一種手性鈷配合物的制作方法
【專利摘要】一種手性纈氨醇鈷配合物（I），其化學(xué)式如下：，該配合物(I)的合成方法，是44.1164g(0.03mol)L-纈氨醇放入100ml圓底燒瓶中，加入50ml無水乙醇，攪拌使其溶解，將2.4912g(0.01mol)Co(OAc)2·4H2O加入上述溶液，加熱回流48h，趁熱過濾反應(yīng)溶液，旋干濾液后，用無水甲醇溶解，靜置自然揮發(fā)，析出棕紅色色晶體。該配合物在苯甲醛的亨利反應(yīng)中顯示了一定的催化性能，其轉(zhuǎn)化率達(dá)82.6%。
【專利說明】一種手性鈷配合物
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種鈷化合物及其制備方法，確切地說是一種手性L-纈氨醇鈷配合物的制備及合成方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】
手性氨基醇鈷配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品，其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對(duì)映選擇性加成反應(yīng)等反應(yīng)中有較好的催化效果?！?-5】
參考文獻(xiàn):
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[0003]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在提供手性六[(S)-纈氨醇]鈷配合物。所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0004]本發(fā)明所稱的手性鈷配合物是由四水合乙酸鈷與L-纈氨醇制備的由以下化學(xué)式所示的化合物:
【權(quán)利要求】
1.一種手性鈷配合物(I)，其化學(xué)式如下:
2.權(quán)利要求1所述的配合物(I)，在293(2) k溫度下，在Oxford X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群P2(l)，a = 23.233(2) A，alpha = 90 deg; b=13.6642 (14) A, beta = 107.774(2) deg; c = 36.574(19) A , gamma = 90deg。
3.權(quán)利要求1所述的配合 物(I)的合成方法，包括合成和分離，其特征在于所述的合成稱取3.0900g(0.03mol)L-纈氨醇放入100ml圓底燒瓶中，加入50ml無水乙醇，攪拌使其溶解，將2.4912g(0.01moDCo(OAc)2.4Η20加入上述溶液，加熱回流48h，趁熱過濾反應(yīng)溶液，旋干濾液后，用無水乙醇/四氫呋喃(體積比4:1)溶解，靜置自然揮發(fā)，析出棕紅色晶體。
【文檔編號(hào)】C07C201/12GK103553937SQ201310568833
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】羅梅, 王春耀 申請(qǐng)人:羅梅