一種天麻素的提取純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天麻素的生產(chǎn)方法，具體涉及一種天麻中提取天麻素的分離純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天麻作為一種名貴的中藥材，在我國(guó)已經(jīng)有兩千多年的藥用歷史，目前國(guó)內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)，天麻主要成分天麻素能夠治療疼痛眩暈、肢體麻木、驚痛抽搐，臨床上主要治療動(dòng)脈供血不足、前庭神經(jīng)元炎、眩暈癥、冠心病等。
[0003]目前提取天麻素的傳統(tǒng)工藝主要有:醇提法、微波提取法、超聲波提取法、酶提取以及超臨界提取等?，F(xiàn)有技術(shù)中普遍存在的問題主要為天麻素提取的出膏率較低，產(chǎn)品產(chǎn)出含量較低，同時(shí)工藝及設(shè)備條件較為復(fù)雜，不利于放大生產(chǎn)的操作及成本的控制。另外一點(diǎn)就是天麻素的純化方面目前采用的樹脂柱法、逆流提取法等。產(chǎn)品得率較低的同時(shí)使用有機(jī)溶劑較為復(fù)雜，成本較高。劉東鋒等人發(fā)明的“一種天麻素的提純方法”通過超聲提取，樹脂、硅膠柱純化最終獲得的天麻素的純品產(chǎn)率0.82-1.00%O
[0004]超聲波霧化萃取技術(shù)是超聲波直接或間接作用在含有粉末狀原料的溶液上，在一定的超聲條件下產(chǎn)生“超聲噴泉”效應(yīng)及氣溶膠，氣溶膠包裹著原料顆粒在這種效應(yīng)下做上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，由于空化效應(yīng)導(dǎo)致的破膜作用，原料的有效成本被溶出，在與氣溶膠接觸時(shí)被溶解，并在重力作用下回落到氣液相中，達(dá)到很好的額萃取效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決目前生產(chǎn)工藝問題，本發(fā)明提供了一種天麻素的提取純化方法，該方法將天麻原料經(jīng)粉碎后通過超聲波霧化萃取，得出產(chǎn)品浸膏，然后經(jīng)過硅膠分離及重結(jié)晶得到天麻素純品。整體工藝條件溫和，產(chǎn)品得率較高，符合工業(yè)生產(chǎn)的控制要求，有利于大生產(chǎn)的實(shí)際操作。
[0006]本發(fā)明提供了一種天麻素的提取純化方法，包括如下步驟:
(I)粉碎處理；(2)萃取；(3)硅膠柱吸附洗脫；(4)重結(jié)晶。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟(I)粉碎處理中將干天麻粉碎至粒度過80目篩。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟(2)萃取為超聲波霧化萃取，其具體步驟包括:將粉碎后的天麻原料和乙醇按1:2~5重量比進(jìn)行混合，然后進(jìn)行超聲波霧化萃取2次，萃取液濃縮后得到天麻素浸膏。
[0009]優(yōu)選的，超聲波霧化萃取條件為溫度25~40°C，頻率l~2MHz，萃取時(shí)間20~40分鐘。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟(3)硅膠柱吸附洗脫具體步驟包括:將天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上樣硅膠柱，用10%乙醇水溶液洗脫3~5倍硅膠柱體積后，換成50%乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮后分離結(jié)晶。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟(4)重結(jié)晶具體步驟包括:將硅膠柱吸附后得到的天麻素結(jié)晶加入1~1.5倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解，其中乙醇:乙酸乙酯的體積比為1:5，溶解溫度50~60°C，降溫至20~25°C結(jié)晶2~3小時(shí)，分離、干燥即得天麻素純品。
[0012]本發(fā)明通過超聲波霧化萃取，大大提高了原料浸膏的得出率，同時(shí)通過硅膠吸附和重結(jié)晶得到天麻素純品，提取時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，工藝操作簡(jiǎn)單，適合于工業(yè)的規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面進(jìn)一步說明本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容及其【具體實(shí)施方式】。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1:
一種天麻素的提取純化方法，依次包括如下步驟:
(I)粉碎處理:將1kg干天麻粉碎至粒度過80目篩。
[0015](2)超聲波霧化萃取:將粉碎后的天麻原料和乙醇按1:2重量比進(jìn)行混合，然后進(jìn)行超聲波霧化萃取2次，萃取條件為溫度25 V，頻率1MHZ，萃取時(shí)間20分鐘。萃取液濃縮后得到天麻素浸膏4.75kg。按原料計(jì)，浸膏得率47.5%。
[0016](3)硅膠柱吸附洗脫:將天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上樣硅膠柱，用10%乙醇水溶液洗脫3倍硅膠柱體積后，換成50%乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮后分離結(jié)晶205g。
