一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過重氮化反應(yīng)得到重氮鹽然后作為原料通過溴化反應(yīng)得到間硝基溴代苯粗品然后再次作為原料通過還原反應(yīng)得到間溴苯胺。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]間溴苯胺為淡黃色液體或結(jié)晶熔點(°C ):18.5，沸點(V ):251，相對密度(水=1):1.5800，閃點(V):>112，溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚。間溴苯胺為一種用途非常廣泛的化工中間體，廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、染料以及其他精細化工產(chǎn)品的合成，在醫(yī)藥方面間溴苯胺可以制備胺苯磷酸類藥物，用于抑制血栓的形成和制備氯喹啉噻唑二酮作為抗生素等，在染料方便，用來制作多種偶氮染料以及多環(huán)大分子染料，此外，還用于制備阻聚劑、各種感光材料，離子交換樹脂。目前工業(yè)生產(chǎn)間溴苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0005]一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006](一)重氮化
[0007]a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5-10kg的間硝基苯胺、40-50L的水和9-10L的濃鹽酸進行反應(yīng)。
[0008]b.將步驟a中的溶液冷卻后析出糊狀結(jié)晶，然后升溫至40_60°C且不斷的攪拌加入2-4kg的亞硝酸鈉飽和水溶液進行反應(yīng)得到重氮鹽。
[0009](二)溴化
[0010]a.選取一溴化反應(yīng)爸,然后向內(nèi)加入6_7kg的溴化亞銅與4-5L氫溴酸完全溶解加熱直至沸騰。
[0011]b.對步驟a中沸騰的反應(yīng)液進行不斷攪拌，然后加入步驟(一)制得的重氮鹽溶液，在2.0-4.0h內(nèi)加入完畢，然后繼續(xù)回流6.0h。
[0012]c.向步驟b中回流后的反應(yīng)液通入水蒸氣蒸餾，然后進行冷卻后析出淡黃色固體，然后進行過濾，得到結(jié)晶物為間硝基溴代苯粗品。
[0013](三)還原
[0014]a.將步驟(二)制得的間硝基溴苯加入還原釜中，再加入15_25kg的鐵粉攪拌加熱后再加入15-25kg的40%的氫溴酸，回流6.0-8.0h。
[0015]b.將步驟a中的反應(yīng)液回流后滴加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)。
[0016]c.對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗間硝
基苯胺。[0017]d.將步驟c中的粗間硝基苯胺采用酸沉淀，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到間硝基苯胺成品，包裝入庫。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0020]實施例1
[0021]一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0022](一)重氮化
[0023]a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5kg的間硝基苯胺、40L的水和9L的濃鹽酸進行反應(yīng)。 [0024]b.將步驟a中的溶液冷卻后析出糊狀結(jié)晶，然后升溫至40°C且不斷的攪拌加入2kg的亞硝酸鈉飽和水溶液進行反應(yīng)得到重氮鹽。
[0025](二)溴化
[0026]a.選取一溴化反應(yīng)爸,然后向內(nèi)加入6kg的溴化亞銅與4L氫溴酸完全溶解加熱直至沸騰。
[0027]b.對步驟a中沸騰的反應(yīng)液進行不斷攪拌，然后加入步驟(一)制得的重氮鹽溶液，在2.0h內(nèi)加入完畢，然后繼續(xù)回流6.0h。
[0028]c.向步驟b中回流后的反應(yīng)液通入水蒸氣蒸餾，然后進行冷卻后析出淡黃色固體，然后進行過濾，得到結(jié)晶物為間硝基溴代苯粗品。
[0029](三)還原
[0030]a.將步驟(二)制得的間硝基溴苯加入還原釜中，再加入15kg的鐵粉攪拌加熱后再加入15kg的40%的氫溴酸，回流6.0h。
[0031]b.將步驟a中的反應(yīng)液回流后滴加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)。
[0032]c.對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗間硝
基苯胺。
[0033]d.將步驟c中的粗間硝基苯胺采用酸沉淀，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到間硝基苯胺成品，包裝入庫。
[0034]實施例2
[0035]一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0036](一)重氮化
[0037]a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入6kg的間硝基苯胺、30L的水和9.2L的濃
鹽酸進行反應(yīng)。
[0038]b.將步驟a中的溶液冷卻后析出糊狀結(jié)晶，然后升溫至50°C且不斷的攪拌加入2-4kg的亞硝酸鈉飽和水溶液進行反應(yīng)得到重氮鹽。
[0039](二)溴化
[0040]a.選取一溴化反應(yīng)爸,然后向內(nèi)加入6.5kg的溴化亞銅與4.5L氫溴酸完全溶解加熱直至沸騰。
[0041]b.對步驟a中沸騰的反應(yīng)液進行不斷攪拌，然后加入步驟(一)制得的重氮鹽溶液，在3.0h內(nèi)加入完畢，然后繼續(xù)回流6.0h。
[0042]c.向步驟b中回流后的反應(yīng)液通入水蒸氣蒸餾，然后進行冷卻后析出淡黃色固體，然后進行過濾，得到結(jié)晶物為間硝基溴代苯粗品。
[0043](三)還原
[0044]a.將步驟(二)制得的間硝基溴苯加入還原釜中，再加入20kg的鐵粉攪拌加熱后再加入20kg的40%的氫溴酸，回流7.0h。
[0045]b.將步驟a中的反應(yīng)液回流后滴加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)。
[0046]c.對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗間硝基苯胺。
[0047]d.將步驟c中的粗間硝基苯胺采用酸沉淀，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到間硝基苯胺成品，包裝入庫。
[0048]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， (一)重氮化 a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5-10kg的間硝基苯胺、40-50L的水和9-10L的濃鹽酸進行反應(yīng)。 b.將步驟a中的溶液冷卻后析出糊狀結(jié)晶，然后升溫至40-60°C且不斷的攪拌加入.2-4kg的亞硝酸鈉飽和水溶液進行反應(yīng)得到重氮鹽。 (二)溴化 a.選取一溴化反應(yīng)爸，然后向內(nèi)加入6-7kg的溴化亞銅與4-5L氫溴酸完全溶解加熱直至沸騰。 b.對步驟a中沸騰的反應(yīng)液進行不斷攪拌，然后加入步驟(一)制得的重氮鹽溶液，在.2.0-4.0h內(nèi)加入完畢，然后繼續(xù)回流6.0h。 c.向步驟b中回流后的反應(yīng)液通入水蒸氣蒸餾，然后進行冷卻后析出淡黃色固體，然后進行過濾，得到結(jié) 晶物為間硝基溴代苯粗品。 (三)還原 a.將步驟(二)制得的間硝基溴苯加入還原釜中，再加入15-25kg的鐵粉攪拌加熱后再加入15-25kg的40%的氫溴酸，回流6.0-8.0h。 b.將步驟a中的反應(yīng)液回流后滴加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)。 c.對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗間硝基苯胺。 d.將步驟c中的粗間硝基苯胺采用酸沉淀，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到間硝基苯胺成品，包裝入庫。
【文檔編號】C07C211/52GK103833556SQ201410032667
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司