5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為：C15H12Br2N4O3，分子量為：456.09g/mol。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（2）將0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在過去的幾十年中，關(guān)于希夫堿衍生物和他們的互變異構(gòu)體的研究表明它們具有良好的生物活性。而以5-溴水楊醛和碳酰肼合成的5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿具有獨(dú)特的生物活性，可以用作設(shè)計(jì)合成具有應(yīng)用前景的低毒有效的抗菌、抗腫瘤等藥物、功能材料的前驅(qū)體。而其本身作為配體構(gòu)筑配合物就有多種配位模式，可能成為一種有優(yōu)良的配體，具有重要的潛在用途。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成雙希夫堿，利用水浴合成技術(shù)合成5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿。
[0004]本發(fā)明涉及的5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為:C15H12Br2N403,分子量為:456.09g/molο
[0005]所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為:
(I)將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70°C回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉`淀。
[0006](2)將0.13-0.15克步驟(1)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。
[0007]本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實(shí)施圖。
[0009]圖2為本發(fā)明5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
本發(fā)明涉及的5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為=C15H12Br2N4O3，分子量為:456.09g/molο
[0011]所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為:
(I)將0.4克分析純碳酰肼溶于60毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35毫升溶有2.0克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0毫升分析純乙酸，并在60°C回流攪拌1.5小時(shí)；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。
[0012](2)將0.13克步驟(1)得到的白色沉淀溶于6毫升分析純二氯甲烷和4毫升分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23小時(shí)得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。
[0013]實(shí)施例2:
本發(fā)明涉及的5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為=C15H12Br2N4O3，分子量為:456.08g/molο
[0014]所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為:
(I)將0.5克分析純碳酰肼溶于65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入40毫升溶有2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.4毫升分析純乙酸，并在70°C回流攪拌
2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。
[0015](2)將0.15克步驟(1)得到的白色沉淀溶于7毫升分析純二氯甲烷和5毫升分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置25小時(shí)得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。`
【權(quán)利要求】
1.一種5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿，其特征在于5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為=C15H12Br2N4O3，分子量為:456.09g/mol ； 所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為: (1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70°C回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀； (2)將0.13-0.15克步驟(1)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4_5毫升分析純N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合 物。
【文檔編號(hào)】C07C281/14GK103553975SQ201310563387
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】肖瑜, 王娓, 張淑華 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)