一種具有生物活性的配合物晶體制備方法
【專利摘要】一種具有生物活性的配合物晶體及其制備方法，涉及一種配合物晶體及其制備方法，包括以下步驟：將四氯合鈀酸鉀或四氯合鉑酸鉀與[2,3-f]吡嗪[1,10]鄰菲啰啉-2,3-二羧酸和溶劑的混合物按物質(zhì)的量比為1:1在聚四氟乙烯內(nèi)膽攪拌，得黃色渾濁液；將盛有反應(yīng)液的聚四氟乙烯內(nèi)膽置于不銹鋼反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封，得具有生物活性的目標(biāo)配合物二氯一[2,3-f]吡嗪[1,10]鄰菲啰啉-2,3-二羧酸合鈀(Ⅱ)Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一[2,3-f]吡嗪[1,10]鄰菲啰啉-2,3-二羧酸合鉑(Ⅱ)Pt(H2PPDA)Cl2黃色菱形晶體；取出反應(yīng)釜內(nèi)膽中的晶體洗凈干燥，即可。為具有生物活性的貴金屬Pd(H2PPDA)Cl2和Pt(H2PPDA)Cl2配合物晶體的方法。
【專利說明】一種具有生物活性的配合物晶體制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種配合物晶體制備方法，特別是涉及一種具有生物活性的配合物晶體制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬配合物具有高效、低毒、抗癌活性的藥理作用，其中對于金屬鈀、鉬化合物的研究居多。在結(jié)構(gòu)方面，由于這兩種金屬具有極其相似的結(jié)構(gòu)特征，其離子均采取dsp2軌道雜化方式與吡啶類配體鍵合，形成四配位平面四邊形。在性質(zhì)方面，近年來基于鉬(II)配合物具有較高的臨床應(yīng)用價(jià)值，鈀(II)配合物在抗腫瘤方面的研究工作同樣引起關(guān)注，并且關(guān)于它們的結(jié)構(gòu)、抗腫瘤活性及其與DNA的作用方式也被逐漸深入研究。目前正在使用或開發(fā)的絕大多數(shù)藥物中，在組成上大部分是雜環(huán)化合物，其中氮雜環(huán)最多。許多氮雜環(huán)化合物具有很強(qiáng)的生物活性，而且選擇性好、毒性低，能應(yīng)用于各種疾病和醫(yī)療領(lǐng)域。在有機(jī)化合物中引入含氮雜環(huán)及其衍生物，常常會增加其生物活性。因此，我們用鈀的化合物或鉬的化合物分別與[2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉-2，3-二羧酸合成兩個(gè)金屬配合物，該配合物與DNA有較強(qiáng)的作用，也為深入理解DNA作為抗癌配合物的靶向分子提供了有價(jià)值的信肩、O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種具有生物活性的配合物晶體制備方法，本發(fā)明的目的在于針對金屬配合物具有很好的生物活性，提供了一種新的制備具有生物活性的貴金屬Pd (H2PPDA) Cl2和Pt (H2PPDA) Cl2配合物晶體的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種具有生物活性的配合物晶體制備方法，所述方法包括以下步驟:
第一步:在室溫條件下，將四氯合鈀酸鉀或四氯合鉬酸鉀與[2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸和溶劑的混合物按物質(zhì)的量比為1:1在聚四氟乙烯內(nèi)膽、體積15-25mL中攪拌三十分鐘，得黃色渾濁液；
第二步:將第一步盛有反應(yīng)液的聚四氟乙烯內(nèi)膽置于不銹鋼反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封，置于70-90°C的烘箱中恒溫，然后降溫直到室溫，6天后制得具有生物活性的目標(biāo)配合物二氯一 [2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸合鈀(II ) Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一[2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸合鉬(II ) Pt(H2PPDA)Cl2黃色菱形晶體；第三步:取出反應(yīng)釜內(nèi)膽中的晶體，用去離子水洗凈，置于通風(fēng)處干燥，兩天后獲得干燥純凈的晶體。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0005]圖1為本發(fā)明配合物Pd (H2PPDA) Cl2的分子結(jié)構(gòu)圖，Pd-N鍵長在2.040 (3)-2.054 (3) A 范圍內(nèi)，Pd-Cl 鍵長在 2.2953 (13) - 2.2977 (13) A 范圍內(nèi)。[0006]圖2為本發(fā)明配合物Pt(H2PPDA)Cl2的分子結(jié)構(gòu)圖，Pt-N鍵長在2.015(3)-2.022(3) A 范圍內(nèi)，Pt-Cl 鍵長在 2.2914(12) - 2.2953(12) A 范圍內(nèi)。