乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法及
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醛又名草酸醛，是分子結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的脂肪族二元醛。乙二醛是一種化工基礎(chǔ)原料，作為一種性能優(yōu)良的抗縮抗皺整理劑而被廣泛應(yīng)用于紡織、造紙、石油、冶金、炸藥和建筑等工業(yè)領(lǐng)域。由于乙二醛能選擇吸收任意濃度的二氧化硫，所以它在水處理、洗滌、衛(wèi)生和化妝品工業(yè)上也都具有了廣泛的應(yīng)用。由高純度的乙二醛合成的乙醛酸等衍生產(chǎn)品，可進(jìn)一步合成香蘭素等重要產(chǎn)品。乙二醛是當(dāng)前多種行業(yè)的急需產(chǎn)品，加強(qiáng)工藝管理、開(kāi)發(fā)節(jié)能技術(shù)、提高產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)促進(jìn)國(guó)內(nèi)乙二醛行業(yè)發(fā)展有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]目前，采用乙二醇催化氧化合成乙二醛的生產(chǎn)工藝是將加熱氣化后的乙二醇與水蒸氣、除塵凈化后的預(yù)熱空氣以及循環(huán)氣混合，進(jìn)入氧化反應(yīng)器，在催化劑作用下，生成乙二醛氣體，再經(jīng)多次水吸收后，得到的乙二醛水溶液，經(jīng)脫色處理得乙二醛產(chǎn)品。現(xiàn)有技術(shù)中的乙二醇催化氧化合成乙二醛的生產(chǎn)工藝中，乙二醛產(chǎn)品的脫色過(guò)程，是將來(lái)自粗品槽的40 %乙二醛水溶液打入脫色釜中，加入活性炭，經(jīng)攪拌混合吸附一段時(shí)間后，混合液經(jīng)一臺(tái)過(guò)濾器，真空抽濾，實(shí)現(xiàn)固、液分離。存在的主要問(wèn)題是活性炭吸附時(shí)混合不夠充分，待吸附的乙二醛溶液與活性炭的有效接觸面積不夠大，另一方面是活性炭的用量過(guò)大，并且活性炭的回收利用程度不高，導(dǎo)致資源浪費(fèi)，成本提高。另一方面，整個(gè)真空脫色裝置不夠合理，活性炭吸附嚴(yán)重，過(guò)濾裝置的過(guò)濾板需要定期更換，增加了維修和更換的成本?？傮w來(lái)講傳統(tǒng)的脫色工藝存在活性炭利用率低，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)，脫色效果差等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的活性炭利用率低，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)，脫色效果差等缺點(diǎn)，而提供一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法及裝置，為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0005]—種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，包括以下步驟:
[0006](I)將乙二醛溶液打入真空脫色釜中，加入活性炭并攪拌，得到混合物a;
[0007](2)將混合物a加熱，抽真空使混合物a沸騰，保持真空度下活性炭吸附一定時(shí)間，得到混合物b;
[0008](3)將混合物b用栗加壓，通過(guò)壓濾機(jī)分離，壓入成品計(jì)量槽，得到產(chǎn)品C。
[0009]作為優(yōu)選，所述步驟(I)中乙二醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-45%，所述活性炭加入質(zhì)量占乙二醛溶液總質(zhì)量的1-1 O %。
[0010]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中加熱溫度為60-90 °C，抽真空的真空度為0.05-0.25MPa，吸附時(shí)間為0.5-0.8小時(shí)。
[0011]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中用栗加壓的壓力為0.05-0.15MPa。
[0012]一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，包括通過(guò)管道和閥門(mén)相連接的乙二醛溶液儲(chǔ)液罐、活性炭?jī)?chǔ)罐、帶加熱套和攪拌的真空脫色釜、壓濾機(jī)、成品罐、用于乙二醛溶液加料的進(jìn)料栗，真空栗，氮?dú)怃撈?，減壓閥。
[0013]作為優(yōu)選，所述用于乙二醛加料的進(jìn)料栗連接有流量計(jì)，所述真空栗連接有緩沖罐和壓力顯示器。
[0014]作為優(yōu)選，所述壓濾機(jī)還連接用于回收過(guò)濾后活性炭的循環(huán)栗，所述循環(huán)栗另一端與帶加熱套和攪拌的真空脫色釜相連接。
[0015]作為優(yōu)選，所述壓濾機(jī)采用微孔不銹鋼板式過(guò)濾器，所述微孔不銹鋼板式過(guò)濾器濾板孔徑為25-45μηι。
[0016]作為優(yōu)選，所述壓濾機(jī)還連接有反沖罐和反沖栗。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于，由于在乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色過(guò)程中，采用了一種新流程，活性炭利用率得到提高，噸乙二醛活性炭消耗降低0.5公斤，脫色過(guò)濾時(shí)間短(縮短約30分鐘/槽)，脫色效果好，產(chǎn)品色度達(dá)到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說(shuō)明】
