一種從玉米須中提取純化植物甾醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從玉米須中提取純化植物甾醇的方法，包括如下步驟：1）將粉碎干燥過(guò)的玉米須1g加入到2－6ml皂化液中于85±10℃皂化2－4h，然后再加入無(wú)水乙醇超聲提取0.5－1h，超聲提取結(jié)束后離心，取上清旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得粗提物；所述皂化液為濃度2－5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液；2）粗提物用溶劑萃取后，再經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶，即得成品。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，工藝流程簡(jiǎn)短，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品產(chǎn)量高純度好（可達(dá)83%以上），為廢棄資源玉米須的充分利用開(kāi)辟了新的途徑。
【專利說(shuō)明】一種從玉米須中提取純化植物留醇的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從玉米須中提取純化天然植物甾醇的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)玉米產(chǎn)量居世界第二位，作為玉米副產(chǎn)物的玉米須資源巨大，非常容易獲得，但對(duì)它的開(kāi)發(fā)利用非常有限，除僅少量入藥外，大部分被白白丟棄，不僅造成很大浪費(fèi)，而且污染環(huán)境。玉米須既有明顯的藥理價(jià)值，又具有一定的食療特征，極具工業(yè)化開(kāi)發(fā)利用前景。對(duì)玉米須的開(kāi)發(fā)研究也有利于廢棄資源再利用，滿足國(guó)家資源利用和環(huán)境保護(hù)的要求。
[0003]植物留醇是一種存在于植物中的天然活性物質(zhì)，留醇具有十分重要的生理功能，在醫(yī)藥、食品、化工、化妝品和飼料等領(lǐng)域得到了重視和關(guān)注。研究證明，植物留醇在降低人體對(duì)膽固醇的吸收、降血脂、消炎、抗腫瘤、防治前列腺肥大、抑制乳腺增生、抗病毒、調(diào)節(jié)免疫和抗氧化等方面都有重要作用。此外，留醇在化妝品領(lǐng)域可用作乳化助劑、無(wú)刺激保濕齊0；在紙張加工中可作為鋪展劑，在印刷業(yè)中可作為油墨顏料的分散劑，在食品保健業(yè)中作為營(yíng)養(yǎng)劑和調(diào)理劑等。國(guó)外利用高品質(zhì)的留醇開(kāi)發(fā)研究出許多的藥物如性荷爾蒙、可的松等。植物留醇被科學(xué)家們譽(yù)為“生命的鑰匙”，世界心臟組織、美國(guó)心臟協(xié)會(huì)、英國(guó)心臟基金會(huì)、德國(guó)營(yíng)養(yǎng)協(xié)會(huì)和食療學(xué)會(huì)、澳大利亞心臟學(xué)會(huì)等世界權(quán)威機(jī)構(gòu)均大力推薦，全球47個(gè)國(guó)家認(rèn)可并將其應(yīng)用于食品領(lǐng)域。
[0004]傳統(tǒng)上植物留醇來(lái)源于植物油下腳料和造紙過(guò)程得到的妥爾油浙青，但這些提取方法存在提取溫度過(guò)高、提取工藝復(fù)雜、流程長(zhǎng)、溶劑消耗大、產(chǎn)品回收率低等缺陷，且目前市場(chǎng)上生產(chǎn)的甾醇遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足于工業(yè)生產(chǎn)的需求。中國(guó)專利⑶102250198八公開(kāi)了一種用超臨界流體萃取技術(shù)由火龍果莖中提取植物留醇的方法，但該方法消耗流體多，成本高，從經(jīng)濟(jì)效益來(lái)看非常不合算。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供了一種從玉米須中提取純化天然植物甾醇的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，可控性好，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其括如下步驟:
1)將粉碎干燥過(guò)的玉米須18加入到2 — 601皂化液中于85±101皂化2 —處，然后再加入無(wú)水乙醇超聲提取0.5 一 1卜，超聲提取結(jié)束后離心，取上清旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得粗提物；其中，所述皂化液為濃度2 — 5^01/1的氫氧化鉀乙醇溶液。
[0007]2)粗提物用溶劑萃取后，再經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶，即得成品。
[0008]具體的，步驟1)中玉米須與無(wú)水乙醇的用量比優(yōu)選為18:4 一 101111。
[0009]步驟2)中所述溶劑優(yōu)選為體積比1:4 一 8的水和乙醚混合溶液。
[0010]本發(fā)明中，可以將玉米須經(jīng)如下處理:將除雜后的玉米須用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩子，然后置于烘箱(801)中烘干即可。將適量氫氧化鉀溶于80 — 907%的乙醇溶液中，即獲得皂化液。
[0011]本發(fā)明利用有機(jī)溶劑萃取方法，提取植物留醇，工藝簡(jiǎn)單，易于操作、可控性好、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化；利用純天然，無(wú)毒無(wú)副作用的玉米須作為原材料，更適合于制藥(降血月旨)以及食品、化妝品等行業(yè)的應(yīng)用；同時(shí)也妥善處理了廢棄品和環(huán)境污染等問(wèn)題。
[0012]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:
1)工藝流程簡(jiǎn)短:本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)便，采用乙醇皂化液皂化后不需要離心洗滌，直接加無(wú)水乙醇提取，簡(jiǎn)化了流程，同時(shí)能最大限度提取甾醇；
2)生產(chǎn)成本低，反應(yīng)條件溫和:只需要三四種常用廉價(jià)溶劑，簡(jiǎn)單的提取設(shè)備，安全性好，溶劑還可以回收利用，適合工業(yè)化生產(chǎn)；
