨，致使產品含量不穩(wěn)定，須進一步改進工藝。
本發(fā)明的目的是對現有CN92111757.4專利進行工藝改進，提供一種不需添加相轉移催化劑、收率高、產品含量高、工藝簡單、反應平穩(wěn)的2-氰基-4-硝基苯胺合成新工藝。
本發(fā)明是這樣實現的由2-氯基-5-硝基苯腈經氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，其反應式如下 其工藝過程以2-氯基-5-硝基苯腈為原料，以46-70%(重量百分數)高濃度氨水作介質，在不斷攪拌下，升溫控制反應溫度在55-95℃，維持反應壓力在9-14kgf/cm2，反應2-7小時而得2-氰基-4-硝基苯胺。其收率為95.7%，含量為98%。
本發(fā)明的合成新工藝，是對CN92111757.4專利的進一步改進完善，由于不添加烷基苯磺酸鹽，克服了它對產品乳化引起的收率偏低，過濾困難，又難于洗滌以及發(fā)泡所引起的深度氨化等缺點，由于采用高濃度氨水、低反應溫度，使反應平穩(wěn)而易于控制，副反應少，使產品含量高，收率高。高濃度氨水是在高壓反應鍋中直接配成所需濃度，然后停止通氨，升溫至反應溫度，維持一定壓力進行反應，省去了原法反應過程中連續(xù)通氨的麻煩，使工藝更為簡單。本法生產的產品收率高，可達95.7%，含量也高，可達98%，節(jié)約能源。由于產品純度高，可使合成的分散染料質量大大提高，顯示了本法的優(yōu)越性。
本發(fā)明工藝流程如下
以下對本發(fā)明作進一步詳細說明2-氰基-4-硝基苯胺是生產分散染料的重要原料之一，它一般采用以鄰氯甲苯為原料經氨氧化合成鄰氯苯腈，再經硝化得到2-氯基-5-硝基苯腈，再將2-氯基-5-硝基苯腈氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，本發(fā)明對CN92111757.4專利的氨化工藝進行了改進，以2-氯基-5-硝基苯腈為原料，提高氨水濃度，降低反應溫度，以使反應完全和反應平穩(wěn)，取消添加烷基苯磺酸基團表面活性劑，以克服過濾困難，又難于洗滌的缺點，以高濃度氨水作介質，根據氨氣在一定壓力、溫度下的溶解度曲線，直接在高壓反應鍋中配制成46-70%濃度的氨水其最佳氨水濃度為46-55%，然后停止通氨氣在不斷攪拌下升溫、控制反應溫度在55-95℃，其最佳反應溫度為80-90℃，維持反應壓力在9-14kgf/cm2，反應2-7小時，反應完畢、冷卻、過濾、清洗、烘干而制得2-氰基-4-硝基苯胺成品，其收率為95.7%，產品含量為98%。
實施例1在高壓反應鍋中加入138份2-氰基-5-硝基苯腈，270份水，開動攪拌，在室溫下通入氨氣，使氨水濃度達47%，停止通氨，升溫至75-80℃，維持壓力在9-13.5kgf/cm2，反應5小時，反應完畢，冷卻至室溫，過濾，用水洗濾并至中性，烘干得成品，收率為95.7%，產品含量為98.2%，熔點為208-209℃。
實施例2在高壓反應鍋中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，300份水，開動攪拌，在室溫下通入氨氣，使氨水濃度達50%，停止通氨，升溫至85℃，保溫，維持壓力在9-13kgf/cm2，反應5小時，反應完畢，冷卻至室溫，過濾，用水洗至中性，烘干得成品，收率為93%，產品含量為96.5%，熔點為206-208℃。
實施例3在高壓反應鍋中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，450份水，開動攪拌，在室溫下通入氨氣，使氨水濃度達50%，停止通氨，升溫至90-95℃，保溫，維持壓力在10-13kgf/cm2，反應2小時，解除壓力，冷卻至室溫，過濾，用水洗至中性，烘干得成品，收率為92.8%，產品含量為94%，熔點為202-205℃。
實施例4在高壓反應鍋中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，450份水，開動攪拌，在室溫下通入氨氣，使氨水濃度達60%，停止通氨，升溫至80-90℃，反應6小時，維持壓力在10-13kgf/cm2，反應完畢，解除壓力，冷卻至室溫，過濾，用水洗至中性，烘干得成品，收率為80%，產品含量為96%，熔點為204-206℃。
權利要求
1.一種生產分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工藝，它以2-氯基-5-硝基苯腈為原料經氨化而得2-氰基-4-硝基苯胺，其特征在于它以46--70%(重量百分數)高濃度氨水作介質，在不斷攪拌下，升溫控制反應溫度在55-95%，維持反應壓力在9-14kgf/cm2，反應2-7小時，而得2-氰基-4-硝基苯胺。
2.根據權利要求1所述的合成新工藝，其特征在于氨水濃度以46-55%(重量百分數)為最佳值。
3.根據權利要求1所述的合成新工藝，其特征在于反應溫度以80-90℃為最佳值。
全文摘要
本發(fā)明是一種生產分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工藝，它以2-氯基-5-硝基苯腈為原料，以高濃度氨水作介質，控制反應溫度在55-95℃，維持壓力9-14kgf/cm
文檔編號C07C253/30GK1105661SQ9411082
公開日1995年7月26日 申請日期1994年1月21日 優(yōu)先權日1994年1月21日
發(fā)明者王旗 申請人:王旗