[0017](4)重結(jié)晶:將硅膠柱吸附后得到的天麻素結(jié)晶加入I倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解(體積比1:5)，溶解溫度50°C，降溫至25°C結(jié)晶2小時(shí)，分離、干燥即得天麻素純品157g，經(jīng)HPLC檢測(cè)含量為98.4%，天麻素得率1.54%。
[0018]實(shí)施例2:
一種天麻素的提取純化方法，依次包括如下步驟:
(I)粉碎處理:將1kg干天麻粉碎至粒度過80目篩。
[0019](2)超聲波霧化萃取:將粉碎后的天麻原料和乙醇按1:5重量比進(jìn)行混合，然后進(jìn)行超聲波霧化萃取2次，萃取條件為溫度40°C，頻率2MHZ，萃取時(shí)間40分鐘。萃取液濃縮后得到天麻素浸膏5.42kg。按原料計(jì)，浸膏得率54.2%。
[0020](3)硅膠柱吸附洗脫:將天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上樣硅膠柱，用10%乙醇水溶液洗脫5倍硅膠柱體積后，換成50%乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮后分離結(jié)晶243g。
[0021](4)重結(jié)晶:將硅膠柱吸附后得到的天麻素結(jié)晶加入1.5倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解(體積比1:5)，溶解溫度60°C，降溫至20°C結(jié)晶3小時(shí)，分離、干燥即得天麻素純品174g，經(jīng)HPLC檢測(cè)含量為97.3%，天麻素得率1.69%。
[0022]實(shí)施例3:
一種天麻素的提取純化方法，依次包括如下步驟:
(I)粉碎處理:將1kg干天麻粉碎至粒度過80目篩。
[0023](2)超聲波霧化萃取:將粉碎后的天麻原料和乙醇按1:3重量比進(jìn)行混合，然后進(jìn)行超聲波霧化萃取2次，萃取條件為溫度35°C，頻率1.4MHZ，萃取時(shí)間25分鐘。萃取液濃縮后得到天麻素浸膏5.16kg。按原料計(jì)，浸膏得率51.6%。
[0024](3)硅膠柱吸附洗脫:將天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上樣硅膠柱，用10%乙醇水溶液洗脫4倍硅膠柱體積后，換成50%乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮后分離結(jié)晶221g。
[0025](4)重結(jié)晶:將硅膠柱吸附后得到的天麻素結(jié)晶加入1.3倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解(體積比1:5)，溶解溫度52°C，降溫至23°C結(jié)晶3小時(shí)，分離、干燥即得天麻素純品175g，經(jīng)HPLC檢測(cè)含量為99.2%，天麻素得率1.74%。
[0026]通過本發(fā)明工藝方法，能夠使天麻中的天麻素出品得率提高50%以上。有效的提高了產(chǎn)品收益，適合于工業(yè)的規(guī)?；a(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種天麻素的提取純化方法，其特征在于:包括如下步驟: (I)粉碎處理；(2)萃??；(3)硅膠柱吸附洗脫；(4)重結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征在于:所述步驟(I)粉碎 處理中將干天麻粉碎至粒度過80目篩。
3.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征在于:所述步驟(2)萃取為超聲波霧化萃取，其具體步驟包括:將粉碎后的天麻原料和乙醇按1:2~5重量比進(jìn)行混合，然后進(jìn)行超聲波霧化萃取2次，萃取液濃縮后得到天麻素浸膏。
4.如權(quán)利要求3所述的提取純化方法，其特征在于超聲波霧化萃取條件為溫度25~40°C，頻率l~2MHz，萃取時(shí)間20~40分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征在于:所述步驟(3)硅膠柱吸附洗脫具體步驟包括:將天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上樣硅膠柱，用10%乙醇水溶液洗脫3-5倍硅膠柱體積后，換成50%乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮后分離結(jié)晶。
6.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征在于:所述步驟(4)重結(jié)晶具體步驟包括:將硅膠柱吸附后得到的天麻素結(jié)晶加入1~1.5倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解，其中乙醇:乙酸乙酯的體積比為1:5，溶解溫度50~60°C，降溫至20~25°C結(jié)晶2~3小時(shí)，分離、干燥即得天麻素純品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種天麻素的提取純化方法，通過粉碎處理、超聲波霧化萃取、硅膠柱吸附洗脫、重結(jié)晶獲得天麻素純品，整體工藝條件溫和，產(chǎn)品得率較高，符合工業(yè)生產(chǎn)的控制要求，有利于大生產(chǎn)的實(shí)際操作。
【IPC分類】C07H15-203, C07H1-08
【公開號(hào)】CN104592324
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510060466
【發(fā)明人】張小燕, 楊陽(yáng), 朱富榮
【申請(qǐng)人】西安艾克瑞科貿(mào)有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日