3)產(chǎn)品純度高:本發(fā)明充分利用了留醇不溶于水，沸點(diǎn)高，極性很小的特點(diǎn)，選擇合適溶劑將玉米須中的留醇最大限度提取和充分純化。與其它工藝相比，避免了其它工藝純化中目標(biāo)物質(zhì)的流失浪費(fèi)，提聞了廣品的提取率，廣品純度聞(可達(dá)83%以上)；
4)綠色環(huán)保:本發(fā)明利用的原料玉米須來(lái)源于天然植物，無(wú)毒無(wú)副作用，保證了其作為添加劑的綠色健康，更適用于制藥(降血脂)以及食品、化妝品等行業(yè)添加劑的應(yīng)用。本發(fā)明還可以進(jìn)一步開(kāi)拓農(nóng)副產(chǎn)品玉米須的綜合開(kāi)發(fā)利用，帶動(dòng)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)的繁榮。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為谷甾醇標(biāo)樣的高效氣相色譜圖譜結(jié)果；
圖2為豆留醇標(biāo)樣的高效氣相色譜圖譜結(jié)果；
圖3為實(shí)施例1所得白色留醇晶體成品的高效氣相色譜圖譜結(jié)果。

【具體實(shí)施方式】
[0014]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
[0015]實(shí)施例1
一種從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其括如下步驟:
1)將除雜后的玉米須用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩子，然后置于烘箱(801)中烘干。取50^粉碎干燥過(guò)的玉米須用1001111阜化液于851^阜化311，然后再加入2501111無(wú)水乙醇超聲提取0.5匕超聲提取結(jié)束后離心3001??！，取上清，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得粗提物。所述皂化液為濃度3001/1的氫氧化鉀乙醇溶液，即將適量氫氧化鉀溶于80乂%乙醇中獲得皂化液；
2)粗提物用體積比1:5的水和乙醚混合溶液萃取，取有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到濃縮提取物，濃縮提取物再經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶，即得3.358白色留醇晶體成品。利用高效氣相色譜法檢測(cè)其純度達(dá)到83.7% (圖譜結(jié)果見(jiàn)圖3〉。
[0016]實(shí)施例2
一種從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其括如下步驟:
1)將除雜后的玉米須用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩子，然后置于烘箱(801)中烘干。取508粉碎干燥過(guò)的玉米須用30(^1皂化液于751皂化處，然后再加入30(^1無(wú)水乙醇超聲提取化，超聲提取結(jié)束后離心30-1取上清，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得粗提物。所述皂化液為濃度4001/1的氫氧化鉀乙醇溶液，即將適量氫氧化鉀溶于907%乙醇中獲得皂化液； 2)粗提物用體積比1:6的水和乙醚混合溶液萃取，取有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到濃縮提取物，濃縮提取物再經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶，即得3.5?白色留醇晶體成品。利用高效氣相色譜法檢測(cè)其純度達(dá)到85.6%。
[0017] 實(shí)施例3
一種從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其括如下步驟:
1)將除雜后的玉米須用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩子，然后置于烘箱(801)中烘干。取50^粉碎干燥過(guò)的玉米須用2001111阜化液于90-(:阜化211，然后再加入4001111無(wú)水乙醇超聲提取0.5匕超聲提取結(jié)束后離心3001?。?，取上清，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得粗提物。所述皂化液為濃度3001/1的氫氧化鉀乙醇溶液，即將適量氫氧化鉀溶于85乂%乙醇中獲得皂化液；
2)粗提物用體積比1:8的水和乙醚混合溶液萃取，取有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到濃縮提取物，濃縮提取物再經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶，即得3.488白色留醇晶體成品。利用高效氣相色譜法檢測(cè)其純度達(dá)到84.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將粉碎干燥過(guò)的玉米須Ig加入到2- 6ml皂化液中于85±10°C皂化2 — 4h，然后再加入無(wú)水乙醇超聲提取0.5 - lh，超聲提取結(jié)束后離心，取上清旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得粗提物；其中，所述皂化液為濃度2 - 5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液； 2)粗提物用溶劑萃取后，再經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶，即得成品。
2.如權(quán)利要求1所述從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其特征在于，步驟I)中玉米須與無(wú)水乙醇的用量比為Ig:4 - 10ml。
3.如權(quán)利要求1所述從玉米須中提取純化植物留醇的方法，其特征在于，步驟2)中所述溶劑為體積比1:4 一 8的水和乙醚混合溶液。
【文檔編號(hào)】C07J9/00GK104402957SQ201410670957
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】張海燕, 張 杰, 薄冰, 張珅, 邊濤, 葛泰宏, 曹曉婉 申請(qǐng)人:河南大學(xué)