肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法
【專利摘要】本發(fā)明肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法，是一種新的有機(jī)化學(xué)雜環(huán)化合物及合成方法。本合成方法是以1,2,3-環(huán)己三酮-1,3-二肟為原料，與尿素按一定的比例混合，在酸性介質(zhì)中，以乙醇為溶劑，攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)一定時(shí)間可得肟取代環(huán)己基改性苷脲。其結(jié)構(gòu)式如下。所用的酸性介質(zhì)可為鹽酸、三氟乙酸、乙酸、硫酸，用量為乙醇體積的1%～2%。原料物質(zhì)的量之比為1,2,3-環(huán)己三酮-1,3-二肟∶尿素=1∶2～3，常溫?cái)嚢?5h，待反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，固體用水和乙醇洗滌，干燥，得肟取代環(huán)己基改性苷脲。利用肟取代環(huán)己基改性苷脲與普通苷脲反應(yīng)，可進(jìn)一步合成結(jié)構(gòu)新穎的改性瓜環(huán)。
【專利說明】肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種新的有機(jī)化學(xué)雜環(huán)化合物的合成方法，具體地說，是一種名叫肟取代環(huán)己基改性苷脲的化合物及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]瓜環(huán)或稱葫[η]環(huán)聯(lián)脲(Cucurbit[n]urils),因其貌似南瓜[拉丁文Cucurbit]而名瓜環(huán)，是苷脲通過亞甲基橋聯(lián)形成的一類具有空腔結(jié)構(gòu)的大環(huán)化合物，具有廣泛的研究前景。1905年Behrend等用苷脲與甲醛反應(yīng)首先合成得到聚合度為6的瓜環(huán)(即六元瓜環(huán),cucurbit [6] uri Is)。普通瓜環(huán)一般不溶于水、有機(jī)溶劑，僅能溶于甲酸、乙酸、鹽酸等濃酸，這在很大程度上制約了瓜環(huán)的應(yīng)用和進(jìn)一步研究。因此，改善瓜環(huán)的溶解性是目前瓜環(huán)研究的主要任務(wù)。苷脲是由尿素與α-二羰基化何物脫水縮合而成的一類環(huán)狀酰胺類化合物，常用作超分子合成的模板試劑。近年來，一系列的改性苷脲相繼出現(xiàn)，如甲基苷脲、苯基苷脲、環(huán)己基苷脲、環(huán)己烷并苷脲、溴代苷脲等，由各種改性苷脲合成的改性瓜環(huán)也相繼被報(bào)道。本發(fā)明的發(fā)明人在改性瓜環(huán)的研究過程中，發(fā)現(xiàn)了一種叫肟取代環(huán)己基改性苷脲的化合物，是一種合成改性瓜環(huán)的中間體。利用肟取代環(huán)己基改性苷脲與多聚甲醛反應(yīng)可以進(jìn)一步合成結(jié)構(gòu)新穎的改性瓜環(huán)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的，在于公開一種肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法，因?yàn)殡咳〈h(huán)己基改性苷脲是制備新 型改性瓜環(huán)的重要原料，而肟取代環(huán)己基改性苷脲的化合物的制備方法從未在任何刊物雜志上公開發(fā)表過。
[0004]本發(fā)明一種肟取代環(huán)己基改性苷脲，是以1，2，3-環(huán)己三酮-1，3-二肟在酸性介質(zhì)中與尿素反應(yīng)合成的一種改性苷脲，其結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種肟取代環(huán)己基改性苷脲，其特征是以1，2，3-環(huán)己三酮-1，3-二肟在酸性介質(zhì)中與尿素反應(yīng)合成的一種改性苷脲，其結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)利要求1所述的一種肟取代環(huán)己基改性苷脲的合成方法，其特征是以1，2，3-環(huán)己三酮-1，3-二肟和尿素為原料，原料物質(zhì)的量之比為1: 2~3，先取1，2，3-環(huán)己三酮-1，3-二肟加入乙醇中，攪拌使溶解，再按比例加入尿素，攪拌溶解后加入乙醇體積的1%~2%的濃鹽酸或其他酸，在酸性介質(zhì)中，以乙醇為溶劑，攪拌狀態(tài)下，常溫反應(yīng)45h可得肟取代環(huán)己基改性苷脲，待反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，固體用水和乙醇洗滌，干燥，得肟取代環(huán)己基改性苷脲。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法，其特征是1，2，3-環(huán)己三酮-1，3- 二肟與尿素的物質(zhì)的量之比為1:2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法，其特征是所指的其他酸是三氟乙酸、乙酸或硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種肟取代環(huán)己基改性苷脲及合成方法，其特征是鹽酸的濃度為濃鹽酸，鹽酸的用量為乙醇體積的1.5%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種肟取代環(huán)己基改性苷脲的應(yīng)用，其特征是利用肟取代環(huán)己基改性苷脲與普通苷脲反應(yīng)，進(jìn)一步合成新的改性瓜環(huán)。
【文檔編號】C07D487/06GK103936744SQ201410187697
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】馬培華, 黃從敏, 陶朱, 周開志 申請人:貴州大學(xué)