一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法
【專利摘要】一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過選取木材碎片，清洗，采用220℃的水蒸氣處理2min，100℃的水清洗2-3次，然后過濾，固體不容物采用PH＝3的氫氧化鈉溶液處理30min，再次過濾，濾液采用PH＝2的硫酸在溫度為80-90℃的水中處理10min，繼續(xù)過濾，得到不容易酸的木質(zhì)素，與氫氧化鈉溶液以1：10的比例投入高壓釜中加入氧化銅，通入氯氣，壓力控制在1.4MPa，加以攪拌，溫度加熱至160-180℃，恒溫反應(yīng)2-4min，結(jié)束后，進行過濾濾除氧化銅，將母液進行酸化得到粗香蘭素，放入結(jié)晶釜中進行結(jié)晶干燥，得到成品包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，材料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的香蘭素使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法。

【背景技術(shù)】
[0002]香蘭素，又名香草醛，為一種廣泛使用的可食用香料，可在香莢蘭的種子中找到，也可以人工合成，有濃烈奶香氣息。廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果；還可用于香皂、牙膏、香水、橡膠、塑料、醫(yī)藥品。香蘭素是重要的食用香料之一，是食用調(diào)香劑，具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香，是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料，廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包以及煙草、調(diào)香酒類、牙膏、肥皂、香水、化妝品、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。香蘭素在國外的應(yīng)用領(lǐng)域很廣，大量用于生產(chǎn)醫(yī)藥中間體，也用于植物生長促進劑、殺菌劑、潤滑油消泡劑、電鍍光亮劑、印制線路板生產(chǎn)導電劑等。國內(nèi)香蘭素主要用于食品添加劑，近幾年在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用不斷拓寬，已成為香蘭素應(yīng)用最有潛力的領(lǐng)域。目前國內(nèi)香蘭素消費:食品工業(yè)占55%，醫(yī)藥中間體占30%，飼料調(diào)味劑占10 %，化妝品等占5 %。國內(nèi)外行業(yè)現(xiàn)狀中國是世界香蘭素出口大國，2002年國內(nèi)需求量2350噸，占產(chǎn)量的30%，其余70%用于出口。而1988年僅出口 273噸，1993年為1700噸，2002年為4653噸。1993~2002年，中國香蘭素出口量年均增長率為12%，傳統(tǒng)的香蘭素生產(chǎn)工藝較為復雜，且生產(chǎn)的純度比較低，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備簡易且無污染的木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0005]一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006]a.選取合格的木材碎片，清洗干凈。
[0007]b.將清洗后的木材碎片采用220°C的水蒸氣處理2min，再用100°C的水清洗2_3次，然后進行過濾。
[0008]c.將步驟b中過濾出的固體不容物采用PH = 3的氫氧化鈉溶液處理30min，然后再次過濾。
[0009]d.將步驟c中的濾液采用PH = 2的硫酸在溫度為80_90°C的水中處理lOmin，然后繼續(xù)過濾，得到不容易酸的木質(zhì)素。
[0010]e.將木質(zhì)素與氫氧化鈉溶液以1:10的比例投入高壓釜中加入氧化銅，并且通入氯氣，將高壓釜內(nèi)壓力控制在1.4MPa，加以攪拌，攪拌速率在200r/min，溫度加熱至160-180°C，恒溫反應(yīng) 2-4min。
[0011]f.反應(yīng)結(jié)束后，對混合物進行過濾濾除氧化銅，然后將母液進行酸化得到粗香蘭素。
[0012]g.將粗香蘭素放入結(jié)晶釜中進行結(jié)晶，然后干燥，得到香蘭素成品包裝入庫。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，材料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的香蘭素使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0014]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0015]一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法，包括以下工藝步驟，
[0016]a.選取合格的木材碎片，清洗干凈。
[0017]b.將清洗后的木材碎片采用220°C的水蒸氣處理2min，再用100°C的水清洗2_3次，然后進行過濾。
[0018]c.將步驟b中過濾出的固體不容物采用PH = 3的氫氧化鈉溶液處理30min，然后再次過濾。
[0019]d.將步驟c中的濾液采用PH = 2的硫酸在溫度為85°C的水中處理lOmin，然后繼續(xù)過濾，得到不容易酸的木質(zhì)素。
[0020]e.將木質(zhì)素與氫氧化鈉溶液以1:10的比例投入高壓釜中加入氧化銅，并且通入氯氣，將高壓釜內(nèi)壓力控制在1.4MPa，加以攪拌，攪拌速率在200r/min，溫加熱至170°C，恒溫反應(yīng)3min。
[0021]f.反應(yīng)結(jié)束后，對混合物進行過濾濾除氧化銅，然后將母液進行酸化得到粗香蘭素。
[0022]g.將粗香蘭素翻入結(jié)晶釜中進行結(jié)晶，然后干燥，得到香蘭素成品包裝入庫。
[0023] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種木質(zhì)素制備香蘭素的新型方法，其特征在于:包括以下工藝步驟， a.選取合格的木材碎片，清洗干凈。 b.將清洗后的木材碎片采用220°C的水蒸氣處理2min，再用100°C的水清洗2_3次，然后進行過濾。 c.將步驟b中過濾出的固體不容物采用PH= 3的氫氧化鈉溶液處理30min，然后再次過濾。 d.將步驟c中的濾液采用PH= 2的硫酸在溫度為80-90°C的水中處理lOmin，然后繼續(xù)過濾，得到不容易酸的木質(zhì)素。 e.將木質(zhì)素與氫氧化鈉溶液以1:10的比例投入高壓釜中加入氧化銅，并且通入氯氣，將高壓釜內(nèi)壓力控制在1.4MPa，加以攪拌，攪拌速率在200r/min，溫度加熱至160_180°C，恒溫反應(yīng)2-4min。 f.反應(yīng)結(jié)束后，對混合物進行過濾濾除氧化銅，然后將母液進行酸化得到粗香蘭素。 g.將粗香蘭素放 入結(jié)晶釜中進行結(jié)晶，然后干燥，得到香蘭素成品包裝入庫。
【文檔編號】C07C47/58GK104072351SQ201410264662
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】劉超, 金士明, 趙秀進, 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司