專利名稱：一種燈盞花乙素的質(zhì)量控制方法
一種燈盞花乙素的質(zhì)量控制方法技術領域
本發(fā)明與燈盞花乙素的制備工藝有關，具體涉及一種燈盞花乙素的質(zhì)量控制方法。
背景技術：
燈盞花又名燈盞細辛，因花似燈盞、根似細辛得名，為菊科飛蓬屬植物短亭飛 蓬[Erigeron breviscapus(vant.) Hand-Mazz]的全草。該藥材首載于《滇南本草》，已收載 在《中國藥典》2005年版，云南民間常用于治療跌打損傷、風濕疼痛、牙痛、胃痛、感 冒等。二十世紀七十年代，經(jīng)臨床驗證，燈盞花對高血壓、腦溢血、腦血栓形成、腦栓 塞多發(fā)性神經(jīng)病、慢性蛛網(wǎng)膜炎及其后遺癥具有較好療效，并對風濕、冠心病也有一定 療效。
對燈盞花的研究已經(jīng)確定燈盞花中治療心腦血管疾病的主要活性成分為燈盞花 素(Breviscapine),燈盞花素主要含有燈盞花甲素(Apigenin-7-O-glucuronside，結構式I)和燈盞花乙素Mcutellarin，又名野黃芩苷，分子式C21H18O12,分子量為462.37，結構式 II)。研究結果進一步證實，燈盞花素中的燈盞花乙素治療心腦血管疾病藥效確切。
權利要求
1.一種燈盞花乙素的質(zhì)量控制方法，包括提供燈盞花乙素的含量測定用供試品溶液；以十八烷基硅烷或八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以甲醇、四氫呋喃和磷酸水溶液 的混合液為流動相，在液相色譜儀中檢測所述供試品溶液，外標法分析得到所述燈盞花 乙素的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的濃度為 0.05wt%~ 0.25wt%。
3.根據(jù)權利要求2所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述甲醇、四氫呋喃和磷酸水 溶液的混合溶液中按體積比為甲醇四氫呋喃磷酸水溶液為21 25 8 12 65 70。
4.根據(jù)權利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述在液相色譜儀中檢測所述 供試品溶液的理論板數(shù)按燈盞花乙素峰計算不低于5000。
5.根據(jù)權利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述在色譜儀中檢測所述供試 品溶液使用的檢測波長為330nm 340nm。
6.根據(jù)權利要求1至5任一項所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括檢測所述燈 盞花乙素中有關物質(zhì)含量的步驟，所述檢測所述燈盞花乙素中有關物質(zhì)含量的步驟具體 包括提供燈盞花乙素的有關物質(zhì)檢查用供試品溶液；取所述供試品溶液稀釋得到對照溶液；取所述對照溶液和有關物質(zhì)檢查用供試品溶液在液相色譜中分析，對比所述供試品 溶液的有關物質(zhì)峰面積與所述對照品溶液的主峰面積，得到所述有關物質(zhì)的含量。
7.根據(jù)權利要求6所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述取所述對照溶液和供試品 溶液在液相色譜中檢測使用的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠或八烷基硅烷鍵合硅膠， 流動相為甲醇、四氫呋喃和磷酸水溶液的混合液。
8.根據(jù)權利要求7所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述取所述對照溶液和供試品 溶液在液相色譜中分析時的時間為燈盞花乙素主成分峰保留時間的2倍以上。
9.根據(jù)權利要求8所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述檢測所述燈盞花乙素中 有關物質(zhì)含量的步驟中，所述供試品溶液的濃度為O.lmg/ml 0.3mg/ml。
10.根據(jù)權利要求9所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述檢測所述燈盞花乙素 中有關物質(zhì)含量的步驟中，所述對照溶液的濃度為2 μ g/ml 10 μ g/ml。
11.根據(jù)權利要求10所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述檢測所述燈盞花乙素 中有關物質(zhì)含量的步驟中，所述取所述對照溶液和供試品溶液在液相色譜中分析具體包 括取所述對照溶液注入液相色譜儀，使主成分峰高約為記錄儀滿量程的10% ；取所述對照溶液與所述供試品溶液5-20 μ 1注入色譜儀，使所述供試品溶液的有關物 質(zhì)峰全部顯示。
12.根據(jù)權利要求6所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括將所述燈盞花乙素在 Cu-Ka靶輻射、λ =1.5405 Α、2 θ =2。 70°的條件下進行X射線衍射檢測，確認 是否具備如下表所述的X射線衍射圖譜
13.根據(jù)權利要求12所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括將所述燈盞花乙素進 行紅外檢測，確認是否具有下述波數(shù)(cm1) 3511 士2，3373士2，2920士2，2885士2， 1721 + 2, 1662 + 2, 1608 + 2, 1575 + 2, 1498 + 2, 1467 + 2, 1442 + 2, 1400 + 2, 1362 士 2，1286 + 2, 1249 士 2，1224 士 2，1183 士 2，1150 士 2，1119 士 2，1101 士 2， 1084士2， 1041士2， 846士2， 813士2， 740士2， 720士2， 618士2。
14.根據(jù)權利要求13所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括對所述燈盞花乙 素進行差熱掃描量熱分析的步驟，以確認所述燈盞花乙素吸熱轉(zhuǎn)變溫度是否為124°C 128°C。
15.根據(jù)權利要求14所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括對所述燈盞花乙素 進行熱重-差熱分析，以確認其熔融分解溫度是否為202°C 215°C，以及確認是否伴有 12% 15%的質(zhì)量衰減。
全文摘要
本發(fā)明提供一種燈盞花乙素的質(zhì)量控制方法，包括提供燈盞花乙素含量測定用供試品溶液；以十八烷基硅烷鍵合硅膠或八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以甲醇、四氫呋喃和磷酸水溶液的混合液為流動相，在液相色譜儀中檢測所述供試品溶液，外標法分析得到所述燈盞花乙素的含量。通過所述質(zhì)量控制方法，可以在制備燈盞花乙素過程中，對燈盞花乙素的質(zhì)量進行準確的評價，以保證最終得到質(zhì)量穩(wěn)定的燈盞花乙素。
文檔編號G01N5/04GK102023188SQ20091017621
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月16日 優(yōu)先權日2009年9月16日
發(fā)明者張偉, 普俊學, 楊兆祥, 高宏濤 申請人:昆明制藥集團股份有限公司