一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法，己內(nèi)酰胺與甲醛溶液進行反應(yīng)，生成N-羥甲基己內(nèi)酰胺；再向反應(yīng)液中加入硫脲，加熱進行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物，制得的雙-（己內(nèi)酰胺基甲基）-硫脲用進行堿性水解，水解完全后，緩慢加入鹽酸溶液，析出固體產(chǎn)物，用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，制得雙-（己酸基氨基甲基）-硫脲），合成物具有四個胺基和兩個羧基與金屬結(jié)合的特性，具有抑制腐蝕的作用，防銹作用強；合成物含有硫元素，具有抗磨減摩作用。
【專利說明】-種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤指一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合 成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬的腐蝕是指金屬在侵蝕性環(huán)境中所引起的破壞，金屬腐蝕的實質(zhì)是金屬在周 圍介質(zhì)的作用下轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘傺趸锏倪^程，這種轉(zhuǎn)變破壞金屬鍵結(jié)構(gòu)，致使金屬性能變差， 金屬腐蝕的本質(zhì)是金屬的氧化過程，金屬腐蝕大多是電化學(xué)腐蝕，其中大氣腐蝕是金屬腐 蝕的基本類型，大氣腐蝕是指大氣中的腐蝕性氣體溶解在水中作用于金屬表面所引起的腐 蝕，在導(dǎo)致金屬腐蝕的化學(xué)反應(yīng)中，氧氣和水分的存在，往往起著重大的作用，要有效地抑 制金屬的腐蝕，防止金屬直接與氧氣和水蒸氣接觸是十分重要的，通常金屬腐蝕的產(chǎn)物一 般為疏松結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，不切斷大氣中的水及氧氣與金屬的接觸，腐蝕過程會從外而內(nèi)，導(dǎo)致 整個金屬件的銹蝕，后失去使用功能。
[0003] 氨基酸硫脲類化合物是比較典型的環(huán)境友好的防銹添加劑，這類有機防銹劑分子 中均含有〇、N、S等具有孤對電子的原子，而且其分子內(nèi)具有多個緩蝕基團，這類化合物同 金屬具有較強的吸附作用并形成穩(wěn)定的絡(luò)合物或螯合物，而且分子內(nèi)或分子間極易形成 大量的氫鍵而使吸附層增厚，形成阻滯腐蝕介質(zhì)接近金屬表面的屏障，具有多功能、適應(yīng)性 強、環(huán)境比較友好的特點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：己內(nèi)酰胺與甲醛溶液進行反應(yīng)，生成N-羥甲基己內(nèi)酰 胺；再向反應(yīng)液中加入硫脲，加熱進行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽 濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物，制得的雙_(己內(nèi)酰胺基甲基)_硫脲用進行堿性水解，水解完全 后，緩慢加入鹽酸溶液，析出固體產(chǎn)物，用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，制得雙-(己酸基氨基甲基)_硫 脲)。具體包含以下步驟： 1) .向甲醛（I )溶液中緩慢加入己內(nèi)酰胺（II )，進行攪拌20?30分鐘，攪拌條件下， 于15?20°C反應(yīng)1?2小時，生成N-羥甲基己內(nèi)酰胺(III)，其主要化學(xué)反應(yīng)為：

【權(quán)利要求】
1. 一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法，其特征是：己內(nèi)酰胺與甲醛溶液進行 反應(yīng)，生成N-羥甲基己內(nèi)酰胺；再向反應(yīng)液中加入硫脲，加熱進行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后， 靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物，制得的雙-(己內(nèi)酰胺基甲基)-硫 脲用進行堿性水解，水解完全后，緩慢加入鹽酸溶液，析出固體產(chǎn)物，用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，制 得雙-(己酸基氨基甲基）-硫脲)，具體包含以下步驟： 1) .向甲醛溶液中緩慢加入己內(nèi)酰胺，進行攪拌20?30分鐘，攪拌條件下，于15? 20°C反應(yīng)1?2小時，生成N-羥甲基己內(nèi)酰胺； 2) .再向反應(yīng)液中加入硫脲，加熱至100?105°C溫度下，進行回流反應(yīng)2?4小時， 反應(yīng)結(jié)束后，靜置，冷卻至10?30°C，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物2 次，制得雙-(己內(nèi)酰胺基甲基）-硫脲； 3) .上述反應(yīng)生成的物料用水進行稀釋，加入氫氧化鈉，進行水解，得雙_(己酸基胺基 甲基）-硫脲的鈉鹽； 4) .向水解完全后的反應(yīng)溶液中，緩慢加入鹽酸溶液，調(diào)PH至1. 0左右，析出固體產(chǎn)物， 用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，得雙-(己酸基氨基甲基）-硫脲)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法，其特征是：所 述的己內(nèi)酰胺、甲醛和硫脲的摩爾比為1 : 1.8?2.5 : 0.5?0.7;所述的氫氧化鈉與己 內(nèi)酰胺摩爾比為1 : 1. 4?1. 8。
【文檔編號】C07C335/08GK104151221SQ201410358715
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月27日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請人:煙臺恒迪克能源科技有限公司