一種香蘭素的制備方法
【專利摘要】一種香蘭素的制備方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，將木酚、堿，乙醛酸，硫酸混合進(jìn)行縮合，萃取蒸餾，加入空氣，水和堿進(jìn)行氧化脫羧反應(yīng)后的加入酸進(jìn)行酸化處理后再加入甲苯進(jìn)行萃取濃縮，萃取濃縮后的混合物進(jìn)行蒸餾濾除殘?jiān)⒒旌衔锿度虢Y(jié)晶釜內(nèi)投入甲醇進(jìn)行結(jié)晶處理，結(jié)晶后的混合物投入離心裝置分離出甲醇母液，將離心分離后的混合物驚醒干燥處理，得到香蘭素成品包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是：制備方便簡單，廢酸產(chǎn)生量少，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的香蘭素使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種香蘭素的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種香蘭素的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]香蘭素，又名香草醛，為一種廣泛使用的可食用香料，可在香莢蘭的種子中找到，也可以人工合成，有濃烈奶香氣息。廣泛運(yùn)用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果；還可用于香皂、牙膏、香水、橡膠、塑料、醫(yī)藥品。香蘭素是重要的食用香料之一，是食用調(diào)香劑，具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香，是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料，廣泛運(yùn)用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包以及煙草、調(diào)香酒類、牙膏、肥皂、香水、化妝品、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。香蘭素在國外的應(yīng)用領(lǐng)域很廣，大量用于生產(chǎn)醫(yī)藥中間體，也用于植物生長促進(jìn)劑、殺菌劑、潤滑油消泡劑、電鍍光亮劑、印制線路板生產(chǎn)導(dǎo)電劑等。國內(nèi)香蘭素主要用于食品添加劑，近幾年在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用不斷拓寬，已成為香蘭素應(yīng)用最有潛力的領(lǐng)域。目前國內(nèi)香蘭素消費(fèi):食品工業(yè)占55 %，醫(yī)藥中間體占30 %，飼料調(diào)味劑占10%，化妝品等占5%。國內(nèi)外行業(yè)現(xiàn)狀中國是世界香蘭素出口大國，2002年國內(nèi)需求量2350噸，占產(chǎn)量的30%，其余70%用于出口。而1988年僅出口 273噸，1993年為1700噸，2002年為4653噸。1993~2002年，中國香蘭素出口量年均增長率為12%，傳統(tǒng)的香蘭素生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，且生產(chǎn)的純度比較低，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備簡單的香蘭素的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種香蘭素的制備方法，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006]a.將木酚、堿，乙醛酸，硫酸混合進(jìn)行縮合。
[0007]b.將a中縮合后的混合物進(jìn)行萃取蒸餾。
[0008]c.將b中萃取蒸餾后的混合物內(nèi)加入空氣，水和堿進(jìn)行氧化脫羧反應(yīng)。
[0009]d.將氧化脫羧反應(yīng)后的混合物中加入酸進(jìn)行酸化處理后再加入甲苯進(jìn)行萃取濃縮。
[0010]e.將萃取濃縮后的混合物進(jìn)行蒸餾濾除殘?jiān)⒒旌衔锿度虢Y(jié)晶釜內(nèi)。
[0011]f.在結(jié)晶釜投入甲醇進(jìn)行對混合物進(jìn)行結(jié)晶處理。
[0012]g.將結(jié)晶后的混合物投入離心裝置分離出甲醇母液。
[0013]h.將離心分離后的混合物進(jìn)行干燥處理，得到香蘭素成品包裝入庫。
[0014]所述的步驟b中蒸餾處理后的甲苯采用回收罐回收，重復(fù)使用。
[0015]所述的步驟d中萃取濃縮后的甲苯回收，并且產(chǎn)生的廢水流入回收槽統(tǒng)一處理。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，廢酸產(chǎn)生量少，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的香蘭素使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0017]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0018]一種香蘭素的制備方法，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0019]a.將木酚、堿，乙醛酸，硫酸混合進(jìn)行縮合。
[0020]b.將a中縮合后的混合物進(jìn)行萃取蒸餾，蒸餾處理后的甲苯采用回收罐回收，重復(fù)使用
[0021]c.將將b中萃取蒸餾后的混合物內(nèi)加入空氣，水和堿進(jìn)行氧化脫羧反應(yīng)。
[0022]d.將氧化脫羧反應(yīng)后的混合物中加入酸進(jìn)行酸化處理后再加入甲苯進(jìn)行萃取濃縮，萃取濃縮后的甲苯回收，并且產(chǎn)生的廢水流入回收槽統(tǒng)一處理。
[0023]e.將萃取濃縮后的混合物進(jìn)行蒸餾濾除殘?jiān)⒒旌衔锿度虢Y(jié)晶釜內(nèi)。
[0024]f.在結(jié)晶釜投入甲醇進(jìn)行對混合物進(jìn)行結(jié)晶處理。
[0025]g.將結(jié)晶后的混合物投入離心裝置分離出甲醇母液。
[0026]h.將離心分離后的混合物驚醒干燥處理，得到香蘭素成品包裝入庫。
[0027]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種香蘭素的制備方法，其特征在于:包括以下工藝步驟， a.將木酚、堿，乙醛酸，硫酸混合進(jìn)行縮合。 b.將a中縮合后的混合物進(jìn)行萃取蒸餾。 c.將將b中萃取蒸餾后的混合物內(nèi)加入空氣，水和堿進(jìn)行氧化脫羧反應(yīng)。 d.將氧化脫羧反應(yīng)后的混合物中加入酸進(jìn)行酸化處理后再加入甲苯進(jìn)行萃取濃縮。 e.將萃取濃縮后的混合物進(jìn)行蒸餾濾除殘?jiān)⒒旌衔锿度虢Y(jié)晶釜內(nèi)。 f.在結(jié)晶釜投入甲醇進(jìn)行對混合物進(jìn)行結(jié)晶處理。 g.將結(jié)晶后的混合物投入離心裝置分離出甲醇母液。 h.將離心分離后的混合物驚醒干燥處理，得到香蘭素成品包裝入庫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香蘭素的制備方法，其特征在于:所述的步驟b中蒸餾處理后的甲苯采用回收罐回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香蘭素的制備方法，其特征在于:所述的步驟d中萃取濃縮后的甲苯回收 ，并且產(chǎn)生的廢水流入回收槽統(tǒng)一處理。
【文檔編號】C07C47/58GK104072350SQ201410264621
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】劉超, 金士明, 趙秀進(jìn), 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司