一種從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法，屬于植物有效成分提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】和工業(yè)廢水處理領(lǐng)域；在酸沉廢液中加入一定量的純水，靜置，析出沉淀，將沉淀過濾，洗滌，采用有機(jī)溶劑重結(jié)晶，可得到高純度燈盞乙素，本發(fā)明對酸沉廢液中的燈盞乙素進(jìn)行回收，進(jìn)一步利用了藥材原料，該方法操作簡單，成本低，容易工業(yè)化生產(chǎn)，有一定的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保價值。
【專利說明】一種從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法，屬于植物有效成分提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】和工業(yè)廢水處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]燈盞花又稱燈盞細(xì)辛，為菊科飛蓬屬植物短亭飛蓬的全草，具有通絡(luò)止痛、活血化瘀、改善血液微循環(huán)等功效，臨床上用于冠心病、糖尿病、腎病、中風(fēng)后遺癥、心絞痛等疾病的治療，上個世紀(jì)80年代，云南藥物所張人偉等首次從燈盞花中分離得了燈盞花的有效成分一燈盞乙素(又名野黃芩苷，結(jié)構(gòu)為4' ,5,6-三羥基黃酮-7-0-葡萄糖醛酸苷)，在此基礎(chǔ)上研究和開發(fā)了燈盞花素片、注射用燈盞花素等制劑，目前，燈盞花系列產(chǎn)品年產(chǎn)值數(shù)十億元，云南省已將其列為重點(diǎn)開發(fā)中藥材，在楚雄、麗江、紅河等地進(jìn)行大規(guī)模種植開發(fā)、加工。
[0003]《中國藥典(2010版)》規(guī)定燈盞花素含有效成分——燈盞乙素需大于90%。長期以來，從燈盞花藥材中提取分離純化燈盞花素的方法多為酸沉，再將沉淀用重結(jié)晶法制得燈盞乙素；也可以采用大孔吸附樹脂富集總黃酮，洗脫液酸化、沉淀得到燈盞花素粗晶，再通過重結(jié)晶得到高純度的燈盞乙素。生產(chǎn)燈盞花素或燈盞乙素都采用了酸沉的工藝，產(chǎn)生了大量的母液，成為酸沉廢液。這些酸沉廢液的PH為1-2，需要大量堿中和后才能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，同時，廢液中還剩余一部分燈盞乙素，如果可以將其進(jìn)行回收，可以進(jìn)一步充分利用藥材資源，降低酸沉廢液的BOD、TOD等值，有利于排放。然而，在這一方面未見文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法，具體包括如下步驟:
(1)按酸沉廢液和純水的體積比為1:f 1:10的比例向酸沉廢液中加入純水，靜置2-12小時，過濾得到沉淀，沉淀用蒸餾水洗滌f 2次，所得沉淀在2(T60°C真空干燥1-12小時，得到燈蓋乙素粗晶；
(2)按燈盞乙素粗晶與丙酮的體積比為1:5~1:20的比例將步驟(1)中得到的燈盞乙素粗晶加入到有機(jī)溶劑中，重結(jié)晶廣2次，過濾，用相同的有機(jī)溶劑洗滌沉淀廣2次，然后將沉淀在溫度為2(T60°C的條件下真空干燥1-12小時，得到燈盞乙素精制品。
[0005]本發(fā)明所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙醇或甲醇中的一種。
[0006]本發(fā)明所述酸沉廢液為采用酸沉工藝生產(chǎn)燈盞花素或燈盞乙素所產(chǎn)生的酸沉廢液。
[0007]本發(fā)明所述燈盞乙素樣品的純度測定方法，具體包括以下步驟:
(1)儀器設(shè)備=Agilent1200系列色譜圖儀，配有四元泵，二極管陣列檢測器，自動進(jìn)樣器，柱溫箱，以 Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 X 250mm，5 μ m)為色譜柱；
(2)液相條件:0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)為流動相，進(jìn)行梯度洗脫，梯度如下:0-15 min, 15-40% B ;柱溫 30。C，流速 0.8ml/min ;檢測波長 335 nm，進(jìn)樣量 10 μ I ；
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=30.389c - 3.8889 (r=0.9998)，Y為峰面積，c為燈盞乙素濃度(μ g/
ml)；
(4)純度測定公式:燈盞乙素純度=燈盞乙素濃度/樣品濃度X100%。
[0008]本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明對酸沉廢液中的燈盞乙素進(jìn)行回收，更充分利用藥材資源；
(2)本發(fā)明通過簡單的方法就能回收到高純度的燈盞乙素，成本低廉，容易工業(yè)化生產(chǎn)，有很好的經(jīng)濟(jì)效益；
(3)本發(fā)明關(guān)鍵步驟為在酸沉廢液中加入純水，對環(huán)境沒有污染；
(4)本發(fā)明充分利用藥材資源的同時，能有效減少酸沉廢液中的有機(jī)物，降低TOD和BOD值，降低廢液對環(huán)境的污染。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。
[0010]實(shí)施例1
本實(shí)施例所述從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法，具體包括如下步驟:
(1)按酸沉廢液和純水的體積比為1:5的比例向酸沉廢液中加入純水，靜置2小時，過濾得到沉淀，沉淀用蒸餾水洗滌I次，所得沉淀在20°C真空干燥12小時，得到燈盞乙素粗晶;
(2)按燈盞乙素粗晶與丙酮的體積比為1:5的比例將步驟(1)中得到的燈盞乙素粗晶加入到丙酮中，重結(jié)晶I次，過濾，用相同的丙酮洗滌沉淀I次，然后將沉淀在溫度為20°C的條件下真空干燥12小時，得到燈盞乙素精制品；
(3)供試品溶液的制備:取酸沉廢液10ml，真空干燥得固體，用甲醇配置成質(zhì)量百分比濃度為100 μ g /ml的樣品液，得樣品一；準(zhǔn)確稱量燈盞乙素粗晶10mg，用甲醇配制成質(zhì)量百分比濃度為100 μ g /ml的樣品液，得樣品二 ；準(zhǔn)確稱量燈盞乙素精制品10mg，用甲醇配制成質(zhì)量百分比濃度為IOOyg /ml的樣品液，得樣品三；
(4)對樣品一、二、三的純度進(jìn)行測試，測定結(jié)果如表1所示。
[0011]表1.燈盞乙素的純度測定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)按酸沉廢液和純水的體積比為1:f 1:10的比例向酸沉廢液中加入純水，靜置2-12小時，過濾得到沉淀，沉淀用蒸餾水洗滌f 2次，所得沉淀在2(T60°C真空干燥4~12小時，得到燈蓋乙素粗晶； (2)按燈盞乙素粗晶與有機(jī)溶劑的體積比為1:5~1:20的比例將步驟(1)中得到的燈盞乙素粗晶加入到有機(jī)溶劑中，重結(jié)晶廣2次，過濾，用相同的有機(jī)溶劑洗滌沉淀廣2次，然后將沉淀在溫度為2(T60°C的條件下真空干燥4~12小時，得到燈盞乙素精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從酸沉廢液中回收燈盞乙素的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙醇或甲醇中的一種。
【文檔編號】C07H1/06GK103588835SQ201310565420
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】向誠, 李寶才, 趙靖松, 黃財(cái)順, 李祥 申請人:昆明理工大學(xué)