一種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑及其制備方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。所述方法，包括：以叔胺作為催化劑，以碳原子大于或等于6且沸點(diǎn)高于60℃的烷烴或環(huán)烷烴作為溶劑，將烷基二氯膦與醇按摩爾比1:1在0-5℃反應(yīng)1h，20-25℃反應(yīng)2h，80℃回流2h，減壓除去溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物，將目標(biāo)產(chǎn)物過濾，得到濾液，將濾液用丙酮洗滌，得到單烷基膦酸酯；將單烷基膦酸酯與烯烴進(jìn)行自由基加成反應(yīng)，得到二烷基次膦酸酯；二烷基次膦酸酯在氫氧化鈉水溶液中水解成鈉鹽，將所述鈉鹽與兩種不同的金屬鹽水溶液反應(yīng)生成沉淀，將所述沉淀濾出并用去離子水洗滌，干燥后得到所述二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑。本發(fā)明提供的阻燃劑的綜合性能較高。
【專利說明】—種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，特別涉及一種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高分子材料已被廣泛和深入地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，高分子材料一般都是易燃或可燃的，容易引發(fā)火災(zāi)事故。為了解決高分子材料的耐燃、抑煙等問題，確保使用的安全性，最有效的方法是加入阻燃劑制備成阻燃高分子材料。
[0003]阻燃高分子材料主要是采用添加型或反應(yīng)型阻燃劑，其中，添加型阻燃劑是在聚合物材料的成型過程中，通過物理混合分散到材料中，添加型阻燃劑對(duì)材料阻燃、耐熱及機(jī)械性能的影響除了與阻燃劑本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)，另外一個(gè)重要的影響因素就是阻燃劑的顆粒的分散性及在復(fù)合材料中分散尺度，通常顆粒尺寸越小，在聚合物中分散越均勻，體系的阻燃效果和各方面性能也越優(yōu)異。目前使用的添加型阻燃劑分為有機(jī)化合物和無機(jī)化合物兩類。有機(jī)添加型阻燃劑要么為液體要么具有高熔點(diǎn)，能以液態(tài)的形式分散在聚合物中，且與聚合物具有較好的相容性，有機(jī)添加型阻燃劑甚至能以分子形式分散在聚合物中形成均相的阻燃材料。無機(jī)阻燃劑添加劑大多是固體粉末狀，具有低遷移性、耐熱性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題:
[0005]有機(jī)阻燃添加劑容易發(fā)生遷移和滲出，從而降低了阻燃高分子材料的阻燃性能，有機(jī)阻燃添加劑相比于無機(jī)阻燃添加劑具有優(yōu)異的分散性能，而無機(jī)阻燃劑添加劑因在聚合物中分散困難，使得其分散性能差，導(dǎo)致聚合物材料機(jī)械性能等惡化?，F(xiàn)有技術(shù)中的阻燃添加劑要么為有機(jī)阻燃添加劑，表現(xiàn)出良好的分散性能，要么為無機(jī)阻燃劑添加劑，具有低遷移性、耐熱性高的優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)有技術(shù)中沒有一種添加劑能夠同時(shí)具有良好的分散性能以及低遷移性和耐熱性高的優(yōu)點(diǎn)，致使阻燃添加劑的綜合性能不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中阻燃添加劑的綜合性能不高的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑及其制備方法。所述技術(shù)方案如下:
[0007]一方面，本發(fā)明提供了一種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑，所述阻燃劑的結(jié)構(gòu)式為:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑的結(jié)構(gòu)式為:
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的阻燃劑的方法，其特征在于，所述方法包括: 以叔胺作為催化劑，以碳原子個(gè)數(shù)大于或等于6且沸點(diǎn)高于60°C的烷烴或環(huán)烷烴作為溶劑，將烷基二氯膦與醇按摩爾比1:1在0-5°C反應(yīng)lh，20-25°C反應(yīng)2h，80°C回流2h，減壓除去所述溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物，將所述目標(biāo)產(chǎn)物過濾，得到濾液，將所述濾液用丙酮洗滌，得到單烷基勝酸酷； 將所述單烷基膦酸酯與烯烴按摩爾比為1:1進(jìn)行自由基加成反應(yīng)，得到二烷基次膦酸酷； 所述二烷基次膦酸酯在氫氧化鈉水溶液中按摩爾比為1:1水解成鈉鹽，將所述鈉鹽與兩種不同的金屬鹽水溶液反應(yīng)生成沉淀，將所述沉淀濾出并用去離子水洗滌，干燥后得到所述二烷基次膦酸金屬復(fù)鹽阻燃劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述烷基二氯膦的結(jié)構(gòu)式為:
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇為1-12碳原子的直鏈一元醇或1-12碳原子的支鏈一元醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述醇為:甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、異辛醇或正十二醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述烯烴為:乙烯、異丁烯、降冰片烯、異戊烯、1-己烯、異己烯、正辛烯、異辛烯、1-癸烯、I，2-環(huán)辛二烯、I，3-環(huán)戊二烯、環(huán)己烯、甲基環(huán)戊烯、環(huán)庚烯或苯乙烯。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化劑為:三乙胺、Ν，Ν-二甲基苯胺、N，N- 二異丙基乙胺、N, N- 二甲基環(huán)己胺或N，N- 二乙基環(huán)己胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽為可溶于水的硫酸鹽或可溶于水的氯鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽中的金屬元素為:Al、Zn、Ca、Mg、Fe、Sn、B1、Zr、Cd 或 Ti。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述自由基加成反應(yīng)的引發(fā)劑為:過氧化環(huán)己酮、過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。
【文檔編號(hào)】C07F9/30GK103965511SQ201410128977
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】劉繼延, 陳佳, 劉學(xué)清, 周恒 , 王昊 申請(qǐng)人:江漢大學(xué)