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合附圖所示實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0008]本發(fā)明配合物Pd(H2PPDA)Cl2和Pt(H2PPDA)Cl2晶體的制備方法及其結(jié)構(gòu)，屬于藥物化學(xué)中的一種單晶化合物的制備方法及其結(jié)構(gòu)，該配合物Pd (H2PPDA) Cl2和Pt (H2PPDA)Cl2單晶中=H2PPDA代表[2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉_2，3- 二羧酸。該方法以[2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉_2，3-二羧酸配體依照物質(zhì)的量比與中心離子鈀(II)和鉬(II)配位，即可獲得目標(biāo)配合物Pd (H2PPDA) Cl2和Pt (H2PPDA) Cl2單晶。該方法將四氯合鈀酸鉀或四氯合鉬酸鉀、[2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸在低溫溶劑熱條件下進(jìn)行反應(yīng)(物質(zhì)的量比為1: 1)，制得的配合物用單晶X-射線衍射分析、元素分析、IK1NMR等手段進(jìn)行表征確定其組成和分子結(jié)構(gòu)，并用紫外、熒光、電泳等手段與DNA進(jìn)行測試單晶的生物活性。
[0009]實(shí)施例:
第一步:在室溫條件下，對于Pd (H2PPDA) Cl2:將0.0163g四氯合鈀酸鉀、0.016g[2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉-2，3-二羧酸、3mL 二甲基亞砜和ImL水的混合物在聚四氟乙烯內(nèi)膽、體積15mL中攪拌三十分鐘，得黃色渾濁液；對于Pt(H2PPDA)Cl2:將0.0642g四氯合鉬酸鉀、0.0449g [2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉-2，3-二羧酸、8mL 二甲基亞砜和2mL水的混合物在聚四氟乙烯內(nèi)膽、體積25mL中攪拌三十分鐘，得黃色渾濁液；
第二步:將第一步盛有反應(yīng)液的聚四氟乙烯內(nèi)膽置于不銹鋼反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封，將含有鈀的渾濁液置于70°C的烘箱中恒溫，將含有鉬的渾濁液置于90°C的烘箱中恒溫然后降溫直到室溫，6天后制得具有生物活性的目標(biāo)配合物二氯一 [2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸合鈀(II ) Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一 [2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉-2，3-二羧酸合鉬(II ) Pt(H2PPDA)Cl2黃色菱形晶體；
第三步:取出反應(yīng)釜內(nèi)膽中的晶體，用去離子水洗凈，置于通風(fēng)處干燥，兩天后獲得干燥純凈的晶體；
第四步:取一定量的晶體做生物活性測試和結(jié)構(gòu)分析，測試結(jié)果晶體表現(xiàn)出與DNA較強(qiáng)的作用。
【權(quán)利要求】
1.一種具有生物活性的配合物晶體制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:第一步:在室溫條件下，將四氯合鈀酸鉀或四氯合鉬酸鉀與[2，3-f]吡嗪[1，10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸和溶劑的混合物按物質(zhì)的量比為1:1在聚四氟乙烯內(nèi)膽、體積15-25mL中攪拌三十分鐘，得黃色渾濁液； 第二步:將第一步盛有反應(yīng)液的聚四氟乙烯內(nèi)膽置于不銹鋼反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封，置于70-90°C的烘箱中恒溫，然后降溫直到室溫，6天后制得具有生物活性的目標(biāo)配合物二氯一 [2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸合鈀(II ) Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一[2，3-f]吡嗪[I, 10]鄰菲啰啉-2，3- 二羧酸合鉬(II ) Pt(H2PPDA)Cl2黃色菱形晶體；第三步:取出反應(yīng)釜內(nèi)膽中的晶體，用去離子水洗凈，置于通風(fēng)處干燥，兩天后獲得干燥純凈的晶 體。
【文檔編號】C07F15/00GK103588817SQ201310563805
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】孫亞光, 郭瑩, 孫迪, 任保軼, 由立新, 王淑菊 申請人:沈陽化工大學(xué)