[0018]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]圖1為本發(fā)明乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中各標(biāo)記為，I乙二醛溶液儲(chǔ)液罐，2活性炭?jī)?chǔ)罐，3真空脫色釜，4壓濾機(jī)，5成品罐，6進(jìn)料栗，7流量計(jì)，8真空栗，9緩沖罐，10壓力顯示器，11氮?dú)怃撈浚?2減壓閥，13反沖罐。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。
[0021]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用不同于在此描述的其他方式來(lái)實(shí)施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開(kāi)說(shuō)明書(shū)的具體實(shí)施例的限制。
[0022]實(shí)施例1，本實(shí)施例提供一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，首先將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙二醛溶液1kg打入真空脫色釜中，加入活性炭10g并攪拌，得到混合物。然后將混合物加熱到60°C，抽真空至0.25MPa使混合物沸騰，保持在該真空度下使活性炭吸附一定時(shí)間。吸附過(guò)程中混合物繼續(xù)沸騰，由于活性炭顆粒較小(活性炭顆粒的粒徑大約在5-50微米之間)，活性炭密度也比較輕，因此吸附過(guò)程中混合液持續(xù)沸騰，活性炭與乙二醛溶液得以充分混合，使得吸附效果更好。0.5小時(shí)后吸附過(guò)程結(jié)束，此時(shí)將混合物用栗加壓，保持加壓壓力在0.05-0.15MPa之間進(jìn)行過(guò)濾，混合物通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾而進(jìn)行固液分離，過(guò)濾后的濾液壓入成品罐，即得到產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品色度達(dá)到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
[0023]實(shí)施例2，本實(shí)施例提供一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，首先將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45 %的乙二醛溶液1kg打入真空脫色釜中，加入活性炭500g并攪拌，得到混合物。然后將混合物加熱到90°C，抽真空至0.15MPa使混合物沸騰，保持在該真空度下使活性炭吸附一定時(shí)間。吸附過(guò)程中混合物繼續(xù)沸騰，由于活性炭顆粒較小(活性炭顆粒的粒徑大約在5-50微米之間)，活性炭密度也比較輕，因此吸附過(guò)程中混合液持續(xù)沸騰，活性炭與乙二醛溶液得以充分混合，使得吸附效果更好。0.8小時(shí)后吸附過(guò)程結(jié)束，此時(shí)將混合物用栗加壓，保持加壓壓力在0.05-0.15MPa之間進(jìn)行過(guò)濾，混合物通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾而進(jìn)行固液分離，過(guò)濾后的濾液壓入成品罐，即得到產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品色度達(dá)到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
[0024]實(shí)施例3，本實(shí)施例提供一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，首先將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35 %的乙二醛溶液1kg打入真空脫色釜中，加入活性炭SOOg并攪拌，得到混合物。然后將混合物加熱到80°C，抽真空至0.20MPa使混合物沸騰，保持在該真空度下使活性炭吸附一定時(shí)間。吸附過(guò)程中混合物繼續(xù)沸騰，由于活性炭顆粒較小(活性炭顆粒的粒徑大約在5-50微米之間)，活性炭密度也比較輕，因此吸附過(guò)程中混合液持續(xù)沸騰，活性炭與乙二醛溶液得以充分混合，使得吸附效果更好。0.6小時(shí)后吸附過(guò)程結(jié)束，此時(shí)將混合物用栗加壓，保持加壓壓力在0.05-0.15MPa之間進(jìn)行過(guò)濾，混合物通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾而進(jìn)行固液分離，過(guò)濾后的濾液壓入成品罐，即得到產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品色度達(dá)到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
[0025]實(shí)施例4，本實(shí)施例提供一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，如圖1所示，本裝置中的各部件均包括通過(guò)管道和閥門(mén)相連接，具體的包括用于儲(chǔ)存乙二醛溶液的乙二醛溶液儲(chǔ)液罐I，用于提供和儲(chǔ)存活性炭原料的活性炭?jī)?chǔ)罐2，用于提供整個(gè)裝置脫色和加熱場(chǎng)所的帶加熱套和攪拌的真空脫色釜3，用于脫色后將活性炭固體顆粒和乙二醛溶液實(shí)現(xiàn)固液分離的壓濾機(jī)4，用于盛放脫色后的乙二醛溶液的成品罐5，以及用于乙二醛溶液加料提供動(dòng)力的進(jìn)料栗6，用于提供真空脫色工藝實(shí)現(xiàn)的真空栗8，用于對(duì)實(shí)現(xiàn)固液分離的壓濾機(jī)4提供壓力的氮?dú)怃撈?1和減壓閥12。
[0026]為了更準(zhǔn)確的控制乙二醛溶液的進(jìn)料量，本實(shí)施例提供的裝置在用于乙二醛加料的進(jìn)料栗的一端連接有流量計(jì)7，并且為了能夠更好的控制真空脫色釜3內(nèi)部的吸附壓力，在用于提供真空脫色工藝實(shí)現(xiàn)的真空栗連接有緩沖罐9和壓力顯示器10。
[0027]為了更好的實(shí)現(xiàn)活性炭的充分利用，減少活性炭的總體用量，從而降低生產(chǎn)成本，壓濾機(jī)4還連接用于回收過(guò)濾后活性炭的循環(huán)栗(圖中未具體示出其結(jié)構(gòu))，循環(huán)栗另一端與帶加熱套和攪拌的真空脫色釜3相連接。
[0028]為了提高壓濾機(jī)4內(nèi)部過(guò)濾板的使用壽命，本實(shí)施例中壓濾機(jī)4采用的是微孔不銹鋼板式過(guò)濾器，壓力機(jī)內(nèi)部的過(guò)濾板材質(zhì)為不銹鋼，延長(zhǎng)了使用壽命，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)的成本;為了更好的實(shí)現(xiàn)過(guò)濾的效果，微孔不銹鋼板式過(guò)濾器濾板孔徑為25_45μπι，此孔徑的不銹鋼過(guò)濾板不僅具有較好的固液分離效果，而且具有較高的過(guò)濾速率。
[0029]為了進(jìn)一步延長(zhǎng)壓濾機(jī)4內(nèi)部不銹鋼過(guò)濾板的使用壽命，并且簡(jiǎn)化整個(gè)裝置的維修和拆卸過(guò)程，減少不銹鋼過(guò)濾板的更換頻率，壓濾機(jī)4還連接有反沖罐13和反沖栗(圖中未具體示出其結(jié)構(gòu))，實(shí)際工作時(shí)，若不銹鋼過(guò)濾板的過(guò)濾通量明顯下降，則開(kāi)啟反沖栗，對(duì)不銹鋼過(guò)濾板進(jìn)行反沖，使得堵塞在不銹鋼板過(guò)濾孔內(nèi)的部分活性炭顆粒被沖掉，進(jìn)而提高整體壓濾機(jī)4的過(guò)濾效率。
[0030]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例應(yīng)用于其它領(lǐng)域，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將乙二醛溶液打入真空脫色釜中，加入活性炭并攪拌，得到混合物a; (2)將混合物a加熱，抽真空使混合物a沸騰，保持真空度下活性炭吸附一定時(shí)間，得到混合物b ； (3)將混合物b用栗加壓，通過(guò)壓濾機(jī)分離，壓入成品罐，得到產(chǎn)品C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，其特征在于，所述步驟(I)中乙二醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-45%，所述活性炭加入質(zhì)量占乙二醛溶液總質(zhì)量的1-10%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，其特征在于，所述步驟(2)中加熱溫度為60-90°C，抽真空的真空度為0.05-0.25MPa，吸附時(shí)間為0.5-0.8小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法，其特征在于，所述步驟(3)中用栗加壓的壓力為0.05-0.15MPa。5.—種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，其特征在于，包括通過(guò)管道和閥門(mén)相連接的乙二醛溶液儲(chǔ)液罐、活性炭?jī)?chǔ)罐、帶加熱套和攪拌的真空脫色釜、壓濾機(jī)、成品罐、用于乙二醛溶液加料的進(jìn)料栗，真空栗，氮?dú)怃撈?，減壓閥。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，其特征在于，所述用于乙二醛加料的進(jìn)料栗連接有流量計(jì)，所述真空栗連接有緩沖罐和壓力顯示器。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，其特征在于，所述壓濾機(jī)還連接用于回收過(guò)濾后活性炭的循環(huán)栗，所述循環(huán)栗另一端與帶加熱套和攪拌的真空脫色釜相連接。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，其特征在于，所述壓濾機(jī)采用微孔不銹鋼板式過(guò)濾器，所述微孔不銹鋼板式過(guò)濾器濾板孔徑為25-45μπι。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色裝置，其特征在于，所述壓濾機(jī)還連接有反沖罐和反沖栗。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色方法及裝置。脫色方法包括以下步驟：將乙二醛溶液打入真空脫色釜中,加入活性炭并攪拌；將混合物加熱，抽真空使混合物沸騰，保持真空度下活性炭吸附一定時(shí)間；將混合物用泵加壓，通過(guò)壓濾機(jī)分離，壓入成品罐，得到產(chǎn)品。裝置包括乙二醛溶液儲(chǔ)液罐、活性炭?jī)?chǔ)罐、帶加熱套和攪拌的真空脫色釜、壓濾機(jī)、成品罐、進(jìn)料泵，真空泵，氮?dú)怃撈?，減壓閥。由于在乙二醇催化氧化法生產(chǎn)乙二醛的脫色過(guò)程中，采用了一種新流程，活性炭利用率得到提高，噸乙二醛活性炭消耗降低0.5公斤，脫色過(guò)濾時(shí)間短(縮短約30分鐘/槽)，脫色效果好，產(chǎn)品色度達(dá)到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類(lèi)】C07C47/127, C07C45/79
【公開(kāi)號(hào)】CN105712855
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610004535
【發(fā)明人】張超, 馬曉麗
【申請(qǐng)人】臨沂市金沂蒙生物科技有限公司